水泥物檢崗位作業指導書

水泥物檢崗位作業指導書

1． 目的規范化驗室物理檢驗崗位的檢驗操作方法。
2． 適用范圍適用于化驗室物理檢驗崗位。
3． 引用文件《水泥企業化驗室實用手冊》、GB12573、GB/T176、《水泥企業質量管理規程》。
4． 職責按檢驗頻次檢驗，提供準確可靠的數據，用于指導生產。
5． 作業內容與方法
5．1.水泥膠砂強度檢驗方法（ISO）法
5．1．1 概述：水泥膠砂強度檢驗是按GB/T17671-1999《水泥膠砂強度檢驗方法》進行檢驗，其基本原理為：水泥加水拌和后，隨著水化反應的不斷進行，水泥膠砂逐漸失去可塑性即發生凝結硬化過程，強度逐漸增長，最后形成具有一定強度的固體，而且用不同的檢驗方法所得的強度不同，水泥的強度等級就是依據水泥強度值的大小來確定的，強度值越高，質量等級越高。
5．1．2 儀器設備 行星式水泥膠砂攪拌機，符合GB/T681-1997的技術要求； 水泥膠砂試體振實臺； 電動抗折試驗機及抗折夾具，符合JC/T724-1996的要求； 試模和和金屬模套； 壓力試驗機； 抗壓夾具；
5．1．3 材料與試驗條件 試驗時水、水泥、標準砂的溫度均與實驗室溫度一致； 試體成型試驗的溫度應控制在20±2度，相對濕度應不低于50%； 養護箱或霧室溫度控制在20±1度，相對濕度不低于90% 試體養護池水溫控制在20±1度范圍內之內。 試驗用標準砂應符合GB/T17671-1999標準第5。1條規定的中國ISO標準砂的質量要求。 水泥：當試驗水泥從取樣至試驗應保持24小時以上時間，應把它貯存在基本裝滿和氣密的容器具中，而且該容器不能使水泥產生化學反應。
5．1．4 實驗溫、濕度記錄 試驗室空氣溫度和相對濕度及養護池水溫在工作期間每天記錄一次； 養護箱的溫、濕度至少每4小時記錄一次，在自動控制下可以酌減至一天記錄二次。
5．1．5操作步驟
1．試體成型： 成型前將試模擦凈，四周的模板與接觸面上應涂黃干油，緊密裝配，防止漏漿，內壁均勻刷一薄層機油，以便脫模。 膠砂的質量配合比為一份水泥、三份標準砂和半份水，即水灰比應固定不變，其值為0.5。 每成型三條試體所需的材料用量如下表：材料量水泥品種水泥標準砂水硅酸鹽水泥450±2g1350±5g225±1（ml）普通硅酸鹽水泥礦渣硅酸鹽水泥粉煤灰硅酸鹽水泥復合硅酸鹽水泥石灰石硅酸鹽水泥 配料：水、水泥、砂和試驗用具與試驗室溫度相同，稱量用的天平精度為±0。1g，當用自動滴管加225毫升水時，滴管精度應達到±1毫升。 膠砂攪拌：膠砂攪拌應用行星式膠砂攪拌機進行攪拌，攪拌前應按GB/T17671-1999標準規定的程序進行自動或手動的試運行，確認設備運行正常后進行攪拌操作并將1350克標準砂倒入加砂罐內，使膠砂攪拌機處于待工作狀態，然后按以下程序進行操作。
a． 用濕布擦攪拌鍋和葉片，將水加入攪拌鍋內，再將稱好的水泥倒入鍋中。
b． 將鍋固定在攪拌機的鍋座上，推動手柄，將鍋升起到固定位置。
c． 開動攪拌機控制器按鈕，攪拌機開始運行后，其工作程序為：先開動機器，低速攪拌30秒后，在第二個30秒開始的同時均勻地將砂子加入，然后再高速攪拌30秒。停拌90秒，在第一個15秒內用一膠皮刮具將葉片和鍋壁上的膠砂刮入鍋中間，在高速下繼續攪拌60秒，各個攪拌階段，時間誤差應控制在±1秒內。
