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[光譜/光度] 新修訂的原子吸收檢定規(guī)程將增加線性誤差請(qǐng)討論!

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丁香花 發(fā)表于 2008-4-4 23:14:25 | 只看該作者 回帖獎(jiǎng)勵(lì) |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
拿到新修訂的原子吸收檢定規(guī)程征求意見(jiàn)稿,基本上沒(méi)有任何變化,只是將增加線性誤差的檢定,我發(fā)現(xiàn)最近這挺時(shí)髦的,對(duì)于這種相對(duì)分析儀器,有必要嗎?先仍個(gè)磚頭,希望換取更多美玉!!!!
2#
喬浩 發(fā)表于 2008-4-4 23:26:10 | 只看該作者
個(gè)人覺(jué)得,絕大部分的理化儀器都是需要測(cè)試它的內(nèi)部線性及其誤差的,這樣對(duì)這臺(tái)儀器也有個(gè)清楚的計(jì)量品質(zhì)判別.
3#
ycjlzxj 發(fā)表于 2008-4-5 02:04:18 | 只看該作者
其實(shí)用戶使用時(shí),必須先做標(biāo)準(zhǔn)曲線,而標(biāo)曲的好壞就是相關(guān)系數(shù)(即線性誤差),在有好的相關(guān)系數(shù),才會(huì)使用。
也許,修訂中規(guī)程,就是根據(jù)用戶的情況,從使用的實(shí)際情況出發(fā)吧。
再者,原來(lái)的規(guī)程就要做靈敏度,實(shí)際操作中,我想用標(biāo)準(zhǔn)溶液多做幾個(gè)點(diǎn)罷了。
我們可以看一下:JJG939-1998非色散原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程,其中7.1工作曲線的直線性就是做的線性誤差。

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vandyke 發(fā)表于 2008-4-5 11:55:51 | 只看該作者
我認(rèn)為凡是這類儀器線性誤差都是必需考核的,甚至線性范圍也需要考核。原規(guī)程用3個(gè)濃度做曲線而沒(méi)有規(guī)定究竟如何取這三點(diǎn)(5這個(gè)點(diǎn)可作為選用),無(wú)非就是考慮到可能有些儀器在高濃度的時(shí)候相應(yīng)偏低。例如,耶拿的ZEEnit700型石墨爐部分,據(jù)他們工程師說(shuō)做5ng/mL鎘可能相應(yīng)偏低導(dǎo)致線性不好(10uL進(jìn)樣),經(jīng)我們?cè)囼?yàn)(0.5、1.0、3.0、5.0都作),5.0這個(gè)點(diǎn)確實(shí)偏低一些,但線性還是不錯(cuò)。因此,新規(guī)程是否考慮加入線性范圍這一條作為可選擇校準(zhǔn)項(xiàng)目(根據(jù)客戶要求校準(zhǔn)該項(xiàng)目)?

另,我覺(jué)得規(guī)程規(guī)定的火焰及石墨爐的檢出限要求過(guò)為嚴(yán)苛,不少儀器包括進(jìn)口品牌居然達(dá)不到(差一點(diǎn))。例如美國(guó)PE公司的AA600型石墨爐,根據(jù)他們的出廠檢測(cè)報(bào)告檢出限、特征量均超出規(guī)程要求的數(shù)值(超出不多),我們的檢定也與他們的出廠檢測(cè)報(bào)告相符(相差很小),都超出規(guī)程要求,你說(shuō)是判它不合格嗎?

以他們自來(lái)水公司為例,根據(jù)《GB 5749—2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》要求鎘為5ug/L,若以10uL進(jìn)樣計(jì)算則為50pg,WHO的標(biāo)準(zhǔn)為30pg,美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)50pg,再考慮到用戶樣品前處理、校準(zhǔn)曲線等的不確定度,提高檢出限為新制造3pg、使用后6pg,并不影響用戶對(duì)檢測(cè)結(jié)果的判定,卻能讓不少儀器回歸“合格”的范圍。因此我建議可以適當(dāng)提高對(duì)檢出限的要求。當(dāng)然具體怎么提高,提高到多少,可以充分調(diào)研,征詢生產(chǎn)廠家的意見(jiàn),用戶的意見(jiàn),參照國(guó)際檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)制定。

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hhh85hy 發(fā)表于 2008-9-20 14:33:50 | 只看該作者
沒(méi)必要,只要在原規(guī)程中石墨爐原子化法測(cè)鎘的檢出限及火焰原子法測(cè)銅的檢出限中給出相關(guān)系數(shù)在什么值范圍下才可以計(jì)算上述兩個(gè)值不就可以了嗎?
很不明白,最近化學(xué)計(jì)量很多規(guī)程在更新,又沒(méi)宣貫!  就如分光類的,四個(gè)規(guī)程合并,現(xiàn)在棱鏡類的可見(jiàn)分光的雜散光有幾臺(tái)符合要求?

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