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JJG1002-2005《旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)檢定規(guī)程》存在的問(wèn)題及解決方案
李竹青
（濟(jì)南市計(jì)量檢定所，濟(jì)南 250001）
JJG1002-2005《旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)檢定規(guī)程》（以下簡(jiǎn)稱規(guī)程）于2005年9月5日批準(zhǔn)通過(guò)，并于2005年12月5日頒布實(shí)施，替代了JJG 215—81《旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)檢定規(guī)程（試行）》。而JJG 215—81《旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)檢定規(guī)程（試行）》只適用于普通的旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)。
規(guī)程包括了兩種完全不同類型的計(jì)量器具，即旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)與血液粘度計(jì)。
血液粘度計(jì)并不全是旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，也包含有毛細(xì)管粘度計(jì)。
筆者從事旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)與血液粘度計(jì)的檢/校工作多年，對(duì)儀器的工作原理、構(gòu)造、技術(shù)性能與技術(shù)參數(shù)非常熟悉，并積累了豐富的檢/校經(jīng)驗(yàn)。因此，不難發(fā)現(xiàn)規(guī)程中存在著許多問(wèn)題，有些甚至是非常嚴(yán)重的。下面就規(guī)程中存在的問(wèn)題進(jìn)行探討。
一、問(wèn)題探討
1、原 文：5.1.2環(huán)境溫度：在檢定溫度的±2℃范圍內(nèi)。
問(wèn) 題：血液粘度計(jì)的檢定溫度是多少？規(guī)程沒(méi)有給出。如果儀器樣品杯設(shè)定溫度是37℃，這是否是檢定溫度？如果是,則環(huán)境溫度應(yīng)是37℃±2℃，即35℃~39℃，這個(gè)環(huán)境條件現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)根本做不到（血液粘度計(jì)基本上是在現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)）
2、原 文：5.2檢定項(xiàng)目：外觀、儀器零點(diǎn)漂移、與K或η的標(biāo)稱值之差項(xiàng)目在5.3檢定方法中沒(méi)有給出；外觀、儀器零點(diǎn)漂移在3計(jì)量性能要求中沒(méi)有給出;
3、原 文：表4中
儀器型號(hào)：Brookfield系列，對(duì)應(yīng)的外筒尺寸：或不小于82.5mm
問(wèn) 題：應(yīng)為“或不小于Φ82.5mm”
原 文：儀器型號(hào)：血液粘度計(jì)，對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)子號(hào)：錐/板型
問(wèn) 題：實(shí)際中各種血液粘度計(jì)使用的轉(zhuǎn)子有錐/板、雙縫隙、同軸圓筒等形式；
4、原 文：5.3.6檢定
對(duì)無(wú)扭矩(血液專用)式粘度計(jì),全血粘度測(cè)量部分時(shí),在 ≤50s-1時(shí),選擇的粘度低于10mPa?s的標(biāo)準(zhǔn)液不得少于2種, 在 ≥50s-1時(shí),選擇的粘度高于10mPa?s的標(biāo)準(zhǔn)液不得少于1種。在血漿粘度測(cè)試部分，選擇的標(biāo)準(zhǔn)液不得少于2種。
表5粘度計(jì)取值范圍及檢定標(biāo)準(zhǔn)液（參考號(hào)）中規(guī)定：血液粘度儀（專用）的參考標(biāo)準(zhǔn)液為2，5，10，20，30（mPa?s）
問(wèn) 題:(1)、在 ≤50s-1時(shí),選擇的粘度低于10mPa?s的標(biāo)準(zhǔn)液不得少于2種，在這種情況下，我們只能選取參考標(biāo)準(zhǔn)液為2，5（mPa?s）2種，其結(jié)果為：
㈠、當(dāng) =1s-1時(shí),所有的血液粘度計(jì)（國(guó)產(chǎn)的）都測(cè)不出來(lái)，儀器靈敏度達(dá)不到，全部不合格；
㈡、在 =1~50s-1時(shí),醫(yī)學(xué)臨床正常值范圍為30~6（mPa?s），我們檢定的范圍是醫(yī)學(xué)臨床檢驗(yàn)中的盲區(qū)。
(2)、在 ≥50s-1時(shí),選擇的粘度高于10mPa?s的標(biāo)準(zhǔn)液不得少于1種，
在這種情況下，我們只能選取參考標(biāo)準(zhǔn)液為20，30（mPa?s）之間的1種，其結(jié)果為：
㈠、當(dāng) =200s-1時(shí),血液粘度計(jì)（國(guó)產(chǎn)的）可能測(cè)不出來(lái)，超過(guò)儀器的測(cè)量上限，儀器可能無(wú)法測(cè)量或誤差大被判為不合格；
㈡、在 =50~200s-1時(shí),醫(yī)學(xué)臨床正常值范圍為6~3（mPa?s），我們檢定的范圍是醫(yī)學(xué)臨床檢驗(yàn)中的盲區(qū)。
(3)、 =50s-1時(shí),如何選擇的粘度標(biāo)準(zhǔn)液?
