實驗室測量的溯源性和校準

一實驗室所從事的標準／檢測的正確性和可靠性取決于許多因素，其中“測量的溯源性和校準”是重要因素之一。中國實驗室國家認可委員會制定的《實驗室認可準則》(CNACL201—1999)和《量值溯源的政策》(CNACL206—1999)，為證明實驗室是否在技術上具備指定的校準／檢測能力，提供了測量溯源性方面的要求。 　　

　　一、總的要求 　　

　　在申請認可和已獲認可的實驗室中，所有用于校準／檢測的設備，包括對校準結果、檢測結果或抽樣結果的準確度或有效性有顯著影響的輔助測量設備(例如用于環境條件的測量設備)，在投入使用前必須進行校準或檢定。對種測量設備的校準或檢定，實驗室必須事先制定出實施的計劃和執行的程序。在該計劃中，應當包括對計量標準、作為計量標準的參考標準以及用于校準／檢測的測量設備與試驗設備，進行選擇、使用、校準／檢定、核查、控制及維護方面的內容，并形成一套制度。這就是《實驗室認可準則》第9.1條以及即將替代ISO/IEC導則25(1990)的ISO17025草案(ISO／DIS／17025:1998)第5.6.1條提出的主要內容。 　　

　　在這套制度中，首先對需要校準／檢定的測量設備列出清單并加以標識，對有些只要求最初校準而后只需要進行功能檢查的設備(如直流電源、正弦樣板等)，也應列出清單并加以標識。其次，應區分哪些是屬于本室可以進行自校準的，即校準所用的計量標準或參考標準是實驗室自己擁有的；哪些是屬于外部校準的，即必須選擇溯源體系圖中相應等級的外部機構(例如計量院所、計量中心及校準實驗室等)，通過送校或送檢制度才能使這些測量設備始終處于受校或受檢的控制狀態。 　　

　　對不同類型的實驗室，這種外部校準和自校準的內容和要求會有所不同，但是一般須包含以下七個要點： 　

　　(1)對需要校準／檢定的測量設備進行標識； 　

　　(2)說明測量設備上一次和下一次的送校或送檢的日期； 　

　　(3)必要時提供外部機構校準／檢定能力的證明，并對測量設備如何送達外部機構和如何接回本室的送校或送檢等情況進行記錄；

　　(4)說明實驗室如何保存來自外部機構的校準／檢定證書，特別要注意證書中的信息是否與本室對應的校準／檢測范圍和不確定度或準確度等級相符； 　

　　(5)提供實驗室有能力對某些測量設備進行自校準所必需具備的測量溯源性的證明；

　　(6)說明自校準所采用的程序、方法，如何保存其記錄、證書，并提供自校準人員的資格證明； 　　

　　(7)對測量設備校準/檢定狀態的保持、核查、變化趨勢與控制等情況進行記錄。

　　實際上以這些要點為基礎，實驗室可以建立起對測量設備校準／檢定的歷史檔案和數據庫。利用這個數據庫，實驗室往往可以得到不少有益的信息，例如： 　

　　(1)對于同一臺測量設備的同一參數或指標，在校準、檢定或核查中如果反復出現超差，此時應引起實驗室的高度關注，對其可能原因和后續問題進行研究，必要時應采取適當措施，比如進行調整、修理、降級使用甚至報廢處理(即從現行使用的測量設備清單中刪除出去)； 　　

　　(2)對于偶爾出現的計量性能異常的測量設備，則應暫停使用并加以標識，直至查清問題并得到控制為止；

　　(3)對于在狀態趨勢與控制圖上，顯示某些參數正在超出預定控制限的測量設備，也應暫停使用并加以標識，直到查明原因、得到糾正并進行適當校準／檢定為止。 　　

　　實驗室應配有專人或專門機構，對測量設備的校準／檢定狀態進行識別和認定。

　　上面提到的“測量設備”是指測量儀器(計量器具)、計量標準、參考物質、輔助設備以及進行測量所必需的資料的總稱。“計量標準”的含義是：為了定義、實現、保存或復現量的單位或者一個或多個量值，用作參考的實物量具、計量儀器、參考物質或測量系統。例如1kg質量標準、100Ω標準電阻、銫頻率標準、標準氫電極、有證的血漿中可的松濃度的參考溶液等。“參考標準”的含義是：在給定地區或在給定組織內，通常具有最高計量學特性的計量標準，在該處所進行的測量均由它導出。例如我國省級、市級、縣級的社會公用計量標準，國家專業計量站的社會公用計量標準，部門最高計量標準，以及企業、事業單位的最高計量標準等。 　　

