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[光譜/光度] 氣相色譜柱配置的點滴經(jīng)驗

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csxfjsw123 發(fā)表于 2007-8-30 20:03:41 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
一般,初次使用氣相色譜儀的朋友對色譜柱不知怎樣合理配置色譜柱,總希望柱子越多越好,盲目購置許多柱子或固定液、擔(dān)體等,結(jié)果有許多閑置造成浪費。專家就此向大家推薦一些值得考慮的經(jīng)驗。
從多年的經(jīng)驗來談起,一般準(zhǔn)備幾個柱子就基本可以解決各類氣相色譜分析工作的要求,可優(yōu)先選擇固定液分別為SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一個。對于填充柱,擔(dān)體可選白色擔(dān)體、紅色擔(dān)體(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三種,基本可以解決工作中絕大部分項目。
對柱子長短的選擇:由于分辨率與柱長的平方根成正比。柱子長,則提高分辨率。一般來說:15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于 快速成分掃描分析;30m的色譜柱是最常用的柱長,大多數(shù)分析在此長度的柱子上完成;50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。
對于口徑的選擇:
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。
0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進樣,也可用于不分流進樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。 專家認(rèn)為,對于普通用戶,可選30米或50米長的毛細(xì)管,口徑選0.32mm較為便利。
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