想交流一下，γ譜儀的檢定方法

我在工作中接觸了不同的譜儀，規(guī)程有不同的，交流一下啊

不知道能用否，僅供參考。
一、        主要試驗用儀器設(shè)備
① 226Ra、232Th、40K標(biāo)準(zhǔn)源或其混合源，活度值為37Bq～1.5kBq。其活度不確定度均應(yīng)≤5％（k＝1）。標(biāo)準(zhǔn)源的摻雜物為純度不低于99％的SiO2，用摻雜物制作的本底源，其本底計數(shù)，不高于被檢儀器本底計數(shù)0.25計數(shù)/s。
② 137Cs、60Co體源或點源，活度值為37kBq～370kBq。
③溫度計：最小分度值不大于0.5℃。
④濕度計：最小分度值不大于1%。
⑤試驗以FYFS—2002E 全自動建材放射檢測儀作被檢儀器。
二、        試驗環(huán)境條件
①檢定時環(huán)境溫度為（20±5）℃。
②檢定時環(huán)境相對濕度小于75％。
三、        準(zhǔn)備工作
1、        試驗地點應(yīng)選擇遠離放射性較強的物質(zhì)的地方；
2、        試驗前將標(biāo)準(zhǔn)源與被檢儀器同溫放置至少24h；
3、        試驗測試前被檢儀器開機至少預(yù)熱15min以上。
四、        試驗項目和方法
試驗項目按表1所列逐項進行
表1  試驗項目一覽表
序號        試驗項目
1        本底
2        能量分辨率
3        重復(fù)性
4        穩(wěn)定性
5        活度測量的偏差
6        道數(shù)
⑴ 本底測量試驗
在分別對每臺儀器的探測器上不放置樣品時測量，每次測量時間應(yīng)不小于1000s，連續(xù)測量3次，求其算術(shù)平均值。試驗數(shù)據(jù)及結(jié)果見表2
表2 本底測量試驗
被檢儀器編號        測量時間        20000s        20000s        20000s        結(jié)果
085        測量次數(shù)        1        2        3        5.6/s
        測量數(shù)據(jù)        112639        112641        112637       
086        測量次數(shù)        1        2        3        5.0/s
        測量數(shù)據(jù)        99941        99939        99943       
091        測量次數(shù)        1        2        3        5.4/s
        測量數(shù)據(jù)        109029        109031        109027       
093        測量次數(shù)        1        2        3        5.0/s
        測量數(shù)據(jù)        99411        99421        99401       
092        測量次數(shù)        1        2        3        5.0/s
        測量數(shù)據(jù)        100738        100736        100740       
（2）能量分辨率
將137Cs標(biāo)準(zhǔn)源放在探測器上進行測量，收集一個譜，測量661.6keV光峰的半峰寬和峰道址，前者除以后者就為其能量分辨率。
                  式〈1〉
式中： e —能量分辨率（％）；
       WL1/2 — 137Cs源的661.6keV光峰的左半峰寬（道）；
       D — 137Cs源的661.6keV光峰所在道址（道）。
表3 實測能量分辨率
儀器編號№        半峰寬        峰道址        能量分辨率        結(jié)果
085        26        340        7.6%        滿足要求
086        27        353        7.6%        滿足要求
091        26        353        7.4%        滿足要求
093        26        346        7.5%        滿足要求
092        25        336        7.4%        滿足要求
（3）重復(fù)性
在不少于24h內(nèi)，對同一226Ra、232Th和40K混合標(biāo)準(zhǔn)源連續(xù)測量5～10次，每次測量時間相同，且應(yīng)不少于廠家規(guī)定的測量時間，一般不低于10000s每次測量時，標(biāo)準(zhǔn)源重新放置一次。分別記下每個測量時間下的226Ra、232Th和40K的活度測量值，按式〈2〉分別計算各核素活度的單次測量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為其重復(fù)性（具體試驗數(shù)據(jù)及結(jié)果見表4）。              
                                      〈2〉
式中：  — 某核素的第i次活度測量值；
                — 同一核素的n次活度測量的算術(shù)平均值。
表4 重復(fù)性
編號        測試次數(shù)        1        2        3        4        5        6        7        8        9        10        結(jié)果
085        226Ra        測量數(shù)據(jù)        31.18        36.52        34.18        35.90        35.04        30.93        35.70        34.55        34.30        36.41        S=5.7%
        232Th        測量數(shù)據(jù)        27.97        26.39        23.98        24.25        26.70        27.73        27.83        26.66        28.52        25.96        S=5.8%
        40K        測量數(shù)據(jù)        606.96        590.05        589.74        521.15        576.90        554.06        554.97        554.03        595.69        601.95        S=4.7%
086        226Ra        測量數(shù)據(jù)        33.29        35.42        39.45        33.78        40.73        37.50        37.19        33.41        32.38        35.67        S=7.2%
        232Th        測量數(shù)據(jù)        27.50        26.21        29.24        29.93        30.60        28.72        30.21        25.09        26.97        26.61        S=6.1%
        40K        測量數(shù)據(jù)        542.37        519.68        603.85        574.57        560.67        576.04        549.69        506.14        544.93        517.48        S=5.4%
091        226Ra        測量數(shù)據(jù)        36.42        32.20        37.93        32.88        39.83        36.42        38.13        34.88        33.48        35.85        S=6.9%
        232Th        測量數(shù)據(jù)        26.30        25.25        26.81        26.68        29.21        25.11        25.86        28.28        24.13        24.45        S=6.2%
