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JJG1002-2005《旋轉粘度計檢定規程》存在的問題及解決方案
李竹青
（濟南市計量檢定所，濟南 250001）
JJG1002-2005《旋轉粘度計檢定規程》（以下簡稱規程）于2005年9月5日批準通過，并于2005年12月5日頒布實施，替代了JJG 215—81《旋轉粘度計檢定規程（試行）》。而JJG 215—81《旋轉粘度計檢定規程（試行）》只適用于普通的旋轉粘度計。
規程包括了兩種完全不同類型的計量器具，即旋轉粘度計與血液粘度計。
血液粘度計并不全是旋轉粘度計，也包含有毛細管粘度計。
筆者從事旋轉粘度計與血液粘度計的檢/校工作多年，對儀器的工作原理、構造、技術性能與技術參數非常熟悉，并積累了豐富的檢/校經驗。因此，不難發現規程中存在著許多問題，有些甚至是非常嚴重的。下面就規程中存在的問題進行探討。
一、問題探討
1、原 文：5.1.2環境溫度：在檢定溫度的±2℃范圍內。
問 題：血液粘度計的檢定溫度是多少？規程沒有給出。如果儀器樣品杯設定溫度是37℃，這是否是檢定溫度？如果是,則環境溫度應是37℃±2℃，即35℃~39℃，這個環境條件現場檢測根本做不到（血液粘度計基本上是在現場檢測）
2、原 文：5.2檢定項目：外觀、儀器零點漂移、與K或η的標稱值之差項目在5.3檢定方法中沒有給出；外觀、儀器零點漂移在3計量性能要求中沒有給出;
3、原 文：表4中
儀器型號：Brookfield系列，對應的外筒尺寸：或不小于82.5mm
問 題：應為“或不小于Φ82.5mm”
原 文：儀器型號：血液粘度計，對應的轉子號：錐/板型
問 題：實際中各種血液粘度計使用的轉子有錐/板、雙縫隙、同軸圓筒等形式；
4、原 文：5.3.6檢定
對無扭矩(血液專用)式粘度計,全血粘度測量部分時,在 ≤50s-1時,選擇的粘度低于10mPa?s的標準液不得少于2種, 在 ≥50s-1時,選擇的粘度高于10mPa?s的標準液不得少于1種。在血漿粘度測試部分，選擇的標準液不得少于2種。
表5粘度計取值范圍及檢定標準液（參考號）中規定：血液粘度儀（專用）的參考標準液為2，5，10，20，30（mPa?s）
問 題:(1)、在 ≤50s-1時,選擇的粘度低于10mPa?s的標準液不得少于2種，在這種情況下，我們只能選取參考標準液為2，5（mPa?s）2種，其結果為：
㈠、當 =1s-1時,所有的血液粘度計（國產的）都測不出來，儀器靈敏度達不到，全部不合格；
㈡、在 =1~50s-1時,醫學臨床正常值范圍為30~6（mPa?s），我們檢定的范圍是醫學臨床檢驗中的盲區。
(2)、在 ≥50s-1時,選擇的粘度高于10mPa?s的標準液不得少于1種，
在這種情況下，我們只能選取參考標準液為20，30（mPa?s）之間的1種，其結果為：
㈠、當 =200s-1時,血液粘度計（國產的）可能測不出來，超過儀器的測量上限，儀器可能無法測量或誤差大被判為不合格；
㈡、在 =50~200s-1時,醫學臨床正常值范圍為6~3（mPa?s），我們檢定的范圍是醫學臨床檢驗中的盲區。
(3)、 =50s-1時,如何選擇的粘度標準液?