(4)、血漿粘度測(cè)試部分，選擇的標(biāo)準(zhǔn)液不得少于2種。
我們選取參考標(biāo)準(zhǔn)液為2，5，10，20，30（mPa?s）其中的2種，醫(yī)學(xué)臨床正常值范圍為1.1~1.6（mPa?s），我們檢定的范圍是醫(yī)學(xué)臨床檢驗(yàn)中的盲區(qū)；
(5)、血液粘度計(jì)檢定項(xiàng)目“與η的標(biāo)稱值之差”的檢定方法及計(jì)算公式?jīng)]有給出。
(6)、“全血粘度測(cè)量部分時(shí)”， ……語(yǔ)句不通
(7)、對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)液，應(yīng)給出測(cè)試溫度，
5、原文：5.3.7重復(fù)性測(cè)量
一種標(biāo)準(zhǔn)液在同一轉(zhuǎn)速下應(yīng)重復(fù)兩次讀數(shù)α1（η1），α2（η2），取兩
次讀數(shù)的算術(shù)平均值α平均（η平均）作為一種標(biāo)準(zhǔn)液的測(cè)量結(jié)果。
（α1-α2）/α平均或（η平均-η標(biāo)準(zhǔn)）/η標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合表1重復(fù)性指標(biāo)的規(guī)定，……
問(wèn)題: 公式：（η平均-η標(biāo)準(zhǔn)）/η標(biāo)準(zhǔn) 應(yīng)是相對(duì)誤差，不是重復(fù)性。
6、原文：5.3.8再現(xiàn)性測(cè)量
對(duì)一臺(tái)粘度計(jì)或一個(gè)轉(zhuǎn)子應(yīng)該至少用兩種不同粘度的標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行檢定。取兩次檢定結(jié)果K1（η1平均）和K2（η2平均）的算術(shù)平均值K平均（η平均），作為該粘度計(jì)或轉(zhuǎn)子的檢定結(jié)果。（K1-K2）/K平均、（η測(cè)定-η標(biāo)準(zhǔn)）/η標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合表1 中規(guī)定再現(xiàn)性指標(biāo)，……
問(wèn)題：術(shù)語(yǔ)再現(xiàn)性如何定義的？JJF1001-1998《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》中無(wú)此術(shù)語(yǔ)，
公式（η測(cè)定-η標(biāo)準(zhǔn)）/η標(biāo)準(zhǔn)中：η測(cè)定、η標(biāo)準(zhǔn)、η滿量程的含義是什么？
η1平均、η2平均、η平均是如何平均的？
7、原文：5.3.8再現(xiàn)性測(cè)量
血液粘度計(jì)的每個(gè)錐轉(zhuǎn)子至少應(yīng)選用三種標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行檢定，……
問(wèn)題：醫(yī)學(xué)臨床檢驗(yàn)中使用的血液粘度計(jì)只有一個(gè)錐轉(zhuǎn)子。
8、原文：附錄F 不確定度評(píng)定與計(jì)算舉例
問(wèn)題：這不是血液粘度計(jì)的。
9、原文：5.3.6 檢定
確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)液液面與轉(zhuǎn)子上標(biāo)志線持平,保護(hù)架、轉(zhuǎn)子在容器中心位置，液體溫度符合5.1.1.2規(guī)定, ……
問(wèn)題：“5.1.1.2”是錯(cuò)誤的，與5.3.6所述內(nèi)容不符
10、原文：5.3.10 修正系數(shù)的計(jì)算
當(dāng)η1平均、η2平均與標(biāo)準(zhǔn)值之差符合表1和表2再現(xiàn)性指標(biāo)的，……
問(wèn)題：語(yǔ)句不通
公式（4）中的n代表什么？沒(méi)有交代
11、原文：5.5 檢定周期
修理后或使用頻繁的黏度計(jì)應(yīng)隨時(shí)檢定。
問(wèn)題：隨時(shí)檢定如何理解？應(yīng)給出明確的時(shí)間期限。（可不要十天檢一次或一天檢十次！還是想什么時(shí)間檢就什么時(shí)間檢？）
12、原文：附錄D
2.查表法
使用公式X1= …… 和黏度標(biāo)準(zhǔn)液配制表（表B.1），
問(wèn)題：（表B.1）中應(yīng)為（表D.1）
式中：X1——配置ν3需要ν2液體……
問(wèn)題：配置應(yīng)為配制；ν2應(yīng)為ν1
13、原文：表D.1 黏度標(biāo)準(zhǔn)液的配制表
運(yùn)動(dòng)黏度 /（cm2?s-1）
問(wèn)題： cm2?s-1是錯(cuò)誤的，應(yīng)為dm2?s-1
14、原文：附錄F
