現(xiàn)代計量實驗室對環(huán)境工藝條件依賴性探討

作者：中國計量科學(xué)研究院  田鋒 李準 孫天寶 劉靖輝 關(guān)心 車薇娜

隨著人類社會現(xiàn)代化進程的快速推進，計量需求在全球范圍內(nèi)快速增長，計量也成為推動科技創(chuàng)新、加快經(jīng)濟發(fā)展、維護貿(mào)易公平、促進社會進步、保障國家安全的重要技術(shù)支撐和整個國家經(jīng)濟和社會有序、持續(xù)發(fā)展的重要技術(shù)基石。我國《國家中長期科學(xué)和技術(shù)發(fā)展規(guī)劃綱要( 2006~2020年)》中提出“研究建立高精確度和高穩(wěn)定性的計量基標準和標準物質(zhì)體系”的要求，可見，計量作為我國實現(xiàn)創(chuàng)新型國家戰(zhàn)略目標、推動戰(zhàn)略型新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重要技術(shù)支撐，已成了全社會的共識。

由于計量科技追求的目標就是不斷沖擊人類測量能力的極限，因而需要配備最先進的儀器設(shè)備。這些儀器設(shè)備對實驗環(huán)境工藝條件有著極其嚴格的要求如恒溫、恒溫、潔凈、隔振、電磁屏蔽、蔽光、隔聲和低溫等。超前部署、加快建設(shè)和持續(xù)改善具有最嚴格環(huán)境控制水平和最完備配套設(shè)施條件的尖端科研實驗室及場所， 提供計量科研和量值傳遞的特殊環(huán)境工藝條件， 是計量科技發(fā)展最基礎(chǔ)的保障條件之一。

從國際上看， 由于面臨新的發(fā)展形勢，目前各經(jīng)濟發(fā)達國家和許多發(fā)展中國家的計量機構(gòu)都在陸續(xù)開展新實驗基地的建設(shè)( 見表1) ， 并不斷擴展和完善。如美國國家標準與技術(shù)研究院( NIST) 原址在華盛頓，后來在馬里蘭州郊區(qū)蓋茨堡新址建設(shè)新實驗基地. 德國聯(lián)邦物理技術(shù)研究院( PTB ) 在原址繼續(xù)從事傳統(tǒng)計量科學(xué)研究的同時，在新址建立了現(xiàn)代計量科學(xué)研究基地，為德國綜合競爭實力的提高提供精密、準確的測量技術(shù); 英國國家物理實驗室( NPL ) 以“ 為計量科研量身定做”為目標建設(shè)了具有高度環(huán)境穩(wěn)定性、低振動和弱電磁場的能夠滿足最先進計量科研需要的新院區(qū)，于2008年投入使用，并在此基礎(chǔ)上進一步著手籌建新的先進計量實驗室，現(xiàn)已向政府申請立項。

一、計量基礎(chǔ)前沿研究實驗室對環(huán)境工藝條件的依賴性

目前， 用基本物理常數(shù)定義基本單位，建立不隨空間和時間變化的"永久性"標準， 是國際單位制建立以來從未有過的重大變革。為了應(yīng)對國際單位制變革， 面向新一代基準和計量前沿新挑戰(zhàn)，各國都積極部署基于量子物理的量子基準研究、基本物理常數(shù)研究和用于量子基準的量子器件研制項目， 研究探索使用最新的物理原理和科技成果，實現(xiàn)計量科技前沿的創(chuàng)新發(fā)展。我國已開展了一批重大的前沿量子計量研究和基本物理常數(shù)測量項目并取得一定成果， 但仍然處于艱難的攻堅階段。為了提升我國計量科技水平，并在國際單位制的重大變革中掌握話語權(quán)，體現(xiàn)我國作為發(fā)展中大國的政治地位， 需要持續(xù)開展相關(guān)研究。

