氣相色譜儀的檢定

氣相色譜儀現(xiàn)行規(guī)程有很多都不符合實(shí)際，計(jì)量檢定部門(mén)也沒(méi)有按檢定規(guī)程進(jìn)行檢定，應(yīng)當(dāng)對(duì)規(guī)程進(jìn)行修改

規(guī)程正在修訂中，敬請(qǐng)?zhí)岢鰧氋F意見(jiàn)

對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣的儀器，特別是現(xiàn)在很多企業(yè)使用的都是毛細(xì)管柱，儀器的定量重復(fù)性3%的要求似乎高了一點(diǎn)，應(yīng)適應(yīng)放寬。
JJG700-1999中規(guī)定，用毛細(xì)管柱檢定應(yīng)采用不分流進(jìn)樣，這一條好像也不大合理。

檢定氣相的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，都是從國(guó)家標(biāo)物中心買(mǎi)的，隨物質(zhì)一起寄來(lái)的就是一張簡(jiǎn)單的證書(shū)，上面僅僅標(biāo)明物質(zhì)的濃度和不確定度，還有就是如何保存，有效期之類(lèi)的信息。
有一個(gè)建議，國(guó)家標(biāo)物中心為什么不把該物質(zhì)的相關(guān)圖譜一起給出呢？明確標(biāo)明溶劑峰和溶質(zhì)峰，給出保留時(shí)間和峰面積等，盡管在實(shí)際的檢測(cè)工作中，每一臺(tái)儀器檢測(cè)出的數(shù)據(jù)都不一樣，但至少可以給我們一個(gè)參考，讓我們對(duì)自己帶出去的標(biāo)準(zhǔn)溶液做到心中有數(shù)。因?yàn)閷?duì)于小地方的計(jì)量檢定部門(mén)，整個(gè)所里還不一定就有氣相色譜儀，畢竟買(mǎi)儀器的錢(qián)也不是個(gè)小數(shù)目，從標(biāo)物中心買(mǎi)來(lái)樣品更加不可能在自己的儀器上試過(guò)，每次出去檢測(cè)的時(shí)候心里都沒(méi)有底，要是有張標(biāo)準(zhǔn)圖譜，至少可以做一個(gè)參考，要知道，在國(guó)內(nèi)，能有幾個(gè)中國(guó)計(jì)量院和上海計(jì)量院實(shí)力這么好的計(jì)量部門(mén)，真正的檢定校準(zhǔn)工作還是要落實(shí)到每個(gè)小地方，只有地方性的計(jì)量部門(mén)技術(shù)實(shí)力提高了，才能帶動(dòng)我們整個(gè)計(jì)量事業(yè)健康的發(fā)展。
做了這么多年的化學(xué)計(jì)量，對(duì)于一些化學(xué)上的分析儀器，感覺(jué)到我們要學(xué)習(xí)的東西真的太多了，因?yàn)楝F(xiàn)在的發(fā)展實(shí)在是太快了。現(xiàn)在理化上很多規(guī)程還是在用十幾年前寫(xiě)的規(guī)程，時(shí)代在發(fā)展，我們的規(guī)程也應(yīng)該要快步跟上發(fā)展的步代了。

[ 本帖最后由 impossible 于 2009-1-9 11:40 編輯 ]

毛細(xì)柱手動(dòng)進(jìn)樣我們一般也能做到3%以?xún)?nèi)，就算帶分流的。但是大分流比（50：1以上）沒(méi)有試過(guò)，照理來(lái)說(shuō)自動(dòng)進(jìn)樣能做好手動(dòng)就應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題。當(dāng)然，微小的進(jìn)樣誤差會(huì)被分流比“放大”——因?yàn)榉迕娣e越小越要求精確也越考驗(yàn)重復(fù)性。但是我想，用比較小的分流比做（如10：1或更小），進(jìn)樣快一些（針頭插入進(jìn)樣隔墊到拔出最好不超過(guò)0.5秒）能減少一些歧視效應(yīng)。

支持你的觀點(diǎn)。許多檢測(cè)分析方面的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)都是附有譜圖的。我們的規(guī)程作為國(guó)家計(jì)量技術(shù)法規(guī)也應(yīng)參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)行事，列舉出規(guī)程所涉及到的幾個(gè)檢測(cè)器對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在某個(gè)參考條件下的色譜圖。
另外，我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的信息量不足早已遭人詬病。信息量是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的價(jià)值所在，歐洲一些調(diào)查表明不少人甚至愿意另外付費(fèi)而獲得更多的信息，而同時(shí)歐美標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書(shū)已可以用內(nèi)容詳實(shí)來(lái)形容。在這一方面我們的差距還很大。我打算譯介一兩份NIST的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書(shū)給大家看看，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)應(yīng)該寫(xiě)成什么樣。

原帖由 impossible 于 2009-1-9 11:03 發(fā)表
對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣的儀器，特別是現(xiàn)在很多企業(yè)使用的都是毛細(xì)管柱，儀器的定量重復(fù)性3%的要求似乎高了一點(diǎn)，應(yīng)適應(yīng)放寬。
JJG700-1999中規(guī)定，用毛細(xì)管柱檢定應(yīng)采用不分流進(jìn)樣，這一條好像也不大合理。 ...

確實(shí)有這樣的問(wèn)題，特備是手動(dòng)進(jìn)氣樣，重復(fù)性更是很不好把握，感覺(jué)差不多了，也只有4%。再有就是我們這里的化工企業(yè)的毛細(xì)柱的分流比一般都在50：1以上，檢測(cè)的時(shí)候人家根本不讓我們動(dòng)分流比，他們很難再調(diào)回原始狀態(tài)，所以這個(gè)真是個(gè)麻煩事。

用流量計(jì)測(cè)分流口的流速和載氣的流速，可以恢復(fù)原來(lái)設(shè)定的分流比，就是花點(diǎn)時(shí)間。帶電子流量控制的如6890之類(lèi)就好辦多了。

問(wèn)題的關(guān)鍵是人家的每個(gè)儀器的分流比不大相同，共有20多臺(tái)，而且每?jī)蓚€(gè)小時(shí)都要測(cè)一次樣，而且儀器在這種固定分流狀態(tài)下很久都不動(dòng)的，一旦動(dòng)了就不好恢復(fù)到原來(lái)的狀態(tài)，人家有前車(chē)之鑒，所以說(shuō)，你怎么弄都行，就是不讓動(dòng)分流比，無(wú)奈呀。

可以通過(guò)測(cè)量分流比后，計(jì)算時(shí)把分流比參加計(jì)算，就可以不必調(diào)節(jié)分流比而且工作時(shí)也方便。

我只想提一點(diǎn)，就是檢定設(shè)備有沒(méi)有更先進(jìn)的，現(xiàn)在的檢定方法太繁瑣了，檢定時(shí)間又太長(zhǎng)，企業(yè)對(duì)我們都有意見(jiàn)了。

目前的檢定還是按照99版本的國(guó)家規(guī)程來(lái)檢測(cè)的，不過(guò)新的規(guī)程還在審定中，檢測(cè)就是再簡(jiǎn)單，原則上也不會(huì)有大的變化。痕量分析類(lèi)設(shè)備的檢測(cè)其實(shí)主要也是一個(gè)進(jìn)樣檢驗(yàn)的過(guò)程，所以要想再簡(jiǎn)單，在目前的水平下，除非不做檢測(cè)。

我覺(jué)得在每檢定前更換檢定柱，有點(diǎn)不符其實(shí)