        40K        測量數(shù)據(jù)        531.50        555.64        528.28        520.88        528.60        554.68        503.17        582.69        583.97        561.12        S=4.9%
093        226Ra        測量數(shù)據(jù)        37.15        37.58        35.70        36.26        37.71        39.47        33.90        38.40        35.70        31.12        S=6.6%
        232Th        測量數(shù)據(jù)        24.74        26.63        29.17        28.53        25.94        24.04        23.27        26.27        29.27        24.24        S=8.4%
        40K        測量數(shù)據(jù)        508.43        592.43        538.97        587.02        515.75        520.84        530.70        546.29        547.25        563.47        S=5.3%
092        226Ra        測量數(shù)據(jù)        36.92        34.44        39.28        37.45        39.60        33.82        37.45        31.91        34.68        36.80        S=6.8%
        232Th        測量數(shù)據(jù)        27.41        25.83        24.82        25.12        25.35        23.93        26.71        24.20        24.87        26.21        S=4.3%
        40K        測量數(shù)據(jù)        506.49        515.42        541.19        529.71        533.77        472.81        525.63        523.08        510.06        522.82        S=3.7%
（4）穩(wěn)定性
     測量方法同（3），取第一次測量值和間隔24h之后的最后一組測量值，分別計算出226Ra、232Th和40K的活度，按式〈3〉計算兩次測量偏差，其絕對值最大者，為測量穩(wěn)定性。
               式〈3〉
式中：St — 兩次測量中某一核素（如40K）的穩(wěn)定度（％）；
AF — 某一核素（如40K）開始時（第一次）的活度測量值（Bq）;
AL — 同一核素（如40K）間隔24h之后的最后一次活度測量值（Bq）。
表5 穩(wěn)定性
編號        測試次數(shù)        AF        AL        St        結(jié)果
085        226Ra        測量數(shù)據(jù)        31.18        36.41        -14.4%        14.4%
        232Th        測量數(shù)據(jù)        27.97        25.96        7.7%       
        40K        測量數(shù)據(jù)        606.96        601.95        0.8%       
086        226Ra        測量數(shù)據(jù)        33.29        35.67        -6.7%        6.7%
        232Th        測量數(shù)據(jù)        27.50        26.61        3.3%       
        40K        測量數(shù)據(jù)        542.37        517.48        4.8%       
091        226Ra        測量數(shù)據(jù)        36.42        36.36        0.2%        7.6
        232Th        測量數(shù)據(jù)        26.30        24.45        7.6%       
        40K        測量數(shù)據(jù)        531.50        561.12        -5.3%       
093        226Ra        測量數(shù)據(jù)        37.15        36.30        2.3%        15.4%
        232Th        測量數(shù)據(jù)        24.74        29.27        -15.4%       
        40K        測量數(shù)據(jù)        508.43        563.47        -9.7%       
092        226Ra        測量數(shù)據(jù)        36.92        36.80        0.3%        10.2%
        232Th        測量數(shù)據(jù)        27.41        24.87        10.2%       
        40K        測量數(shù)據(jù)        506.49        522.82        -3.1%       
（5）活度的偏差
     測量226Ra、232Th和40K標(biāo)準(zhǔn)源（或混合標(biāo)準(zhǔn)源），按（3）方法測量，求出226Ra、232Th和40K的活度測量平均值，然后按式〈4〉分別計算出其相對偏差。注：活度計算應(yīng)扣除本底計數(shù)影響。
          式〈4〉
式中：Ae — 為某一核素（如40K）的活度偏差（％）；
      — 為某一核素（如40K）的活度測量平均值（Bq）；
      A0 — 為某一核素（如40K）的標(biāo)準(zhǔn)活度值（Bq）。
表6 活度偏差
編號                測量平均值（Bq）        標(biāo)準(zhǔn)源活度值（Bq）        偏差
085        226Ra        34.47        35.81        -3.7%
        232Th        26.60        26.45        0.6%
        40K        575.55        552.47        4.2%
086        226Ra        35.99        35.91        0.2%
        232Th        28.10        26.24        7.1%
        40K        548.59        545.66        0.5%
091        226Ra        35.85        35.87        -0.1%
        232Th        26.21        26.21        0.0%
        40K        545.05        545.02        0.0%
093        226Ra        36.30        35.87        1.2%
        232Th        26.21        26.21        0.0%
        40K        545.21        545.02        0.0%
092        226Ra        36.24        35.29        2.7%
        232Th        25.45        26.35        -3.4%
        40K        518.10        542.98        -4.6%