d． 攪拌結束后，應將粘在葉片上的膠砂刮干凈后，再將攪拌鍋取下。 膠砂攪拌結束時，應將空試模和模套固定在振動臺上，固定時將試模手柄一端朝外，橫向放在臺盤中間，放下模套后，應檢查試模內壁、內模和模套內壁是否重合緊密結合。然后扳動鎖緊機構，將模套前端的銷鎖緊后固定，開始時應接通電源啟動控制器開關，檢查振實臺工作是否正常。在確認振實臺正常后，再將攪拌后全部膠砂立即用一個適當勺子直接從攪拌鍋里將膠砂分二層裝入試模，裝第一層時，每個槽里約放300克膠砂，用大播料器垂直架在模套頂部沿每個模槽來回一次將料播平，接著振實60次，再裝入第二層膠砂，用小播料器播平，再振實60次。 振實完畢后，移走模套，從振實臺上取下試模，把試模放在平臺上，用一金屬直尺以近似90度的角度架在試模頂的一端，然后沿著長度方向以橫向鋸割動作慢慢向另一端移動，一次性將超過試模部分的膠砂刮去，并用同一直尺以近乎水平的情況下將試體表面抹平，最好一次性將試體表面抹平，表面不得有凹凸。接著用防水的標牌在試模上作標記或加字條標明試件編號齡期和試件相對于振實臺的位置。 實驗前或更換水泥品種時，攪拌鍋、葉片、模套等均須抹干凈。
2．試件的養護   脫模前的處理和養護 去掉留在模子四周的膠砂，立即將作好標記的試模放入霧室或濕氣養護箱的水平架子上養護，濕空氣應能與試模各邊接觸。養護時不應將試模放在其它試模上，一直養護到規定的脫模時間時取出脫模。脫模前，用耐堿性防水墨汁或顏料筆對試體進行編號和做其它標記。二個齡期以上的試體，在編號時應將同一試模中的三條試體分在二個以上齡期內。同時用干布擦去試體表面因泌水而脫落的凈漿層。 脫模 脫模時應非常小心，以免擊傷試體，故應用塑料錘或橡皮榔頭或專門脫模器進行脫模，對于24小時齡期的，應在破型試驗前20分鐘內脫模，對于24小時以上齡期的，應在成型后20-24小時之間脫模。若經24小時養護，會因脫模而對強度造成損害時，可以延遲至24小時以后脫模，但須記錄脫模時間并在試驗報告中予以說明。已確定作為24小時齡期試驗的已脫模試體，應用濕布覆蓋至試驗時為止。 水中養護 將編號或做好標記的試件立即水平或豎直放在20±1度的水中養護，水平放置時刮平面應朝上。 試件應放在不易腐爛的篦子上，故不宜放在木篦子上，并彼此間保持一定間距，以讓水與試件的六個面接觸。養護期間試件之間間隔或試件上表面的水深不得小于5毫米，并注意以下幾個問題：
a． 每個養護池只養護同類型的水泥試件。
b． 最初用自來水裝滿養護池，隨后隨時加水保持適當的恒定水位，不允許在養護期間全部換水。
c． 除24小時齡期或延遲至48小時脫模的試體外，任何到齡期的試體應在試驗前15分鐘從水中取出。揩去試體表面沉積物，并用濕布覆蓋至試驗時為止。強度試驗試體的齡期 試體齡期是從水泥加水攪拌開始時算起。不同齡期強度試驗在下列時間里進行。 ——24h±15min ——48 h±30min ——72 h±45min ——7d±2h ——28d±8h 3．強度試驗 各齡期的試體必須在規定的時間內進行強度試驗；試體從水中取出后，在強度試驗前應用濕布覆蓋。
抗折強度測定
a． 從每齡期取出三條試體先做抗折試驗。試驗前須擦去試體表面的附著水分和砂粒，清除夾具上圓柱表面粘著雜物，試體放入夾具內，應使側面與圓柱接觸。
b． 采用電動抗折試驗機時，在試體放入前應調節平衡錘，使杠桿處于平衡位置。試體放入后，調整夾具，使杠桿在試體折斷時盡可能接近平衡位置。抗折試驗加荷速度為50N/S±10N/S。
