《生乳冰點儀校準規(guī)范》征求意見稿

《生乳冰點儀校準規(guī)范》（征求意見稿）
                          編制說明
一、任務來源
根據(jù)國質檢量函[2015]146號國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局《關于做好國家計量技術規(guī)范制修訂工作有關事項的通知》要求，由河北省計量科學研究所會同中國計量科學研究院共同制訂《生乳冰點儀校準規(guī)范》。
二、規(guī)范制定的必要性
我國于2010年6月執(zhí)行食品安全國家標準GB5413.38—2010《生乳冰點的測定》，該標準使用冰點儀對生乳冰點進行測定，表明我國生乳的檢測標準和方法越來越走向規(guī)范，而冰點檢測在世界范圍內的通用，也為生乳冰點檢測設備--生乳冰點儀的檢定和校準工作帶來新的挑戰(zhàn)。
目前，該類設備（生乳冰點儀）以進口為主，國內僅有幾家生產企業(yè)，國內外尚無該類設備的校準規(guī)范和校準用標準物質，不能保證該類儀器的量值溯源，使得該類儀器的準確度得不到有效保證。我國乳品企業(yè)數(shù)量多，奶源分布范圍廣，使得原料奶質量成為關系乳制品質量的重頭戲，也是關系國計民生的大事。《生乳冰點儀校準規(guī)范》的制定可有效規(guī)范國內生乳冰點儀生產企業(yè)生產標準，有利于企業(yè)自檢自測能力的提高，有利于計量部門對該類儀器的校準，保證生乳冰點儀的準確性，從而有效保證乳品企業(yè)原料質量。
三、《生乳冰點儀校準規(guī)范》制定過程
1. 2014年10月，起草小組向全國生物計量技術委員會秘書處提交了《生乳冰點儀校準規(guī)范》計劃任務書。
2. 2015 年4 月國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局計量司批準全國生物計量技術委員關于《生乳冰點儀校準規(guī)范》的立項。項目正式啟動。
3. 2015 年 8 月,起草小組就規(guī)范的架構設定、校準項目確定等內容廣泛聽取了有關專家的建議和意見（專家來源于生乳冰點儀生產企業(yè)、冰點儀使用客戶以及相關檢測機構等），專家們提出了許多建設性的意見和建議。
四、規(guī)范制定的主要技術依據(jù)及原則
1. 依據(jù)
《生乳冰點儀校準規(guī)范》參考GB 5413.38-2010 《食品安全國家標準生乳冰點的測定》，ISO 5764/IDF 108-2009《牛奶冰點的測定－熱敏電阻冰點儀法（基準法）》（Milk- Determination of freezing point- Thermistor cryoscope method(Reference method))制定，其計量技術指標參考生乳冰點儀儀器使用說明書以及實驗數(shù)據(jù)確定。
2. 原則
（1）架構
根據(jù) JJF 1071-2010 《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》的要求，本規(guī)范架構上包括封面、扉頁、目錄、引言、范圍、引用文件、概述、計量特性、校準條件、
校準項目和校準方法、校準結果、復校時間間隔、附錄幾個部分。
（2）計量特性確定原則
根據(jù)生乳冰點儀的結構及特點、參考原理相近其他計量器具以及實際工作需要、儀器生產企業(yè)提供的信息，確定生乳冰點儀的計量特性。
（3）校準設備及標準物質選擇
根據(jù)計量特性要求，儀器校準需要使用冰點標準物質，移液器，1mL～5 mL,容量允許誤差和重復性符合JJG646移液器檢定規(guī)程要求。
相關冰點標準物質由河北省計量科學研究所研制，正在申報國家標準物質。
五、規(guī)范制定說明
《生乳冰點儀校準規(guī)范》包括封面、扉頁、目錄、引言、范圍、概述、計量特性、校準條件、校準項目和校準方法、校準結果、復校時間間隔以及附錄幾個部分，根據(jù) JJF 1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》撰寫。
1.        引言
本規(guī)范以JJF1071-2010 《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》，JJF1002-2011《通用計量術語及定義》和JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》為基礎性系列規(guī)范進行制定。            
本規(guī)范參考了國際標準ISO 5764/IDF 108-2009《牛奶冰點的測定－熱敏電阻冰點儀法（基準法）》（Milk- Determination of freezing point- Thermistor cryoscope method(Reference method))、國家標準GB 5413.38-2010 《食品安全國家標準生乳冰點的測定》有關技術內容。

