衡量法校準(zhǔn)大容量玻璃量器的方法探討

【摘要】  本文介紹用衡量法校準(zhǔn)大容量玻璃量器（容量大于分析天平最大稱量范圍）的方法，本法較傳統(tǒng)之比較法準(zhǔn)確、簡便實(shí)用。    【關(guān)鍵詞】  電子天平 玻璃量器 校準(zhǔn) 衡量法 測量不確定度
     
    玻璃量器的校準(zhǔn)在理化實(shí)驗(yàn)室是必不可少的，傳統(tǒng)的校準(zhǔn)在理化方法有衡量法、容量比較法和測量法，以衡量法較為準(zhǔn)確。但由于受分析天平的最大量程限制，大容量的玻璃量器的校準(zhǔn)一般采用容量比較法，而容量比較法由于受到多次計(jì)算讀數(shù)及流出時(shí)間的影響，誤差較大。筆者在工作中對用衡量法校準(zhǔn)大容量器的方法進(jìn)行了探討。
    1 校準(zhǔn)原理 ［1，2］
    本校準(zhǔn)方法的原理與一般衡量法相同，即稱量一定體積的純水，根據(jù)該溫度下水的密度，將水的質(zhì)量換成體積，最后換成為20℃時(shí)量器體積，并與待校準(zhǔn)量器的標(biāo)準(zhǔn)容量比較，以確定量器的誤差。
    表1 水在18℃～22℃時(shí)鈉鈣玻璃的γ t 值（略）

    2 校正方法
    2.1 設(shè)備 （1）最小分度值為0.1℃的溫度計(jì);（2）電子分析天平（通過檢定），感量:0.1mg，稱量范圍:0～200g;（3）150ml小燒杯，玻璃棒，小滴管;（4）工作室溫度為18℃～22 ℃且要穩(wěn)定;（5）特級純水，電阻率達(dá)16MΩ·cm以上。
    2.2 方法
    2.2.1 量出式的量器 ［3］  （1）按使用要求把容器充滿純水到刻度線;（2）把150ml的燒杯和小玻璃棒一起放入天平稱盤內(nèi)，除皮;（3）把待校量器內(nèi)的部分水小心轉(zhuǎn)移至燒杯內(nèi)（注意絕對不能濺出），準(zhǔn)確稱量燒杯、玻璃棒、水的質(zhì)量;（4）棄去杯內(nèi)的純水;（5）重復(fù)2～4步驟直至把待校量器內(nèi)的純水完全按使用要求轉(zhuǎn)移至燒杯并稱量完畢為止;（6）把上述各次稱量所得純水的質(zhì)量相加，求得待校量器總的量出水量，根據(jù)公式計(jì)算出待校量器在20℃時(shí)的實(shí)際體積。2.2.2 量入式的量器 ［3］  （1）把純水加入150ml的帶小滴管的燒杯中，準(zhǔn)確稱取質(zhì)量;（2）把上述水小心轉(zhuǎn)移入待校的量器中（注意:不能濺出，轉(zhuǎn)移時(shí)小滴管可作玻璃棒用）;（3）稱取上述已把水（全部或部分轉(zhuǎn)移后的燒杯及小滴管的質(zhì)量;（4）重復(fù)1～3步驟，直至待校量器已按要求把水加至刻度線為止（最后一次用滴管加入）;據(jù)上述求出每次加入待校量器內(nèi)水的質(zhì)量，并把各次質(zhì)量相加，求得待校量器總加入質(zhì)量，根據(jù)公式計(jì)算出待校量器在20℃時(shí)的實(shí)際體積。
    3 校準(zhǔn)的測量不確定度評定的簡單分析 ［4，5］
    現(xiàn)在，簡單地討論衡量法校準(zhǔn)大容量玻璃量器測量不確定度的評定，衡量法校準(zhǔn)大容量玻璃量器測量不確定度分量主要有下面幾。
    3.1 水的純度 使用特級純水，電阻率達(dá)16MΩ·cm以上，其不確定度可以忽略不計(jì);水在溫度200C時(shí)純水的密度、體積膨脹系數(shù)、砝碼密度、空氣密度等常數(shù)，其不確定度可以忽略不計(jì)。
    3.2 水的質(zhì)量 主要因素有:重復(fù)性、電子天平的讀數(shù)、靈敏度、線性。電子天平空盤、毛重二次就可以抵消靈敏度所引起的不確定度，而其重復(fù)性可以包含在整個(gè)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性中;電子分析天平感量是0.1mg，稱量次數(shù)是n，所以其不確定度是:2n×0.029 2 mg;天平計(jì)量證書標(biāo)明其線性為±0.15mg，K=3，稱量次數(shù)是n，其不確定度是:2n×（0.153） 2 mg。水的質(zhì)量引起的相對不確定度設(shè)為U  m，rel 。
    3.3 水的密度 所引起的不確定度分量，它主要由體積膨脹引起，而水的體積膨脹明顯大于玻璃量器的體積膨脹，我們考慮前者就行了。而溫度的影響，主要因素有:溫度計(jì)、環(huán)境溫度變化。溫度計(jì)的最小分度值為0.1℃，則其不確定度是0.029℃，比工作室溫度變化小一個(gè)數(shù)量級，可以忽略不計(jì);至于溫度計(jì)的校準(zhǔn)不確定度，可參考計(jì)量證書，但一般地，可以忽略不計(jì)，而其重復(fù)性可以合并到整個(gè)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性中。工作室溫度穩(wěn)定在±1.0℃，溫度變化導(dǎo)致體積變化所引起的不確定度是:1.0×2.1×10 -43 ℃ -1 。水的密度所引起的相對不確定度設(shè)為U γ，rel 。
    3.4 重復(fù)性引起的不確定度 重復(fù)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)，求出標(biāo)準(zhǔn)誤。其相對不確定度設(shè)為U  r，rel 。
    3.5 校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)的合成相對不確定度U  rel =U 2m，rel +U 2γ，rel +U 2γ，rel
    3.6 本法與容量比較法的對比 容量比較法在校準(zhǔn)大容量量器時(shí)，由于要多次讀數(shù)和多次控制水的流出時(shí)間，如果掌握不好，會帶來相當(dāng)大的測量不確定度，此外，用作比較的標(biāo)準(zhǔn)量器本身亦有一定的系統(tǒng)因素，而用衡量法則可以最大限度地降低校準(zhǔn)的測量不確定度。
    參考文獻(xiàn)
    1 中國環(huán)境監(jiān)測總局.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊，北京:化學(xué)工業(yè)出版社，1984，102-107.
    2 葉世柏，白治安.實(shí)驗(yàn)室計(jì)量技術(shù)手冊，北京:中國醫(yī)學(xué)科技出版社，1991，96-141.
    3 劉智敏，劉風(fēng).現(xiàn)代不確定度方法與應(yīng)用，北京:中國計(jì)量出版社，1997，12-23.
    4 李慎安.測量結(jié)果不確定度的估計(jì)與表達(dá)，北京:中國計(jì)量出版社，1997，27-56.
    5 宋明順.測量不確定度評定與數(shù)據(jù)處理，北京:中國計(jì)量出版社，1999，54-83.
    （編輯子 萱）
    作者單位:528100廣東省佛山市三水區(qū)疾病預(yù)防控制中心

3）把待校量器內(nèi)的部分水小心轉(zhuǎn)移至燒杯內(nèi)（注意絕對不能濺出）。
請教各位，校準(zhǔn)容器到這一步時(shí)有沒有更好的方法防止水沒濺出呢？