c． 抗折強度結果計算和處理以一組三個棱柱體抗折結果的平均值作為試驗結果，并取整數。當三個強度值中有超出平均值±10%時，應剔除后再取平均值作為抗折強度試驗結果。各試體的抗折強度結果記錄至0。1MPa，按GB/T17671標準第10。2。1條規定計算平均值。計算精確至0。1MPa。
抗壓強度測定
a． 抗壓強度試驗應符合GB/T17671標準中規定的儀器，在半截棱柱體的側面上進行。半截棱柱體中心與壓力機壓板受壓中心差應在±0。5mm內，棱柱體露在壓板外的部分約有10mm。
b． 抗折試驗后的兩個斷塊應立即進行抗壓試驗，抗壓試驗須用抗壓夾具進行，試體受壓面積為40×40mm。試驗前應清除試體受壓面與加壓板間的砂粒或雜物。試驗時以試體的側面作為受壓面，試體的底面靠緊夾具定位銷，并使夾具對準壓力機壓板中心，然后加荷試驗。
c． 壓力機加荷速度應控制在2400N/S±200N/S的速率均勻地加荷直至破壞，在接近破壞時應嚴格掌握和控制。
d． 抗壓強度計算公式： 抗壓強度RC以牛頓每平方毫米（MPa）為單位，并按下式進行計算： RC= 式中：F——破壞時的最大荷載，N； A——受壓部分面積，mm2（40mm×40mm=1600mm2）。
e．抗壓強度結果計算和處理 以一組三個棱柱體上得到的六個抗壓強度測定值的算術平均值為試驗結果。如六個測定值中有一個超出六個平均值的±10%，就應剔除這個結果，而以剩下五個的平均數為結果。如果五個測定值中再有超過它們平均數±10%的話，則此組結果作廢。 各個棱柱體得到單個抗壓強度結果計算精確到0。1MPa，并按規定計算平均值時，計算精確至0。10。1MPa。 因我國壓力機表盤力值單位為KN，在計算RC抗壓強度時，F要剩1000化成N后再除以1600mm2。 檢驗方法的精確性評價 各種檢驗方法精確性是通過再現性來測量。抗壓強度方法的再現性是用同一個水泥樣品在不同試驗室工作的不同操作人員，在不同時間，用不同來源的標淮砂和不同設備所獲得試驗結果誤差的定量來表達。 對于28天抗壓強度測定，在合格試驗室之間的再現性用變異系數來表示，應不超過6%，即不同試驗室之間獲得兩個相應試驗結果的差可要求小于約15%。 試驗方法的精確度 對于驗收檢驗和生產控制為目的的試驗方法精確度是通過重復性來測量的。 所謂抗壓強度試驗的重復性是由同一個試驗室在基本相同的情況下，即相同操作人員，相同設備，相同標準砂，較短時間間隔內用同一水泥樣品所得試驗結果的誤差來定量表達。 對于28天抗壓強度測定，一個合格試驗室在上述條件下的重復性以變異系數來表示，一般在1-3%之間。
5．1．6 影響因素與注意事項
a.強度檢驗應選用國家推薦的儀器設備,各種儀器均應符合有關標準的規定,對所有使用的儀器技術要求應經常校正,并調整到符合試驗要求,并按期進行周檢.
b.試樣封存時,用白鐵桶,塑料桶封存為好,用適宜的塑料袋包裝也可以.試驗表明:常溫的水泥用白鐵桶封存三個月后,質量不變,而熱水泥裝入白鐵桶封存三個月后,抗壓強度約降低7%,采用食品塑料袋包裝水泥試樣,強度基本不變;采用聚氯乙烯塑料袋包裝水泥15天后,抗壓強度下降10%以上,熱的水泥試樣強度降低幅度更大.面且貯存時應將桶基本裝滿和全密封的容器.此容器不應與水泥發生反應.
