衡量法校準大容量玻璃量器的方法探討

【摘要】  本文介紹用衡量法校準大容量玻璃量器（容量大于分析天平最大稱量范圍）的方法，本法較傳統之比較法準確、簡便實用。    【關鍵詞】  電子天平 玻璃量器 校準 衡量法 測量不確定度
     
    玻璃量器的校準在理化實驗室是必不可少的，傳統的校準在理化方法有衡量法、容量比較法和測量法，以衡量法較為準確。但由于受分析天平的最大量程限制，大容量的玻璃量器的校準一般采用容量比較法，而容量比較法由于受到多次計算讀數及流出時間的影響，誤差較大。筆者在工作中對用衡量法校準大容量器的方法進行了探討。
    1 校準原理 ［1，2］
    本校準方法的原理與一般衡量法相同，即稱量一定體積的純水，根據該溫度下水的密度，將水的質量換成體積，最后換成為20℃時量器體積，并與待校準量器的標準容量比較，以確定量器的誤差。
    表1 水在18℃～22℃時鈉鈣玻璃的γ t 值（略）

    2 校正方法
    2.1 設備 （1）最小分度值為0.1℃的溫度計;（2）電子分析天平（通過檢定），感量:0.1mg，稱量范圍:0～200g;（3）150ml小燒杯，玻璃棒，小滴管;（4）工作室溫度為18℃～22 ℃且要穩定;（5）特級純水，電阻率達16MΩ·cm以上。
    2.2 方法
    2.2.1 量出式的量器 ［3］  （1）按使用要求把容器充滿純水到刻度線;（2）把150ml的燒杯和小玻璃棒一起放入天平稱盤內，除皮;（3）把待校量器內的部分水小心轉移至燒杯內（注意絕對不能濺出），準確稱量燒杯、玻璃棒、水的質量;（4）棄去杯內的純水;（5）重復2～4步驟直至把待校量器內的純水完全按使用要求轉移至燒杯并稱量完畢為止;（6）把上述各次稱量所得純水的質量相加，求得待校量器總的量出水量，根據公式計算出待校量器在20℃時的實際體積。2.2.2 量入式的量器 ［3］  （1）把純水加入150ml的帶小滴管的燒杯中，準確稱取質量;（2）把上述水小心轉移入待校的量器中（注意:不能濺出，轉移時小滴管可作玻璃棒用）;（3）稱取上述已把水（全部或部分轉移后的燒杯及小滴管的質量;（4）重復1～3步驟，直至待校量器已按要求把水加至刻度線為止（最后一次用滴管加入）;據上述求出每次加入待校量器內水的質量，并把各次質量相加，求得待校量器總加入質量，根據公式計算出待校量器在20℃時的實際體積。
    3 校準的測量不確定度評定的簡單分析 ［4，5］
    現在，簡單地討論衡量法校準大容量玻璃量器測量不確定度的評定，衡量法校準大容量玻璃量器測量不確定度分量主要有下面幾。
    3.1 水的純度 使用特級純水，電阻率達16MΩ·cm以上，其不確定度可以忽略不計;水在溫度200C時純水的密度、體積膨脹系數、砝碼密度、空氣密度等常數，其不確定度可以忽略不計。
    3.2 水的質量 主要因素有:重復性、電子天平的讀數、靈敏度、線性。電子天平空盤、毛重二次就可以抵消靈敏度所引起的不確定度，而其重復性可以包含在整個校準實驗的重復性中;電子分析天平感量是0.1mg，稱量次數是n，所以其不確定度是:2n×0.029 2 mg;天平計量證書標明其線性為±0.15mg，K=3，稱量次數是n，其不確定度是:2n×（0.153） 2 mg。水的質量引起的相對不確定度設為U  m，rel 。
    3.3 水的密度 所引起的不確定度分量，它主要由體積膨脹引起，而水的體積膨脹明顯大于玻璃量器的體積膨脹，我們考慮前者就行了。而溫度的影響，主要因素有:溫度計、環境溫度變化。溫度計的最小分度值為0.1℃，則其不確定度是0.029℃，比工作室溫度變化小一個數量級，可以忽略不計;至于溫度計的校準不確定度，可參考計量證書，但一般地，可以忽略不計，而其重復性可以合并到整個校準實驗的重復性中。工作室溫度穩定在±1.0℃，溫度變化導致體積變化所引起的不確定度是:1.0×2.1×10 -43 ℃ -1 。水的密度所引起的相對不確定度設為U γ，rel 。
    3.4 重復性引起的不確定度 重復校準實驗，求出標準誤。其相對不確定度設為U  r，rel 。
    3.5 校準實驗的合成相對不確定度U  rel =U 2m，rel +U 2γ，rel +U 2γ，rel
    3.6 本法與容量比較法的對比 容量比較法在校準大容量量器時，由于要多次讀數和多次控制水的流出時間，如果掌握不好，會帶來相當大的測量不確定度，此外，用作比較的標準量器本身亦有一定的系統因素，而用衡量法則可以最大限度地降低校準的測量不確定度。
    參考文獻
    1 中國環境監測總局.環境水質監測質量保證手冊，北京:化學工業出版社，1984，102-107.
    2 葉世柏，白治安.實驗室計量技術手冊，北京:中國醫學科技出版社，1991，96-141.
    3 劉智敏，劉風.現代不確定度方法與應用，北京:中國計量出版社，1997，12-23.
    4 李慎安.測量結果不確定度的估計與表達，北京:中國計量出版社，1997，27-56.
    5 宋明順.測量不確定度評定與數據處理，北京:中國計量出版社，1999，54-83.
    （編輯子 萱）
    作者單位:528100廣東省佛山市三水區疾病預防控制中心

3）把待校量器內的部分水小心轉移至燒杯內（注意絕對不能濺出）。
請教各位，校準容器到這一步時有沒有更好的方法防止水沒濺出呢？