而開展量子計量科學(xué)研究所需的精密儀器設(shè)備和實驗裝置對各類實驗環(huán)境條件，包括振動、溫濕度、噪聲、電磁干擾等有著非常嚴格的控制要求實驗室工藝條件要求和工程設(shè)計也極為復(fù)雜。如計量用量子器件的制備， 工藝流程為光刻、刻蝕、蒸鍍、濺射和剝離等。需要恒溫恒溫的干級以上潔凈的潔凈室環(huán)境。光學(xué)光刻的最小尺寸和分辨力為1μm ， 與塵埃粒徑相當(dāng)，環(huán)境中顆拉數(shù)過多，沉降在器件表面， 光刻時將導(dǎo)致無法得到理想的器件圖形結(jié)構(gòu)，也將使器件表面無法獲得均勻分布的薄膜再通過蒸鍍、濺射和刻蝕工藝得到的器件將是無法工作的失效器件。而且設(shè)備的運行、器件材料的存放等涉及的工藝都對溫度和濕度范圍有嚴格的要求。溫度對光刻膠的狀態(tài)、薄膜的應(yīng)力都有關(guān)鍵影響; 濕度對設(shè)備運行、光刻膠、薄膜附著性和器件的電學(xué)性質(zhì)也有重要影響。因此，要求百級潔凈室粒徑≥0.5 μm 的塵埃數(shù)小于3500/m3， 游浮菌數(shù)小于5/m3 。溫度控制在(20±0.5)℃ ，相對濕度為45%±5%。

因此，量子計量科學(xué)研究對實驗室環(huán)境條件的依賴性很高需要強有力的環(huán)境工藝條件保障。

二、計量新領(lǐng)域研究實驗室對環(huán)境工藝條件的依賴性

隨著我國經(jīng)濟的快速發(fā)展經(jīng)濟結(jié)構(gòu)急需調(diào)整。國家提出要大力發(fā)展新能源、新材料、電動汽車、節(jié)能環(huán)保、生物醫(yī)藥、信息網(wǎng)絡(luò)和高端制造產(chǎn)業(yè); 前瞻部署生物、納米、量子調(diào)控、信息網(wǎng)絡(luò)、氣候變化、空天海洋等領(lǐng)域基礎(chǔ)研究和前沿技術(shù)研究。這些重點領(lǐng)域發(fā)展所需的任何科技創(chuàng)新都離不開高精度和高穩(wěn)定性的計量基、標準和先進的測量技術(shù)。計量科技不僅能夠促進經(jīng)濟持續(xù)發(fā)展， 還促使新領(lǐng)域得以優(yōu)先發(fā)展。諸如太陽能、風(fēng)能等新能源的發(fā)展要求新的計量技術(shù)支持; 氣候變化的監(jiān)控要求在溫度、溫室氣體量以及海水含鹽量等測量方面， 建立長期穩(wěn)定的計量基、標準和溯源體系。測量諸如二氧化碳、氮氧化物及易揮發(fā)有機化合物在低濃度時的微量變化， 將是計量領(lǐng)域的一個巨大挑戰(zhàn). 納米材料的發(fā)展及其在航空、航天和安全保障領(lǐng)域的應(yīng)用，成為其具有超高準確度和可溯源性的推動力; 在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域不論是在診斷還是在有效而安全的治療方面， 都需要準確可靠、可互認的測量數(shù)據(jù)支持。

