溶出度測定儀檢定操作規(guī)程

1.說明
1.1. 適用范圍：適用于具6個圓底燒杯的普通溶出儀的校正。
1.2. 參照依據(jù)：參照《中國藥典》2005年版二部附錄XC、《藥品檢驗(yàn)儀器檢定規(guī)程》及儀器操作說明書制定。
1.3. 儀器操作及環(huán)境條件：應(yīng)符合相應(yīng)儀器操作及維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程。
2. 檢定項(xiàng)目和技術(shù)要求
2.1. 轉(zhuǎn)動軸的偏心度：應(yīng)無明顯晃動。
2.2. 穩(wěn)速誤差：應(yīng)≤預(yù)置轉(zhuǎn)速的±4%。
2.3. 溫控精度：37℃時≤±0.5℃。
2.4. 校正片測試：應(yīng)符合校正片使用說明書有關(guān)規(guī)定。
3. 檢定方法
3.1.轉(zhuǎn)軸與溶出杯的同軸度：先從1#杯開始，將測同心圓的蓋子放在1#杯上，將轉(zhuǎn)桿反過來從儀器上端插入，通過調(diào)節(jié)三個偏心輪的位置使轉(zhuǎn)桿通過同心圓蓋子上的孔即可，再用同樣方法調(diào)整第六個杯的位置，然后再調(diào)整其它四個杯子的位置。
3.2. 轉(zhuǎn)動軸的偏心度:
3.2.1. 第一法的轉(zhuǎn)藍(lán)：在旋轉(zhuǎn)時與溶出杯的垂直軸在任一點(diǎn)的偏離均不重大于2mm，且擺動幅度不得超過1.0mm。
3.2.2. 第二法的攪拌槳：槳桿旋轉(zhuǎn)時與溶出杯的垂直軸在任一點(diǎn)的偏離均不重大于2mm，攪拌槳旋轉(zhuǎn)時A、B兩點(diǎn)的擺動幅度不得超過0.5mm。
3.2.3. 第三法的小杯法：槳桿旋轉(zhuǎn)時與溶出杯的垂直軸在任一點(diǎn)的偏離均不重大于2mm，攪拌槳旋轉(zhuǎn)時A、B兩點(diǎn)的擺動幅度不得超過0.5mm。   
3.3. 穩(wěn)速誤差
3.3.1. 儀器與用具
     秒表：精度   1/100秒     
3.3.2. 操作程序：6個轉(zhuǎn)動軸分別按下列程序測定
3.3.2.1. 在轉(zhuǎn)動軸上設(shè)定固定點(diǎn)。
3.3.2.2. 預(yù)置轉(zhuǎn)速分別為50轉(zhuǎn)/分鐘，100轉(zhuǎn)/分鐘，150轉(zhuǎn)/分鐘。
3.3.2.3. 分別測定50轉(zhuǎn)、100轉(zhuǎn)、150轉(zhuǎn)所需的時間（T）。
3.3.3. 結(jié)果計算：分別按下列公式計算6個轉(zhuǎn)軸3個速度級的穩(wěn)速誤差。
3.3.3.1. 實(shí)際轉(zhuǎn)速=  預(yù)置轉(zhuǎn)速/T
T為預(yù)置轉(zhuǎn)速50（100 or 150）轉(zhuǎn)所需的時間（分鐘）               
                  實(shí)際轉(zhuǎn)速－預(yù)置轉(zhuǎn)速
3.3.3.2. 穩(wěn)速誤差=---------------------------------------------------  ×100%
                        預(yù)置轉(zhuǎn)速
3.3.4. 結(jié)果判斷
3.3.4.1.  最大穩(wěn)速誤差≤預(yù)置轉(zhuǎn)速的±4%。
3.3.4.2.  6個轉(zhuǎn)動軸，其轉(zhuǎn)速均應(yīng)一致。
3.4. 溫控精度
3.4.1. 儀器與用具
溫度計  范圍0～50℃、分度值為0.1℃
3.4.2. 操作程序
3.4.2.1. 圓底燒杯中加入各品種規(guī)定量已脫氣的溶劑或水。
3.4.2.2. 預(yù)置溫度37℃。
3.4.2.3. 加熱至設(shè)置溫度。
3.4.2.4. 恒溫15min以上，用溫度計逐一測定6個燒杯中的溶劑溫度。
3.4.2.5. 必要時，調(diào)高預(yù)置溫度，使燒杯中溶劑溫度為37℃，通常室溫低則要調(diào)高預(yù)置溫度。
3.4.3. 結(jié)果判斷，應(yīng)符合列規(guī)定：
3.4.3.1.  6個杯中的溫度均為37±0.5℃。
3.4.3.2.  6個杯之間的差異應(yīng)在0.5℃以內(nèi)。
3.5. 校正片的測試
3.5.1. 儀器與用具
2ml、5ml移液管
10ml、25ml、200ml量瓶
5ml注射器及取樣針頭
0.45um微孔濾膜
紫外－可見分光光度計
分析天平  精度為0.1mg
3.5.2. 試藥與試劑
溶出介質(zhì)：取磷酸二氫鉀6.80g,加氫氧化鈉1.58g，用水稀釋至1000ml，搖勻，即得磷酸鹽緩沖液(pH7.4±0.05)。將配制好的磷酸鹽緩沖液加熱至約41℃，趁熱減壓過濾(0.45um)。超聲脫氣5分鐘。
3.5.3. 校正片：水楊酸片，為非崩解型。試驗(yàn)時取水楊酸片用吹風(fēng)機(jī)(冷風(fēng))、洗耳球或軟毛刷小心除去片子表面的塵粉，再選取水楊酸片6片進(jìn)行試驗(yàn)。
3.5.4. 對照品溶液的制備
取水楊酸對照品約20mg，精密稱定，置200ml的量瓶中，加乙醇1～2ml，使溶解，再加溶出介質(zhì)稀釋至刻度,搖勻,精密移取2ml,置10ml量瓶中,加溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，平行制備兩份。
3.5.5. 供試品溶液的制備：
3.5.5.1. 轉(zhuǎn)藍(lán)法和槳法
a) 溶出介質(zhì)：900ml。
b) 轉(zhuǎn)速：100轉(zhuǎn)/min。
c) 測定溫度：37±0.5℃
d) 操作
方法A：將6片校正片分別置于干燥的轉(zhuǎn)藍(lán)中，或同時投入六個杯中（槳法）。自校正片接觸溶
出介質(zhì)時開始計時，經(jīng)30分鐘時取樣（誤差應(yīng)不超過20秒），用0.45um微孔濾膜濾過，精密移取
續(xù)濾液2ml，置10ml量瓶中用溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。
方法B：也可以每片間隔30秒，逐片置于溶出杯中。槳法自第一片校正片接觸溶出介質(zhì)開始啟
動攪拌槳并計時，從第二片開始，注意在校正片的投放過程中要避免與槳葉或槳桿發(fā)生碰撞，校正片在溶出杯底部的中心位置，如有差異校正片距溶出杯底部中心的距離應(yīng)不超過1cm。取樣時間應(yīng)間隔30秒，其余操作同方法A。
3.5.5.1. 小杯法
a) 溶出介質(zhì)：250ml。
b) 轉(zhuǎn)速：100轉(zhuǎn)/min。
c) 測定溫度：37±0.5℃
d) 操作：
方法A：將6片校正片同時投入六個杯中。自校正片接觸溶出介質(zhì)時開始計時，經(jīng)30分鐘時取樣（誤差應(yīng)不超過20秒），用0.45um微孔濾膜濾過，精密移取續(xù)濾液2ml，置25ml量瓶中用溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。
方法B：也可以每片間隔30秒，逐片置于溶出杯中。槳法自第一片校正片接觸溶出介質(zhì)開始啟動攪拌槳并計時，從第二片開始，注意在校正片的投放過程中要避免與槳葉或槳桿發(fā)生碰撞，校正片在溶
出杯底部的中心位置，如有差異校正片距溶出杯底部中心的距離應(yīng)不超過1cm。取樣時間應(yīng)間隔30秒，其余操作同方法A。
3.5.6.測定
取對照品溶液和供試品溶液,依紫外-可見分光光度法,在296nm波長處采用1cm吸收池測定吸光度。
3.5.7. 結(jié)果計算：
     