F.8.2 不確定度量化
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出:GBW13611之U=0.55%; GBW13612之U=0.62%; k=2，取算術(shù)平均值作為B類不確定度考慮；……
問(wèn)題： 表F.2 不確定度量化中不確定度分量uν為（0.55+0.62）/4是錯(cuò)誤的,與以上表述不一致
原文：F.8.4 擴(kuò)展不確定度
結(jié)論:用該黏度計(jì)所測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液黏度之?dāng)U展不確定度U/3＞UO,本次檢定可行。
問(wèn)題：（1）UO怎么來(lái)的？沒(méi)有交代。
（2）“本次檢定可行”，用詞不當(dāng)。
15、原文：附錄G
五、檢定結(jié)果
用該黏度計(jì)測(cè)定液體動(dòng)力黏度時(shí)，用下式計(jì)算: K=η/α 或 Z=η /α
問(wèn)題： 應(yīng)為: η=K?α 或 η=Zα/
16、規(guī)程中多個(gè)名稱(單位)多處前后不統(tǒng)一，例如:
全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)、全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量委員會(huì)
標(biāo)準(zhǔn)液黏度、標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)黏度
錐/板式黏度計(jì)、錐/板黏度計(jì)、錐/板型黏度儀
單圓筒旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)、單一圓筒旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)
血液黏度計(jì)、血液黏度儀
KU斯托默黏度計(jì)、Stomer(ku)
Brookfield、BROOKFIELD
KU、Ku、ku
mm2/s、cm2?s-1
17、規(guī)程中同一符號(hào)前后代表的內(nèi)容不一樣，或同一名稱前后代表的符號(hào)不同。例如:公式(2)中 η——?jiǎng)恿φ扯龋琺Pa?s;
公式(5)中 η——轉(zhuǎn)速，r/min。
γ——剪切速率，s-1
——剪切速率，s-1
18、規(guī)程中多處用字、詞或語(yǔ)句不規(guī)范。例如:
5.1.3.5中“感量不大于10mg的天平……”中的感量
5.3.2中的“錐轉(zhuǎn)子”
5.3.4裝液中“……加樣時(shí)應(yīng)避免樣品遺失”中的遺失
19、規(guī)程中多處缺乏說(shuō)明、包含不全面、順序顛倒等
20、規(guī)程的結(jié)構(gòu)中缺少“引用文獻(xiàn)”、“術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位”
綜上所述， JJG1002-2005《旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)檢定規(guī)程》不具備實(shí)施的條件，首先，血液粘度計(jì)無(wú)法進(jìn)行全面的檢定測(cè)試工作，并且不能正確地反映儀器的技術(shù)性能。其次，規(guī)程的差錯(cuò)太多，按照規(guī)程的檢定條件和檢定方法，旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的檢定工作也無(wú)法進(jìn)行。
二、解決方案:
1、JJG1002-2005《旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)檢定規(guī)程》建議盡快重新審訂或修訂;
2、規(guī)程在重新審訂或修訂之前應(yīng)停止該項(xiàng)目的宣貫；
3、重新審訂或修訂時(shí)，生產(chǎn)單位、用戶和計(jì)量行業(yè)的專家學(xué)者必須參加；
4、建議審查該規(guī)程制訂及審訂的全過(guò)程。一是以減少規(guī)程制定的隨意性，亦即不能僅由一個(gè)人起草一部規(guī)程，應(yīng)有參加起草人共同制訂，因?yàn)橐粋€(gè)人水平再高其能力和涉及的知識(shí)面畢竟是有限的；二是杜絕規(guī)程審定的草率性，少出現(xiàn)或不出現(xiàn)明顯差錯(cuò)。
5、希望對(duì)規(guī)程的制訂加強(qiáng)監(jiān)督管理，以防止類似事件的再次發(fā)生，使國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范具有權(quán)威性、科學(xué)性及實(shí)用性。 |
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