　　二、對校準實驗室的要求 　　

　　對于校準實驗室來說，這種測量設備校準／檢定計劃的制定和執行，必須確保由實驗室進行的測量均可溯源到SI計量單位，包括溯源到有關的自然常數。測量的溯源性必須以實驗室所從事的校準服務來保證，即通過校準服務來演示實驗室的勝任能力、測量能力及測量溯源性。在實驗室簽發的校準證書中，必須表明有一 條不間斷的溯源鏈，能夠將校準與計量基準或實現SI單位的自然常數聯系起來。校準證書上的測量結果，必須包括測量不確定度以及(或者)符合指定計量規范的說明或聲明。這就是CNACL201—1999第9.2條以及ISO17025第5.6.2.1條提出的主要內容。

　　上述“SI”(國際單位制)是指由國際計量大會(CGPM)采納和推薦的一貫單位制，SI基于下列七個基本單位：長度單位米(m)、質量單位千克或公斤(kg)、時間單位秒(s)、電流單位安[培](A)、熱力學溫度單位開[爾文](K)、發光強度單位坎[德拉](cd)、物質的量單位摩[爾](mol)。“計量基準”的含義是：具有最高的計量學特性，其值不必參考相同量的其他標準，被指定的或普遍承認的計量標準。基準的概念同等地適用于基本量和導出量。“溯源性”是指：通過一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結果或計量標準的值能夠與規定的參考標準(通常是國家計量基準或國際計量基準)聯系起來的特性。這條不間斷的比較鏈也稱為“溯源鏈”。

　　溯源性在ISO9000族標準中稱為可溯源性或可追溯性，其含義比較廣泛。在實驗室認可和計量領域，溯源性反映了測量結果或計量標準量值的一種特性，即任何測量結果和計量標準的值，最終必須與國家的或國際的計量基準聯系起來，才能確保計量單位統一、量值準確可靠，才具有可比性、可重復性和可復現性。而其途徑就是按這條比較鏈，向測量的源頭(計量基準)追溯。 　

　　溯源性是國際計量界廣泛使用的術語，就其技術內容而言，類似于我國常用的術語“量值傳遞”，通過不間斷的比較鏈構成的溯源體系類似于“檢定系統”。但從管理方式來看卻有重大差異。量值溯源是從下而上，企業可根據測量準確度的要求，自主地尋求具有較佳不確定度的參考標準進行測量設備的校準，甚至可以跨地區、跨國界與國家的或國際的計量基準進行比對或校準，因而可以比較合理地滿足使用要求。量值傳遞則是自上而下的，尤其對屬于強制檢定的計量器具一直實行定點、定周期檢定，難免會形成計量檢定機構的重復設置，且傳遞環節增多，從而會損失一些測量準確度。為了與國際慣例接軌和適應社會主義市場經濟發展的需要，應多提倡量值溯源。 　

　　中國的量值溯源體系是基于我國《計量法》建立起來的，我國《計量法》第10條規定：“計量檢定必須按照國家計量檢定系統表進行。國家計量檢定系統表由國務院計量行政部門制定”。計量檢定系統表的法律地位由此而定，其內容一般包括文字說明和系統框圖，比如說明計量基準、計量標準和工作計量器具的名稱、測量范圍、不確定度或允許誤差、檢定方法及量值傳遞關系等。每國家計量基準，都應有一個與之相對應的計量檢定系統。截止目前我國業已制定了93個計量檢定系統表。