               
其中：A供為30分鐘供試品溶液的吸光度
為兩份對照品的平均響應(yīng)因子
F?1和F2分別為第一份和第二份對照品的響應(yīng)因子（F1=A1/C1，F(xiàn)2=A2/C2）
A1和A2分別為第一份和第二份對照品溶液的吸光度
C1和C2分別為第一份和第二份對照品溶液的濃度（mg/ml）
f為供試品溶液的稀釋倍數(shù)（轉(zhuǎn)藍(lán)法和槳法均為5，小杯法為12.5）
3.5.8. 結(jié)果判斷

試驗(yàn)方法        轉(zhuǎn)藍(lán)法        槳法        小杯法
溶出量        21～26        20～27        17～25
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差限度RSD(%)        5        7        8

4. 檢定周期
4.1. 溶出儀檢修后或出現(xiàn)異常應(yīng)檢定一次。
4.2. 其它自檢應(yīng)符合下表：

項(xiàng)  目        周  期
轉(zhuǎn)軸與溶出杯的同軸度        每次測定
轉(zhuǎn)動軸偏心度        每次測定
穩(wěn)速誤差        6個月
溫控精度        每次測定
校正片測試        6個月

帖子和附件內(nèi)容一樣么？

內(nèi)容一樣！就是帖子中有些內(nèi)容不能完全顯示

請問各位晃動度用什么標(biāo)準(zhǔn)去校準(zhǔn)？

fsjl 發(fā)表于 2011-7-30 15:07
請問各位晃動度用什么標(biāo)準(zhǔn)去校準(zhǔn)？

百分表測定，可百度天津鑫啟源溶出儀機(jī)械驗(yàn)證工具，里面用百分測量的