（6）測量分析道位數(shù)
     用目視法，觀察測量譜線最大可見道址P，即為最大測量分析道位數(shù)。
表7  道數(shù)
儀器編號        道數(shù)
085        1024
086        1024
091        1024
093        1024
092        1024

五、活度測量的不確定度
活度測量的不確定度由活度的偏差、重復(fù)性、穩(wěn)定性和標(biāo)準(zhǔn)源的不確定度（標(biāo)準(zhǔn)源不確定度由法定計量單位對放射源檢測后提供）按式（7）計算得到。各被檢儀器不確定度見表7。
合成不確定度： ……..式（7）
表7 各被檢儀器合成不確定度







儀器編號        活度偏差        重復(fù)性        標(biāo)準(zhǔn)源上級傳遞        結(jié)果
085        226Ra        -3.7%        5.7%        4.8%        7.2%
        232Th        0.6%        5.8%        5.0%        6.3%
        40K        4.2%        4.7%        4.8%        6.7%
086        226Ra        0.2%%        7.2%%        4.8%        3.8%
        232Th        7.1%        6.1%        5.0%        7.7%
        40K        0.5%        5.4%        4.8%        2.9%
091        226Ra        -0.1%        6.9%        4.8%        3.2%
        232Th        0.05        6.2%        5.0%        3.2%
        40K        0.0%        4.9%        4.8%        2.9%
093        226Ra        1.2%        6.6%        4.8%        3.4%
        232Th        0.0%        8.4%        5.0%        3.6%
        40K        0.0%        5.3%        4.8%        2.9%
092        226Ra        2.7%        6.8%        4.8%        4.2%
        232Th        -3.4%        4.3%        5.0%        4.6%
        40K        -4.6%        3.7%        4.8%        5.5%
六、結(jié)論
通過對5臺建材檢測用NaI(Tl) γ能譜儀的實際計量性能測試試驗，得到的數(shù)據(jù)真實可靠，其不確定度均符合GB11743 — 89   《土壤中放射性核素的γ能譜分析方法》、GB6566 — 2001《建筑材料放射性核素限量》要求，為下一步建材檢測用的NaI(Tl) γ能譜儀產(chǎn)品計量檢定規(guī)程制定提供了可靠的參數(shù)依據(jù)。
七、致謝
本試驗得到了湖北方圓計量儀器公司的物質(zhì)上的大力支持，在此表示由衷感謝！
參考文獻：
1、GB11743 — 89 《土壤中放射性核素的γ能譜分析方法》
2、GB6566 — 2001《建筑材料放射性核素限量》
3、FYFS—2002型全自動建材放射性檢測儀《使用說明書》