(4)、血漿粘度測試部分，選擇的標準液不得少于2種。
我們選取參考標準液為2，5，10，20，30（mPa?s）其中的2種，醫學臨床正常值范圍為1.1~1.6（mPa?s），我們檢定的范圍是醫學臨床檢驗中的盲區；
(5)、血液粘度計檢定項目“與η的標稱值之差”的檢定方法及計算公式沒有給出。
(6)、“全血粘度測量部分時”， ……語句不通
(7)、對于標準液，應給出測試溫度，
5、原文：5.3.7重復性測量
一種標準液在同一轉速下應重復兩次讀數α1（η1），α2（η2），取兩
次讀數的算術平均值α平均（η平均）作為一種標準液的測量結果。
（α1-α2）/α平均或（η平均-η標準）/η標準應符合表1重復性指標的規定，……
問題: 公式：（η平均-η標準）/η標準 應是相對誤差，不是重復性。
6、原文：5.3.8再現性測量
對一臺粘度計或一個轉子應該至少用兩種不同粘度的標準液進行檢定。取兩次檢定結果K1（η1平均）和K2（η2平均）的算術平均值K平均（η平均），作為該粘度計或轉子的檢定結果。（K1-K2）/K平均、（η測定-η標準）/η標準應符合表1 中規定再現性指標，……
問題：術語再現性如何定義的？JJF1001-1998《通用計量術語及定義》中無此術語，
公式（η測定-η標準）/η標準中：η測定、η標準、η滿量程的含義是什么？
η1平均、η2平均、η平均是如何平均的？
7、原文：5.3.8再現性測量
血液粘度計的每個錐轉子至少應選用三種標準液進行檢定，……
問題：醫學臨床檢驗中使用的血液粘度計只有一個錐轉子。
8、原文：附錄F 不確定度評定與計算舉例
問題：這不是血液粘度計的。
9、原文：5.3.6 檢定
確認標準液液面與轉子上標志線持平,保護架、轉子在容器中心位置，液體溫度符合5.1.1.2規定, ……
問題：“5.1.1.2”是錯誤的，與5.3.6所述內容不符
10、原文：5.3.10 修正系數的計算
當η1平均、η2平均與標準值之差符合表1和表2再現性指標的，……
問題：語句不通
公式（4）中的n代表什么？沒有交代
11、原文：5.5 檢定周期
修理后或使用頻繁的黏度計應隨時檢定。
問題：隨時檢定如何理解？應給出明確的時間期限。（可不要十天檢一次或一天檢十次！還是想什么時間檢就什么時間檢？）
12、原文：附錄D
2.查表法
使用公式X1= …… 和黏度標準液配制表（表B.1），
問題：（表B.1）中應為（表D.1）
式中：X1——配置ν3需要ν2液體……
問題：配置應為配制；ν2應為ν1
13、原文：表D.1 黏度標準液的配制表
運動黏度 /（cm2?s-1）
問題： cm2?s-1是錯誤的，應為dm2?s-1
14、原文：附錄F
F.8.2 不確定度量化
根據標準物質證書給出:GBW13611之U=0.55%; GBW13612之U=0.62%; k=2，取算術平均值作為B類不確定度考慮；……
問題： 表F.2 不確定度量化中不確定度分量uν為（0.55+0.62）/4是錯誤的,與以上表述不一致
原文：F.8.4 擴展不確定度
結論:用該黏度計所測標準液黏度之擴展不確定度U/3＞UO,本次檢定可行。
問題：（1）UO怎么來的？沒有交代。
（2）“本次檢定可行”，用詞不當。
15、原文：附錄G
五、檢定結果
用該黏度計測定液體動力黏度時，用下式計算: K=η/α 或 Z=η /α
問題： 應為: η=K?α 或 η=Zα/
16、規程中多個名稱(單位)多處前后不統一，例如:
全國物理化學計量技術委員會、全國物理化學計量委員會
標準液黏度、標準液標準黏度
錐/板式黏度計、錐/板黏度計、錐/板型黏度儀
單圓筒旋轉式黏度計、單一圓筒旋轉式黏度計
血液黏度計、血液黏度儀
KU斯托默黏度計、Stomer(ku)
Brookfield、BROOKFIELD
KU、Ku、ku
mm2/s、cm2?s-1
17、規程中同一符號前后代表的內容不一樣，或同一名稱前后代表的符號不同。例如:公式(2)中 η——動力粘度，mPa?s;
公式(5)中 η——轉速，r/min。
γ——剪切速率，s-1
——剪切速率，s-1
18、規程中多處用字、詞或語句不規范。例如:
5.1.3.5中“感量不大于10mg的天平……”中的感量
5.3.2中的“錐轉子”
5.3.4裝液中“……加樣時應避免樣品遺失”中的遺失
19、規程中多處缺乏說明、包含不全面、順序顛倒等
20、規程的結構中缺少“引用文獻”、“術語和計量單位”
綜上所述， JJG1002-2005《旋轉粘度計檢定規程》不具備實施的條件，首先，血液粘度計無法進行全面的檢定測試工作，并且不能正確地反映儀器的技術性能。其次，規程的差錯太多，按照規程的檢定條件和檢定方法，旋轉粘度計的檢定工作也無法進行。
二、解決方案:
1、JJG1002-2005《旋轉粘度計檢定規程》建議盡快重新審訂或修訂;
2、規程在重新審訂或修訂之前應停止該項目的宣貫；
3、重新審訂或修訂時，生產單位、用戶和計量行業的專家學者必須參加；
4、建議審查該規程制訂及審訂的全過程。一是以減少規程制定的隨意性，亦即不能僅由一個人起草一部規程，應有參加起草人共同制訂，因為一個人水平再高其能力和涉及的知識面畢竟是有限的；二是杜絕規程審定的草率性，少出現或不出現明顯差錯。
5、希望對規程的制訂加強監督管理，以防止類似事件的再次發生，使國家計量技術規范具有權威性、科學性及實用性。 |
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閩公網安備 35020602000072號
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