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[光譜/光度] 請教色譜類儀器在實際工作中遇到的問題

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1#
zcc10000 發表于 2008-8-28 22:49:19 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
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2#
 樓主| zcc10000 發表于 2008-8-28 22:57:12 | 只看該作者
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3#
vandyke 發表于 2008-8-28 23:18:20 | 只看該作者
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4#
 樓主| zcc10000 發表于 2008-8-29 15:00:51 | 只看該作者
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5#
vandyke 發表于 2008-8-30 21:11:28 | 只看該作者
先說明,安捷倫的FID輸出的就是pA信號。一般情況下FID選擇量程為0時,對應工作站記錄的1mV就是1pA(有些國產儀器本身就可以選擇12兆歐檔)。當選擇量程為1、2……時,分別對應衰減為10倍、100倍……這里的量程就是10的幾次方的意思。
ECD和uECD并無本質區別,只不過uECD的放射性同位素更少。電子捕獲檢測器的原理是利用一個一個鍍有63Ni 的檢測器池釋放β粒子,它與載氣分子碰撞,產生低能電子-每個β粒子能產生大約100 個電子。這些自由電子形成小電流(稱為參比或固定電流)在一個脈沖回路中被收集并被測定。當樣品組分的分子進入并與自由電子碰撞,電子則被樣品分子捕獲而產生負電荷離子。池兩極被通過以脈沖電壓以收集剩余自由電子,而較重的離子相對不受影響并且由載氣帶出檢測器出口。測定池電流并與參比電流比較。調節脈沖頻率以保持恒定的池電流。未被捕獲的電子越多,所需的與參比電流相匹配的脈沖頻率越低。當捕獲電子的一個組分通過池時,脈沖頻率增加。此脈沖頻率被轉化為電壓并被記錄下來。可見,無論ECD還是uECD其實都可以以電壓的方式輸出信號,只不過早先安捷倫并沒有將ECD的頻率響應轉換為電壓,現在它已經普遍采用uECD了,輸出也都是毫伏了。不過舊的工作站可能還是顯示Hz,其實1Hz就相當于1mV。

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6#
hhh85hy 發表于 2008-9-21 21:38:52 | 只看該作者

回復 5# vandyke 的帖子

安捷倫很多氣相色譜儀工作站顯示Hz,1Hz就相當于1mV的說法不正確,曾經針對這個問題,咨詢過Agilent很多技術人員及標物中心的氣相色譜檢定老師,他們都不知道其中的換算規則,我也翻閱了非常多的資料,包括廠家的說明書跟技術規范,都無記載。最好的辦法就是出具校準證書,削減風險!
7#
hhh85hy 發表于 2008-9-21 21:42:15 | 只看該作者
如果您能提供“1Hz就相當于1mV”的依據”,如出處?那么很多通行都會非常感謝您!因為這個問題困擾我很久很久!謝謝!
8#
vandyke 發表于 2008-9-25 22:44:01 | 只看該作者
最好的處處就是試驗。你自己并聯它的信號到一臺毫伏電壓表上,看看它的響應對應的毫伏不就知道了么。有些時候事情很簡單,不必復雜化。
9#
hhh85hy 發表于 2008-9-25 23:05:37 | 只看該作者
版主:您好!您做過試驗嗎?如果有,能否提供這些試驗數據,謝謝!
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