這些計量科技研究也與實驗室環(huán)境工藝條件密不可分， 只有基于優(yōu)良的實驗室環(huán)境條件才能得以實現(xiàn)。實驗室環(huán)境條件任何微小的變化都將直接影響實驗結(jié)果。如納米計量及材料表征研究試驗用計量型原子力顯微鏡和計量型掃描電子顯微鏡等均通過激光干涉儀作為計量框架對量值進行溯源，而高精度、高穩(wěn)定性的激光干涉儀受外界環(huán)境的影響很大， 尤其是溫度，例如，雙頻激光干涉儀的干涉鏡測量誤差受溫度影響達到50nm℃-1，即當(dāng)溫度變化0.2℃時，測量誤差在10nm ， 這已經(jīng)超過測量線寬間隔的1/2; 對于納米幾何尺寸測量的原子力顯微鏡，因為針尖與樣品表面的距離在幾納米到十幾納米范圍，此時針尖與樣品表面受分子、原子間引力和斥力的作用。此時空氣中的水分子會在針尖形成水分子膜， 對針尖和樣品引力、斥力量值產(chǎn)生影響。現(xiàn)在原子力顯微鏡針尖的制造商都對售出的針尖在相對溫度50% 的標準實驗室溫度下的實際懸臂彈性常數(shù)K 進行了標定。如果實際環(huán)境溫度與出廠標定時的環(huán)境溫度有誤差會直接引人亞納米級的誤差; 實驗所用的標準物質(zhì)、標準樣板與材料表征的樣品均在(1~100) nm尺度，灰塵黏附會造成樣板和納米材料的污染，且納米級樣板無法完全清理干凈，導(dǎo)致被測標樣廢棄。這需要粒徑≥0.5 μm 的塵埃數(shù)小于3500/m3、游浮菌數(shù)小于5/m3 ，溫度控制在(20±0.5)℃  ， 相對溫度控制在50%±5%的恒溫、恒壓、恒濕以及千級以上潔凈實驗環(huán)境。

這也充分表明， 在計量新領(lǐng)域建設(shè)中， 實驗環(huán)境工藝條件是必不可少的一部分，而且對其的依賴性越來越高。

三、現(xiàn)代計量基、標準實驗室對環(huán)境工藝條件的依賴性

世界各國都把計量推動科技創(chuàng)新作為實現(xiàn)國家戰(zhàn)略的重要手段，計量支撐科技創(chuàng)新的重要性日益凸顯。由于我國現(xiàn)有部分計量基、標準在量程、頻段、測量準確度和自動化程度方面還不能滿足經(jīng)濟科技發(fā)展和國際比對的要求獲得國際互認的測量能力相對薄弱。這與我國已經(jīng)成為世界有影響的科技大國和經(jīng)濟大國的地位不相適應(yīng)如不改善將嚴重影響國家的戰(zhàn)略競爭力。因此， 我國最近一段時期對計量科研的經(jīng)費投入力度持續(xù)增強，來提高計量基、標準的測量能力。這使得我國傳統(tǒng)計量長、熱、力、電、光等方面有了長足的進步。

這些進步又不可避免地依賴于實驗環(huán)境工藝條件的不斷改善。如在長度測量中，高精度的錢刻度和量塊測量相對不確定度接近10-8，這些實驗都需要在精密控溫的環(huán)境中進行， 因為溫度直接影響空氣的折射率和激光被長的使用。環(huán)境空氣溫度也直接影響材料溫度和測量設(shè)定值。溫度設(shè)定在20℃， 長度的線性測量需要持續(xù)幾十個小時，測量對象的材料熱膨脹不確定度是10-7 (1/K) 。因此， 只有在空氣溫度保持穩(wěn)定在20±0.1℃的時間段內(nèi)，才能得到相應(yīng)的不確定度是10-8的測量結(jié)果; 在很多力學(xué)計量實驗中， 大部分測量都需要在恒溫環(huán)境中完成，如果測量重物的容積差異大，可能是因為大約幾個mK的空氣溫度的變化引起的。如果溫度變化超過0.2℃， 質(zhì)量差異的測量就變得非常不準確; 在電學(xué)計量中， 典型的電阻和電容的標準熱膨脹系數(shù)通常為10-6K-1。電容和電阻參考值分別被保持在相對不確定度水平10-7和更好的10-8 級。因此， 相當(dāng)?shù)臏囟缺仨毞謩e穩(wěn)定在10mK和1mK; 在光學(xué)計量中， 不可控制的濕度動波動將導(dǎo)致飛秒激光器光學(xué)反射鏡和其他部件氧化， 反射率或透過率降低， 從而使激光器毀壞而不能工作。另外，水蒸氣對某些光學(xué)信號也具有強烈的吸收作用(如太赫茲波等) ，在高濕的環(huán)境下將難以進行實驗測量和信號采集。

由此可見，任何計量能力的提升都離不開環(huán)境工藝條件保障能力的提升，這也對科研環(huán)境條件提出了越來越高的要求。