c.標準砂應符合GB/T17671-1999標準規定，否則水泥強度會發生明顯變化，使用前對標準砂應進行檢查。
d．檢驗用水必須是潔凈的飲用水，如遇仲裁檢驗或其它重要試驗應用蒸水，如水質受污染或含有損害水泥性能的雜質，將使水泥強度偏低。
e．養護箱及養護池水的溫度應嚴格控制，濕度大于90%，養護箱內篦板應保持水平，以免膠砂流動使試體變形。試體養護期間不允許全部換水，而只能添加水。
f．操作時，試模內壁應均勻涂上一薄層機油，以防硬化膠砂粘模，試模底座與外圍隔板、端板之間應涂一層凡士林，以防振動時漏漿。
g．試驗表明：加水量變化將導致膠砂抗壓強度變化，因此必須要嚴格按標準規定加水，切忌錯加。
h。試體脫模時切忌碰擊損傷試體，否則使強度降低，對低標號水泥抗折強度影響尤其明顯。所以脫模時，可用塑料錘，橡皮榔頭或脫模器具脫模。
i．刮平：刮平的操作應按標準規定的方法進行，即用刮平刀以近似90度角架在試模一端，然后沿試模長度方向以橫向鋸割動作慢慢向另一端移動，一次將超過試模部分的膠砂刮去，并用一直尺以近乎水平的情況下，將試體表面抹平，盡量一交性完成，防止試體表面凹凸不平或損傷。
j．加荷速度：加荷速度愈快，測得強度愈高，因此，檢驗時應嚴格按規定加荷速度進行破型，抗折試驗時，加荷速度應控制在50N±10N/S的速率，并均勻地將荷載垂直地加在棱柱相對側面上，直至折斷。抗壓試驗的加荷速度應控制在2400N±200N/S的速率均勻地加荷直至破壞。
5．2 水泥標準稠度的測定
5.2.1水泥標準稠度用水量是按國家標準規定的方法和指定的儀器，將水泥調制成具有標準稠度的凈漿所需要的水量，水泥標準稠度是以用水量與水泥質量的百分數來表示的。水泥凈漿標準稠度是用標準試桿（或試錐）沉入水泥凈漿中一定深度時水泥將中所需加入的水量。其中試桿法為標準法，試錐法為代用法。標準稠度測定法有調整水量法和固定水量法，如有爭議時，以調整水量法為準。代用法是指當一定質量的試錐，在規定的時間內，在凈漿中自由沉落時，以試錐下沉深度s（mm）的大小來表示，反映水泥凈漿稠度（%）的大小，試錐下沉凈漿深度規定值為s=28±2mm時的稠度為標錐稠度，以P調（%）表示。標準法是以試桿沉入凈漿并距底板6mm±1mm的水泥凈漿為標準稠度凈漿。標準稠度凈漿可用來測定水泥凝結時間和安定性。固定水量量方法是將不同種類水泥，按相同的需水量142。5ml水，調制好500g水泥凈漿，測其試錐下沉深度或試桿沉入凈漿距底板的距離，此時水泥凈漿的稠度即為標準稠度，以P固表示。
5.2.2試驗條件溫度：20℃±2℃，相對濕度應不低于50%，水泥試樣、拌和水、儀器、用具溫度與試驗室溫度一致。養護箱的溫度為20℃±1℃，相對濕度不低于90%。
5.2.3測定步驟：
1。水泥凈漿的拌制：先將攪拌鍋和攪拌葉片用濕布擦過，將稱取的500g水泥試樣倒入攪拌鍋內，拌和時，先將鍋放到攪拌鍋座上，升到攪拌位置，開動機器，同時徐徐加入拌和水，慢速攪拌120s，停拌15s，接著快速攪拌120s后停機。