　　在CNACL201—1999第5.2條中，也規定質量手冊及其相應質量文件應包括“5.2(g)實驗室實現量值溯源的程序”。在制定該程序時，應注意實驗室相關的量值溯源工作程序及量值溯源體系框圖，特別要考慮如何確定復校或復檢周期的問題。原則上復校周期取決于測量風險與經濟因素，即測量設備在使用中超出允許誤差的風險應當盡量小，而年度的校準費用應當保持最少，也即如何使風險和費用兩者的平衡達到最佳化。在確定或選定測量設備復校周期時，一般須考慮以下六點：

　　(1)有關計量檢定規程對檢定周期的規定； 　

　　(2)在進行型式批準時有關部門的要求或建議； 　

　　(3)制造廠商的要求或建議；

　　(4)使用的頻繁程度或頻次； 　

　　(5)使用環境的嚴酷度及其影響；

　　(6)允許誤差或準確度等級的要求。 　

　　上面提到的“國際計量基準”是指：經國際協議承認的計量標準，在國際上作為對有關量的其他計量標準定值的依據。“國家計量基準”是指：經國家決定承認的計量標準，在一個國家內和為對有關量的其他計量標準定值的依據。“指定計量規范”是指：在校準證書上必須明確測量是按照哪一個規范或毫不含糊地參照哪一個規范進行的。“自然常數”是指：在定義具有高準確性、穩定性、可靠性和普遍性的量子計量基準時，所涉及的基本物理常數。例如：利用超導約瑟夫森效應依據2e／h來定義直流電壓，利用量子化霍爾效應依據h／e2來定義直流電阻，其中h為普朗克常數、e為電子電荷量，它們都是不會隨時間、地點和構成約瑟夫森結的材料等因素而變化的自然常數。 　　

　　三、對檢測實驗室的要求

　　對于檢測實驗室來說，ISO17025第5.6.2.2.1條規定：“第5.6.2.1條對于校準實驗室的要求也適用于測量設備和具有測量功能的試驗設備，除非已經證實有關的校準不確定度對測量結果的擴展不確定度的影響(貢獻)很小。如果出現這種證實，實驗室必須確保所用測量設備具有測量必需的準確度”。換言之，檢測實驗室對第5.6.2.1條即上一節要求的遵從程度，取決于校準不確定度對測量結果擴展不確定度的相對影響(貢獻)，如果校準是具有支配性的優勢因素，則上一節的要求應得到嚴格遵從。但是，如果校準不是擴展不確定度的主要影響(貢獻)分量之一，則可采用下述第5.6.2.2.2條中給出的其他方法來提供測量結果的置信度。 　

　　第5.6.2.2.2條要求，當實驗室對SI計量單位的溯源性不可能實現以及(或者)不相關時，須用例如以下三種其他方式來提供測量置信度： 　　

　　(1)使用適當的有證參考物質，以給出材料的可靠特性； 　

　　(2)使用有關各方明確規定并一致同意的協議標準或協議方法； 　

　　(3)參加適當的實驗室間比對計劃或能力驗證計劃。

　　這一條實際上包含了CNACL201－1999第9.3條的要求，即在無法溯源到國家計量基準的情況下，實驗室應對測量結果的相關性提供滿意的證據，例如參加一個適當的實驗室間的比對或能力驗證。 　

　　無論對檢測實驗室還是校準實驗室，曾多次提到了測量不確定度，實際上它是一個表征合理賦予被測量之值的分散性、與測量結果相聯系的參數。在測量結果的完整表述中，應包括不確定度。它可以是標準差或其倍數，或是說明了置信水準的區間的半寬度。以標準差表示的不確定度稱為標準不確定度，以u表示。以標準差的倍數表示的不確定度稱為擴展不確定度，以U表示。擴展不確定度表明了具有較大置信概率的區間的半寬度。不確定度有多個分量組成，對每一個分量均要評定其標準不確定度。評定方法A、B兩類，A類評定是用對觀測列進行統計分析的方法，以實驗標準差表征；B類評定則用不同于A類的其它方法，以估計的標準差表征。各標準不確定度分量的合成稱為合成標準不確定度，以uc表示，它是測量結果標準差的估計值。為獲得擴展不確定度而對合成標準不確定度所乘的因子，稱為包含因子，一般以k表示，置信概率為p時的包含因子用kp表示。 　