建筑材料放射性比活度計檢定規(guī)程
1 范圍
  本規(guī)程適用于建筑材料放射性核素含量分析用比活度計的首次和后續(xù)檢定。
2引用文獻
  本規(guī)程引用下列文獻：
  GB6566 — 2001    《建筑材料放射性核素限量》
  JJG417 — 1986     《用152Eu點狀γ標(biāo)準(zhǔn)源校準(zhǔn)鍺γ譜儀檢定規(guī)程》
  使用本規(guī)程時應(yīng)注意使用上述引用文獻的現(xiàn)行有效版本。
3 術(shù)語和計量單位
3.1 術(shù)語
3.1.1 放射性比活度 （specific activity）
單位質(zhì)量的物質(zhì)中所含某種放射性核素的活度。
3.1.2 放射性活度 （activity）
     在一確定時刻，某一特定能態(tài)的一定量的放射性核素的活度A是dN除以dt所得的商，其中dN是時間間隔dt內(nèi)該能態(tài)上自發(fā)核躍遷數(shù)的期望值。
3.2 計量單位
   C — 核素放射性比活度，Bq/kg；
   A — 核素放射性活度，Bq;
   m — 物質(zhì)的質(zhì)量，kg。
4 概述
  建筑材料放射性比活度計是指用于測量建筑材料放射性比活度的計量器具。該計量器具主要由探測器、高壓電源、線性放大器、多道分析器和數(shù)據(jù)讀出設(shè)備等組成。
5 計量性能要求
5.1 本底
首次檢定時，新制造的建筑材料放射性比活度計的本底計數(shù)率應(yīng)小于5計數(shù)/s，使用中的建筑材料放射性比活度計的本底計數(shù)率應(yīng)小于6計數(shù)/s。
后續(xù)檢定和使用中檢驗時，建筑材料放射性比活度計的本底計數(shù)率應(yīng)小于6計數(shù)/s。
5.2 能量分辨率
建筑材料放射性比活度計的能量分辨率應(yīng)不大于8.0%（對137Cs的
661.6keV光峰）。
5.3 道數(shù)
建筑材料放射性比活度計的最大數(shù)據(jù)存儲道數(shù)應(yīng)不小于1024道。
5.4 穩(wěn)定性
建筑材料放射性比活度計48小時內(nèi)峰位漂移應(yīng)不大于±2道。
5.5 能量線性
建筑材料放射性比活度計的能量線性應(yīng)不大于2.5％。
5.6 比活度的偏差
建筑材料放射性比活度計在測量226Ra、232Th和40K混合源時其測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差應(yīng)不大于18％。
5.7 重復(fù)性
建筑材料放射性比活度計在其測量范圍內(nèi)，對同一被測樣品連續(xù)測量10次，單次測量的相對測量偏差應(yīng)不大于8％。
5.8 比活度測量的不確定度
建筑材料放射性比活度計比活度測量結(jié)果的擴展不確定度應(yīng)不大于20％。
6 通用技術(shù)要求
6.1 建筑材料放射性比活度計上必須有制造廠、型號、編號、和出廠日期等清晰的標(biāo)志。
6.2 建筑材料放射性比活度計的電氣和機械及防護性能應(yīng)分別符合相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的要求。
7 計量器具控制
7.1 檢定條件
7.1.1 檢定用設(shè)備
7.1.1.1 226Ra、232Th、40K混合標(biāo)準(zhǔn)源和137Cs標(biāo)準(zhǔn)源，其擴展不確定度均應(yīng)≤5％。
7.1.1.2 溫度計，最小分度值不大于0.5℃。
7.1.1.3 氣壓計，最小分度值不大于100Pa。
7.1.2 檢定環(huán)境條件
7.1.2.1 檢定時環(huán)境溫度為（20±5）℃。
7.1.2.2 檢定時環(huán)境相對濕度小于75％。
7.2 檢定項目和檢定方法
7.2.1 檢定項目見表1
表1  檢定項目一覽表
檢定項目        首次檢定        后續(xù)檢定        使用中檢驗
本底        ＋        ＋        ＋
能量分辨率        ＋        ＋        ＋
穩(wěn)定性        ＋        ＋        ＋
能量線性        ＋        －        －
比活度的偏差        ＋        ＋        ＋
重復(fù)性        ＋        ＋        ＋
注：“＋”為應(yīng)檢項目，“－”為可不檢項目
7.2.2 本底
在探測器上不放置樣品時測量，每次測量時間應(yīng)不小于1000s，連續(xù)測量3次，求其算術(shù)平均值。
7.2.3 能量分辨率
     將137Cs標(biāo)準(zhǔn)源放在探測器上進行測量，收集一個譜，測量661.6keV光峰的半峰寬和峰道址，前者除以后者就為其能量分辨率。
7.2.4 穩(wěn)定性
在48h內(nèi)連續(xù)測量226Ra、232Th和40K混合標(biāo)準(zhǔn)源，每次測量時間應(yīng)不少于10000s，分別記下226Ra、232Th和40K的主峰的峰道址，其峰道址的漂移均應(yīng)不大于±2道。
7.2.5 能量線性
測量137Cs標(biāo)準(zhǔn)源，以其光峰的能量661.6keV除以峰道址得R0；然后測量226Ra、232Th和40K混合標(biāo)準(zhǔn)源，方法同前，得R1、R2、R3，按式（1）計算其能量線性，取絕對值最大者。
                       （1）
     式中：i分別取1、2和3。
7.2.6 比活度的偏差
測量226Ra、232Th和40K混合標(biāo)準(zhǔn)源，測量時間為20000s，分別記下226Ra、232Th和40K的主峰的計數(shù)率，以此作為標(biāo)準(zhǔn)值。連續(xù)測量226Ra、232Th和40K混合標(biāo)準(zhǔn)源10次，每次測量時間應(yīng)不少于10000s，分別記下每次226Ra、232Th和40K的主峰的計數(shù)率，作為測量值。其偏差為測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之差除以標(biāo)準(zhǔn)值，取絕對值最大值。
7.2.7 重復(fù)性
將137Cs標(biāo)準(zhǔn)源放在探測器上進行測量，每次時間為1000s，連續(xù)測量10次，按式（2）計算單次測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為其重復(fù)性。
                   （2）
式中：  — 第i次測量值；
        — n次測量的算術(shù)平均值。
7.2.8 比活度測量的不確定度
比活度測量的不確定度由比活度的偏差、重復(fù)性、穩(wěn)定性和標(biāo)準(zhǔn)源的不確定度合成得到。
7.3 檢定結(jié)果的處理
7.3.1 按本規(guī)程的規(guī)定和要求，檢定合格的建筑材料放射性比活度計發(fā)給檢定證書。
7.3.2按本規(guī)程的規(guī)定和要求，檢定不合格的建筑材料放射性比活度計發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項目。
7.4 檢定周期
    建筑材料放射性比活度計的檢定周期一般不超過1年。