2。攪拌結束后，立即將拌制好的水泥凈漿裝入已置于玻璃板上的試模中，用小刀插搗，輕輕振動數次，刮去多余的凈漿，抹平后迅速將試模和底板移到維卡儀上，并將其中心定在試桿下，降低試桿直至與水泥凈漿表面接觸，擰緊螺絲1-2S，突然放松，使試桿垂直自由地沉入水泥凈漿中。在試桿沉入或釋放試桿30秒時記錄試桿距底板之間的距離，升起試桿后，立即擦凈，整個操作應在攪拌后1。5分鐘內完成。以試桿沉入凈漿并距底板6mm±1mm的水泥凈漿為標準稠度凈漿。其拌和水量為該水泥的標準稠度用水量（P），按水泥質量的百分比計。
3。代用法采用代用法測定水泥標準稠度用水量可用調整水量和不變水量法的任一種。采用調整水量法時拌和水量按經驗找水，采用不變水量法時拌和水量用142。5ml。將上述拌和好的凈漿立即裝入錐模內，用小刀插搗，振動數次，刮去多余凈漿，抹平后迅速放到試錐下面固定位置上，將試錐降至凈漿表面，即試錐尖端與凈漿面剛剛接觸后，立即擰緊螺絲，然后突然放松，讓試錐靠自重自由下降沉入凈漿中，觀察在1。5分鐘內試錐下沉深度（注意整個操作應在1。5分鐘內完成）。同時記錄試錐下沉深度。用不變水量法測定的標準稠度P固，按下面經驗公式計算，或看儀器上標尺讀數。 P固=33。4-0。185S S——試錐下沉深度（mm）。當試錐下沉深度S小于13mm，或加入142。5毫升水后水泥凈漿無法拌和時，不得使用固定水量法測定，而應用調整水量法。 P調= m——測定標準稠度時的拌和水量； 500——國際規定稱量水泥的質量。 4。影響因素與注意事項 l 攪拌時攪拌葉片的轉速，攪拌葉片與鍋壁，鍋底的間距，攪拌時間和程序等都對漿體均勻性有影響。 l 錐形稠度儀要水平放置，金屬圓棒應能自由滑動，試錐裝到圓棒后應與圓棒同心。 l 標準法時試驗前必須檢查維卡儀的金屬棒能否自由滑動；調整指針試桿接觸玻璃板時對準零點。
5.3凝結時間的測定（標準法）
5.3.1儀器設備：水泥標準稠度和凝結時間測定儀
5.3.2養護箱：溫度20±1℃，相結濕度≥90%
5.3.3操作步驟：將圓模放在玻璃板上，在內側稍稍涂上一層機油，調整測定儀的試針接觸玻璃板時指針對準零點。用制備好的標準稠度凈漿一次裝滿試模，振動數次并刮平后，立即放入濕氣養護箱中，記錄開始加水的時間作為凝結時間的起始時間。
5.3.4初凝時間的測定：試件在濕氣養護箱中養護加水后30分鐘內進行第一次測定，測定時，從養護箱中取出試模放到試針下，降低試針使其與水泥凈漿表面接觸。擰緊螺絲1-2秒，突然放松，試針垂直自由地沉入水泥凈漿。觀察試針停止下沉或釋放試針30秒時指針的讀數。當試針沉至距底板4mm±1mm時，即為水泥達到初凝狀態，由水泥全部加入水中至初凝狀態的時間為水泥的初凝時間，用分鐘來表示。
5.3.5終凝時間的測定：為了準確地觀測試針沉入的狀況，在終凝針上安裝了一個環形附件，在完成初凝時間測定后，立即將試模連同漿體以平移的方法從玻璃板取下，翻轉180度，直徑大端沖上，小端沖下放在玻璃板上，再放入養護箱中繼續養護，在臨近終凝時每15分鐘測定一次，當試針沉入試體0。5mm時，即環形附件開始不能在試體上留下痕跡時，即為達到終凝狀態，由水泥全部加入水中至終凝狀態的時間為水泥的終凝時間，用分鐘來表示。
