淺談氧彈熱量計(jì)內(nèi)筒水的獲取對測量結(jié)果的影響

  


    淺談氧彈熱量計(jì)內(nèi)筒水的獲取對測量結(jié)果的影響
  
    氧彈熱量計(jì)是用于測定固體、液體燃料熱值的計(jì)量儀器。基本原理是：一定量的燃燒熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸在熱量計(jì)氧彈內(nèi)燃燒，放出的熱量使整個量熱體系（包括內(nèi)筒、內(nèi)筒中的水或其它介質(zhì)、氧彈、攪拌器、溫度計(jì)等）由初態(tài)溫度TA 升到末態(tài)溫度TB ，然后將一定量的被測物質(zhì)再與上述相同條件進(jìn)行燃燒測定。由于使用的熱量計(jì)相同，而且量熱體系溫度變化又一致，因而可以得到被測物質(zhì)的熱值。                                                              
    氧彈熱量計(jì)從量熱原理可分為等溫型氧彈熱量計(jì)和絕熱型氧彈熱量計(jì)。在此，我們僅討論前者。
量熱體系被充滿水（或其它介質(zhì)）的外筒所包圍，當(dāng)樣品在熱量計(jì)的氧彈內(nèi)燃燒使量熱體系溫度上升時，如果外筒溫度保持不變，此類型熱量計(jì)即為等溫型熱量計(jì)（以下簡稱熱量計(jì)）。
在我們進(jìn)行熱量計(jì)檢定的過程中，發(fā)現(xiàn)許多用戶很注意以下條件，如：環(huán)境溫度是否恒定、樣品稱量的準(zhǔn)確與否、所用的點(diǎn)火絲的種類和質(zhì)量是否一致以及內(nèi)、外筒溫度的控制等等,但是,測量數(shù)據(jù)依然很難平行,要重復(fù)多次,并且數(shù)據(jù)可靠性不高,后來發(fā)現(xiàn)他們對內(nèi)筒水的質(zhì)量準(zhǔn)確與否卻不太重視,表現(xiàn)在:(1)配置的天平精度不夠;(2)使用2000ml容量瓶這種量入式容器作為量水的工具。下面我們就此問題展開一些討論。
按照JJG672-2001《氧彈熱量計(jì)檢定規(guī)程》（以下簡稱規(guī)程）第5.1.1.2條規(guī)定,內(nèi)筒水必須用稱量5kg,分度值不大于1g的天平進(jìn)行稱量。
現(xiàn)行國內(nèi)生產(chǎn)的熱量計(jì)其內(nèi)筒水的質(zhì)量大部分定為2000g,下面就以此量值為例加以分析。
通過試驗(yàn)，我們知道，取約1g的苯甲酸依照規(guī)程規(guī)定的條件和步驟檢定儀器的熱容量，每次試驗(yàn)前后內(nèi)筒水的溫差均在2.8K左右,由于1g的水在溫度每升高1K,所需要的熱量約為4.18J，由表1可見，由于水的稱量誤差對儀器熱容量帶來的影響。
表1   水的稱量誤差引起的熱容量的變化

水的稱量誤差(g)	1	2	3	…
引起熱容量的變化(J/K)	4.2	8.4	12.5	…

規(guī)程第3.2條：在規(guī)定條件下,用燃燒熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸檢定熱量計(jì)的熱容量5次,按不同的平均熱容量，其極差不大于表2的規(guī)定。這一性能指標(biāo)是計(jì)量部門判定儀器合格與否的最主要的依據(jù)，也是使用單位定期進(jìn)行自較的唯一依據(jù)。因此，內(nèi)筒水的稱量如果不準(zhǔn)確,測量許多次也得不到重復(fù)的數(shù)據(jù),大大降低工作效率,特別是那些測量值處于第3.2條邊緣的儀器,極易產(chǎn)生誤判, 可見，應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)程要求配置天平，否則，易出具錯誤的數(shù)據(jù)，引起誤判。


表2  熱容量檢定技術(shù)指標(biāo)           J/K

熱容量	＜1500	9000～11000	14000～15000
極差	9	40	60

另外，在稱量時，要注意將天平托盤及內(nèi)筒的外壁擦干，不要掛水，不然，影響稱量。
我們在實(shí)際檢定過程中，發(fā)現(xiàn)有些用戶由于暫時沒有大的稱量天平，而使用2000ml容量瓶（經(jīng)檢定合格符合A級標(biāo)準(zhǔn)）作為量水的工具。
容量瓶是一種量入式量器，而用戶是用來作為量出式量器使用的，這樣，就帶來了一些問題，如每次用容量瓶量取水后，倒入內(nèi)桶，瓶中剩余量多少？每次殘留量是否相同？為此，我們做了一些實(shí)驗(yàn)，取一該規(guī)格的容量瓶，將其清洗干燥后，用電子天平稱量、去皮，再將其裝水至標(biāo)線，保持壁干燥，內(nèi)壁標(biāo)線以上部分擦干，然后將水倒出，成滴流狀態(tài)時倒置等待30秒鐘，稱量，即為剩余量。如此重復(fù)多次，數(shù)據(jù)見表3。可見,多次測量間的極差為0.3 g, 小于1g, 平均殘留量為1.52g ,因此,每次量取內(nèi)桶水時,均需采用分度吸管加入1.5ml水,才可基本消除殘留量帶來的影響.

表3            水的殘留量

測量次數(shù)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均值

測量量(g)
403.67
403.65
403.85
403.55
403.64
403.68
403.61
403.69
403.79
403.72
403.68

殘留量(g)
1.50
1.48
1.68
1.38
1.47
1.51
1.44
1.52
1.62
1.55
1.52


(干燥狀態(tài)下,該容量瓶的質(zhì)量為402.17g)

再者，由于水在不同溫度時，其密度是各不相同，質(zhì)量也將有所區(qū)別。表4列出了水溫為（20±2）℃時，水的密度及質(zhì)量為2000 g的水所對應(yīng)的體積。

表4  不同溫度下水的密度及體積

溫度（℃）
18
19
20
21
22

水的密度(g/ml)
0.9986
0.9984
0.9982
0.9980
0.9978

2000 ml水所對應(yīng)的質(zhì)量(g)
1997.2
1996.8
1996.4
1996.0
1995.6

引起的熱容量誤差(J/K)
11.7
13.4
15.0
16.7
18.4




再者，由于溫度不同，玻璃的膨脹系數(shù)也不一致，因而，體積也不相同，……。

由此可見，溫度影響是不可忽視的。

綜上所述，用容量瓶獲取內(nèi)筒水，容易產(chǎn)生誤差，影響測量的準(zhǔn)確度,且不符合規(guī)程要求，應(yīng)避免采用。

許多用戶在意識到內(nèi)筒質(zhì)量的重要性后,配置了合格的稱量天平,準(zhǔn)確稱取內(nèi)筒水,事實(shí)證明,原來較難平行的數(shù)據(jù),現(xiàn)在較易實(shí)現(xiàn),提高了工作效率,保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。