2. 范圍
本規(guī)范適用基于熱敏電阻測量冰點溫度的生乳冰點儀的校準。
3. 術語和計量單位
對“生乳冰點 FPD”進行了術語解釋，”通常將生乳凝固點稱為生乳冰點，單位以攝氏千分之一度（m℃）表示。”
4. 概述
本部分主要對生乳冰點儀的原理、主要構成等進行了簡要介紹。
5. 計量特性
本部分規(guī)定了生乳冰點儀的計量特性，根據(jù)對儀器工作原理的分析及對生產廠家和用戶的調研，校準項目包括示值誤差、重復性 、穩(wěn)定性。指標制定參照了ISO 5764/IDF 108-2009、國家標準GB 5413.38-2010、儀器實際使用情況以及儀器使用說明書制定的校準項目及計量技術指標。
6．校準條件
本部分主要規(guī)定了生乳冰點儀校準時需要滿足的環(huán)境條件，以及使用的標準物質及其他設備。實驗室環(huán)境應當滿足儀器安裝的要求，不得存在強烈的機械振動，校準時實驗室溫度應當控制在（15～30）℃，校準過程中溫度波動不大于2℃。相對濕度30%～80%。
7．校準項目和校準方法
7.1 示值誤差
選擇標稱值為-400m℃（或-408m℃）、-557m℃（或-600m℃）的冰點標準物質對儀器進行標定。完成標定后，用移液器取適量體積標稱值為-512m℃冰點標準物質進行測量。
國家標準GB 5413.38-2010選用-400m℃和-557m℃進行標定，有的儀器可以選用-408m℃和-600m℃進行標定，所以規(guī)定了選擇標稱值為-400m℃（或-408m℃）、-557m℃（或-600m℃）的冰點標準物質對儀器進行標定。選儀器測量范圍的中間點-512m℃為測量點。根據(jù)冰點標準物質的不確定度和儀器示值誤差不確定度評定結果以及儀器實際情況規(guī)定最大允許誤差為±5m℃
7.2 重復性   
規(guī)范規(guī)定了要重復測量6次-512m℃冰點標準物質，以判斷儀器的測量重復性。根據(jù)儀器說明書，該數(shù)據(jù)點的測量結果應滿足測量重復性不大于0.5%。根據(jù)我們做的大量實驗數(shù)據(jù)總結，在用儀器的重復性（6次測量的相對標準偏差）可控制在0.5%以內。因此，本規(guī)范將儀器重復性的計量性能指標確定為0.5%。
7.2穩(wěn)定性
穩(wěn)定性性能的好壞是由儀器自身電路穩(wěn)定性、冰點下降數(shù)據(jù)的采集和軟件對儀器冰點的判斷方式等多個因素決定的。選用儀器中間點-512m℃，每隔10min測量一次，共測量7次。計算7次測量結果的最大值與最小值之差，即為儀器在1h內的穩(wěn)定性。
8．校準結果的表達和復校時間間隔
經校準后的生乳冰點儀應填發(fā)校準證書，校準證書應符JJF1071-2010 中 5.12 的要求，參照附錄 C 給出校準項目名稱、測量值以及擴展不確定度。復校時間間隔原則上由用戶決定，建議不超過 1 年。
9．附錄
本部分主要對測量結果的不確定度評定示例、校準記錄格式、校準證書內頁格式等進行了具體的描述和規(guī)定。
《生乳冰點儀校準規(guī)范》起草小組
2016 年 8 月

冰點標準物質去哪買  國家標物網上沒搜到

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