5.3.6注意事項 l 在最初測定的操作時，應輕輕扶持金屬柱，使其徐徐下降，以防試針撞彎。 l 在整個測試過程中，試針沉落的位置至少要距試模內壁10mm。 l 臨近初凝時，每隔5分鐘測一次，臨近終凝時，每隔15分鐘測一次。到達初凝或終凝狀態時，應立即重復測定一次。 l 每次測定不能讓試針落入原針孔。整個測試過程要防止試模受振。 l 養護溫度、濕度必須嚴格控制使其符合要求。
5.4熟料立升重的測定
5.4.1工具及儀器孔徑5mm及7mm篩子各兩個；容器為半立升的鐵制圓筒兩個，一般采用上口較小的錐形圓筒；稱量為2000g的天平一架；留樣筒兩個（容量約10kg）。
5.4.2操作方法：將7mm篩放在5mm篩之上，打開取樣器材閘板，放取熟料，再將閘門關閉，搖動7mm篩內的熟料，使小于7mm的熟料通過篩孔漏入5mm篩內，將大于7mm的熟料倒掉，再篩動5mm篩子，直至每分鐘通過的熟料不超過50g為止，將留于5mm篩孔之上的熟料倒入升重筒內，用鐵尺將多出筒口的熟料刮掉，使其與升重筒面水平，再稱取其質量。計算： 立升重=（總重-皮重）×2 。。。。。。。（克/升）
5.5．水泥編號及取樣水泥出廠前按同品種，同強度等級編號和取樣，袋裝水泥和散裝水泥分別進行編號和取樣。出廠水泥編號按水泥廠年生產能力規定如下： 120萬噸以上，不超過1200噸為一編號； 120-60萬噸，不超過1000噸為一編號； 30-60萬噸，不超過600噸為一編號； 10-30萬噸，不超過400噸為一編號； 10萬噸以下，不超過200噸為一編號。取樣應具有代表性，可連續取，亦可從20個以上不同部位取等量樣品，總重量至少12kg，均分為試驗樣和和封存樣。
5.6．交貨與驗收規則：
交貨時水泥的質量驗收可抽取實物試樣以其檢驗結果為依據，也可以水泥廠同編號水泥的檢驗報告為依據。以抽取實物試樣的檢驗結果為依據時，買賣雙方應在發貨前或交貨地共同取樣和簽封。取樣數量為20kg，縮分為二等分，一份由賣方保存40天，一份由買方按國家標準規定的方法進行檢驗。在40天以內，買方檢驗認為產品質量不符合標準要求，而賣方又有異議時，則雙方應將賣方保存的試樣送省級或省級以上國家認可的水泥質量監督檢驗機構進行仲裁檢驗。以水泥廠同編號水泥的檢驗報告為依據時，在發貨前或交貨時買方在同編號水泥中抽取試樣，雙方共同簽封后保存三個月，或委托賣方在同編號水泥中抽取試樣，簽封后保存三個月。在三個月內，買方對水泥質量有疑問時，則雙方應將簽封的試樣送省級或省級以上國家認可的水泥質量監督檢驗機構進行仲裁檢驗。
5.7．水泥的包裝，標志，運輸與貯存：
5.7.1水泥可以袋裝，散裝。袋裝水泥每袋凈含量50kg，且不得少于標志質量的98%，隨機抽取20袋總質量不得少于1000kg。
5.7.2水泥袋上應清楚標明：產品名稱，代號，凈含量，強度等級，生產許可證編號，生產者名稱，地址，出廠編號，執行標準號，包裝日期。包裝袋兩側應印有水泥名稱和強度等級，硅酸鹽水泥和普通水泥的印刷采用紅色。散裝運輸時應提交與袋裝標志相同的卡片。水泥在運輸與貯存時不得受潮和混入雜物，不同品種和強度等級的水泥應分別貯運，不得混雜。