檢定的內(nèi)容應(yīng)該可以參考國標(biāo)吧，那里也寫了不少

檢定??就我知道的，現(xiàn)在國內(nèi)的都不算是檢定吧!

GB沒有實際的參考價值，我參加多譜儀比對，我覺得國內(nèi)都是用比對來做的。。。還沒有機構(gòu)能說的檢定吧？！

原帖由 cdcngt 于 2009-3-31 15:02 發(fā)表
GB沒有實際的參考價值，我參加多譜儀比對，我覺得國內(nèi)都是用比對來做的。。。還沒有機構(gòu)能說的檢定吧？！

這里是電離輻射版塊，如果討論的也是與電離輻射有關(guān)的能譜儀，你認(rèn)為JJG417-2006《γ譜儀》可以做何用？即便沒有JJG，制定地方規(guī)程也不能檢嗎？GB只能在沒有JJG時作校準(zhǔn)參考用。多譜儀是否應(yīng)該放在聲學(xué)或光學(xué)版塊去討論.

[ 本帖最后由 YXQ 于 2009-4-5 06:49 編輯 ]

我認(rèn)為應(yīng)該依據(jù)“JJG417-2006γ譜儀”和“JJG 752-1991 鍺γ譜儀活度標(biāo)準(zhǔn)裝置”兩個標(biāo)準(zhǔn)來檢定.

8# 三妹乖乖
是國家計量檢定規(guī)程。另外，JJG417-2006實施在業(yè)內(nèi)看法比較多，對γ譜儀的生產(chǎn)和使用質(zhì)量控制在檢測上存在瑕疵。據(jù)說已經(jīng)列入國家電離輻射技術(shù)委員會新的修訂計劃中。我的看法在本版塊的前面有一發(fā)言，歡迎指正。