淺談標(biāo)準(zhǔn)樣品(物質(zhì))研制過程中分析方法的適用性

在標(biāo)準(zhǔn)樣品（物質(zhì)）研制過程中，分析測(cè)試主要應(yīng)用在以下三個(gè)方面：(1)冶煉過程中元素成分的控制；(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性初檢和均勻性檢驗(yàn)；(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析定值過程。目前標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制過程中，一般采用八個(gè)權(quán)威實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值的方法，但對(duì)于相同的元素，不同的實(shí)驗(yàn)室可能采用不同的方法，而采用何種方法，將對(duì)不同元素的賦值產(chǎn)生重要的影響。在一般情況下，即使各實(shí)驗(yàn)室都采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法，也可能產(chǎn)生方法的適用性問題。

一、由于新材料的發(fā)展, 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法相對(duì)滯后而引起的方法適用性

隨著新材料的發(fā)展，當(dāng)然就必須研究新的標(biāo)準(zhǔn)樣品，但國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法很可能跟不上新材料的發(fā)展，顯得相對(duì)滯后。在一些新材料中一般含有較高的合金元素或者微量的能改變材料結(jié)構(gòu)和性能的元素，而現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法沒有涉及這些微量元素的測(cè)定或者沒有注意高合金元素的影響，在套用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)其中的元素進(jìn)行測(cè)定時(shí)，就可能產(chǎn)生方法的適用性問題。

二、研制標(biāo)準(zhǔn)樣品的過程中, 由于鑄造工藝和加工工藝的特殊性

改變了材料的分析特性，引起方法的適用性問題。這個(gè)問題可能是最容易被忽略的問題。一些常規(guī)的材料，在研制標(biāo)準(zhǔn)樣品的過程中，由于鑄造工藝和加工工藝的改變，可能使其組織結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，這些變化必須在對(duì)其分析測(cè)定時(shí)引起足夠的重視。從另一方面講，由于這些鑄造、加工工藝的實(shí)施，對(duì)于分析工作者來講，這種材料已不是原來的常規(guī)材料，而是變成了另一種“新材料”。對(duì)這種“新材料”的分析，方法是否適用是應(yīng)該考慮的。在研制光譜標(biāo)樣的過程中就面臨著這樣的問題。一種簡(jiǎn)單的合金鑄鐵材料，在生產(chǎn)光譜標(biāo)樣的過程中，經(jīng)過急冷等鑄造措施，出現(xiàn)白口，就形成了一種用常規(guī)的合金鑄鐵預(yù)處理過程不能溶解的“新材料”。對(duì)這種材料再按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法分析測(cè)定時(shí)，也會(huì)存在方法的適用性問題。對(duì)這種經(jīng)過特殊處理而形成的材料，必須改變標(biāo)準(zhǔn)方法中的某些條件，才能得到正確的結(jié)果。在標(biāo)準(zhǔn)樣品的研究中，經(jīng)常遇到這種問題。標(biāo)樣研制單位也必須要對(duì)這些材料的分析特點(diǎn)進(jìn)行研究，必要時(shí)通過實(shí)驗(yàn)找到正確的分析方法，與協(xié)作單位共同研究，以便使標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

三、研制標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)運(yùn)用儀器分析的適用性問題

近年來，儀器分析廣泛的應(yīng)用于標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制中。象ICP、原子熒光光譜、紅外碳硫儀等，很多標(biāo)樣研制單位已用其數(shù)據(jù)作為標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值數(shù)據(jù)。就ICP-AES 來說，由于其等離子體火焰能達(dá)到6000℃以上的高溫，使得金屬元素的M-O 健很容易被破壞，并且用高純氬作為介質(zhì)，使方法的線性非常好，可以在好幾個(gè)數(shù)量級(jí)內(nèi)都保持很好的線性，因此在測(cè)定微量的金屬元素方面有得天獨(dú)厚的優(yōu)勢(shì)；作為多元素同時(shí)測(cè)定的儀器，它還有快速、易操作等特點(diǎn)。但是，ICP-AES 也有它的弱點(diǎn)，作為發(fā)射光譜，在測(cè)定時(shí)其它元素的干擾是不可避免的，特別是在測(cè)定微量元素時(shí)，這種干擾顯得更致命。因此，ICP-AES 用于一般的檢測(cè)可能問題不大，但用于標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析時(shí)必須注意干擾問題，對(duì)于不同的樣品，不同的元素，ICP-AES的應(yīng)用就存在適用性的問題。在運(yùn)用紅外碳硫儀測(cè)定金屬材料時(shí)，存在溫度影響的問題。測(cè)定普碳鋼和不銹鋼的溫度要求不一樣，甚至成分接近的材料，其燃燒溫度也不同，因此在選用標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)要特別注意，不然有可能因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)樣品和所測(cè)樣品的燃燒溫度不同而引起測(cè)定誤差，又是稱其為“溫度空白”。

通過以上的例子和討論，可以發(fā)現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)樣品（物質(zhì)）的分析測(cè)定中，經(jīng)常遇到分析方法的選擇問題。特別是在光譜標(biāo)樣的研究中，由于采用了特殊的鑄造方法，使常規(guī)的材料變成了一種“新材料”，所以在選用分析方法時(shí)必須注意方法的適用性。談到方法的適用性，還有一個(gè)重要的方面，就是儀器分析的方法適用性，在運(yùn)用儀器時(shí)如何得到正確的分析結(jié)果是必須要研究和注意。