紅外吸收光譜法

第10章  紅外吸收光譜法

§10-1
引
言

一、紅外光區的劃分及主要應用
紅外光譜在可見光區和微波光區之間，其波數范圍約為12 800~10cm-1（0.75~1 000μm）。根據儀器及應用不同，習慣上又將紅外光區分為三個區：近紅外光區；中紅外光區；遠紅外光區。每一個光區的大致范圍及主要應用如表10-1所示。

表10-1
紅外光譜區的劃分及主要應用

范圍	波長范圍 λ/μm	波數范圍 σ/cm-1	測定 類型	分析類型              試樣類型
近紅外	0.78~2.5	12800~4000	漫反射 吸收	定量分析   蛋白質、水分、淀粉、油、類脂、農產品中的纖維素等 定量分析   氣體混合物
中紅外	2.5~50	4000~200	吸收 反射 發射	定性分析 純氣體，液體或固體物質 定量分析   復雜的氣體，液體或固體混合物 與色譜聯用  復雜的氣體，液體或固體混合物 定性分析   純固體或液體混合物            大氣試樣
遠紅外	50~1 000	200~10	吸收	定性分析   純無機或金屬有機化合物

近紅外光區  它處于可見光區到中紅外光區之間。因為該光區的吸收帶主要是由低能電子躍遷、含氫原子團（如O—H、N—H、C—H）伸縮振動的倍頻及組合頻吸收產生，摩爾吸收系數較低，檢測限大約為0.1%。近紅外輻射最重要的用途是對某些物質進行例行的定量分析?；?/font>O—H伸縮振動的第一泛音吸收帶出現在7 100cm-1（1.4μm），可以測定各種試樣中的水，如：甘油、肼、有機膜及發煙硝酸等，可以定量測定酚、醇、有機酸等?；隰驶炜s振動的第一泛音吸收帶出現在3 300~3 600 cm-1（2.8~3.0μm），可以測定酯、酮和羧酸。它的測量準確度及精密度與紫外、可見吸收光譜相當。另外，基于漫反射測定未處理的固體和液體試樣，或者通過吸收測定氣體試樣。
中紅外光區  絕大多數有機化合物和無機離子的基頻吸收帶出現在中紅外光區。由于基頻振動是紅外光譜中吸收最強的振動，所以該區最適于進行定性分析。在20世紀80年代以后，隨著紅外光譜儀由光柵色散轉變成干涉分光以來，明顯地改善了紅外光譜儀的信噪比和檢測限，使中紅外光譜的測定由基于吸收對有機物及生物質的定性分析及結構分析，逐漸開始通過吸收和發射中紅外光譜對復雜試樣進行定量分析。隨著傅里葉變換技術的出現，該光譜區的應用也開始用于表面的顯微分析，通過衰減全發射、漫反射以及光聲測定法等對固體試樣進行分析。由于中紅外吸收光譜（mid-infrared absorption spectrum，IR），特別是在4000~670cm-1（2.5~15μm）范圍內，最為成熟、簡單，而且目前已積累了該區大量的數據資料，因此它是紅外光區應用最為廣泛的光譜方法，通常簡稱為紅外吸收光譜法。它是本章介紹的主要內容。
遠紅外光區
金屬-有機鍵的吸收頻率主要取決于金屬原子和有機基團的類型。由于參與金屬-配位體振動的原子質量比較大或由于振動力常數比較低，使金屬原子與無機及有機配體之間的伸縮振動和彎曲振動的吸收出現在<200 cm-1的波長范圍，故該區特別適合研究無機化合物。對無機固體物質可提供晶格能及半導體材料的躍遷能量。對僅由輕原子組成的分子，如果它們的骨架彎曲模式除氫原子外還包含有兩個以上的其它原子，其振動吸收也出現在該區，如苯的衍生.........

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