　　為了確定有關的校準不確定度對測量結果的擴展不確定度的影響或貢獻，即確定它是否占支配地位或是否屬優勢分量，常常可以采用分部判斷或分部校準的方法。在我國的量值溯源政策CNACL206—1999對“難以建立溯源關系時的處理”中規定，在溯源到國家／國際計量基準不可能或不適用時，可采用分部校準，或通過參加適當的能力檢證等提供相關的證明。 　

　　四、其他要求 　

　　(1)關于參考標準。實驗室必須有校準其參考標準的計劃和程序，參考標準的校準必須由某個能夠提供測量溯源性的機構進行。對這樣的參考標準，實驗室必須只用于校準而不作它用，除非能夠證明其作為參考標準的性能不會失效。以上ISO17025第5.6.3.1條的規定，實際上包含了CNACL201－1999第9.5條和第9.4條的要求。

　　(2)關于參考物質。可能時，參考物質必須溯源到SI計量單位或溯源到有證參考物質。根據技術上和經濟上的可行程度，內部用的參考物質必須得到核查。以上ISO17025第5.6.3.2條的規定，實際上也包含了CNACL201－1999第9.7條的要求。 　

　　(3)關于中期核查。為了保持參考標準、基準、傳遞標準、工作標準以及參考物質等校準狀態的置信度，必須按照規定的程序和進度對它們進行必要的核查。以上ISO17025第5.6.3.3的規定，實際上包含了CNACL201－1999第9.6條關于在兩次校準(或檢定)之間應經受“運行檢查”的要求。 　

　　(4)關于運輸和儲存。為了防止參考標準和參考物質受到沾污或損壞，也為了保證它們的完整性，實驗室必須有安全處置、運輸、儲存及使用方面的程序。當參考標準和參考物質用于固定實驗室外部的現場檢測、校準或抽樣時，可能有必要再制定一些附加的程序。以上是ISO17025第5.6.3.4條的規定。 　

　　在CNACL206—1999量值溯源政策“關于溯源到國外計量基準”中規定，當進口的測量設備無法溯源到我國國家計量基準時，校準／檢測實驗室必須提供有效的溯源性證明。還規定CNACL認可的海外實驗室，必須提供溯源到本國／國際計量基準的有效證明。

關于實驗室認可準則轉換和過渡情況介紹

      根據中國實驗室國家認可委員會（以下稱CNAL）文件（實認委（秘）（2005）37號）通知，國際標準化組織（ISO）和國際電工委員會（IEC）已于2005年5月15日聯合發布了《檢測和校準實驗室能力的通用要求》第二版（ISO/IEC17025：2005），取代該標準的第一版（ISO/IEC17025：1999）。國際實驗室認可合作組織（ILAC）規定實施新標準的過渡期為自標準發布之日起2年。ILAC要求各成員組織在規定期限內完成所有已認可的實驗室的轉換工作。

　　CNAL據此制定了實驗室認可準則轉換過渡政策，主要內容包括：

　　1、CNAL依據等同采用ISO/IEC17025：2005的原則，于2005年9月1日正式頒布實施新版《實驗室認可準則》（CNAL/AC01：2005），取代CNAL/AC01：2003《實驗室認可準則》（等同ISO/IEC17025：1999）。在2007年5月14日前，實驗室持有的依據CNAL/AC01：2003《實驗室認可準則》認可的證書仍然有效。

　　2、自2005年11月1日起，CNAL將停止受理實驗室按照CNAL/AC01：2003《實驗室認可準則》的認可申請。

　　3、在2005年11月1日后，CNAL實施的所有評審活動，包括初次、擴項、監督和復評審，均以新準則為依據進行；實驗室在現場評審之前應完成體系文件轉換。

　　4、對2007年5月14日前未完成新舊認可準則轉換的實驗室，將撤銷其認可資格。

　　有關實驗室認可的其它信息，請登錄CNAL網站，Website：www.cnal.org.cn
                                                                                        發布時間： 2005年12月14日

[ 本帖最后由 duomeiti 于 2007-6-3 03:00 編輯 ]

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