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[光譜/光度] 分光光度計判定級別

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1#
nkjhty 發表于 2018-9-29 22:46:30 | 只看該作者 |只看大圖 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
眾所周知,幾乎所有分光光度計儀器和說明書上都沒有標明級別,只能看檢定結果符合幾級就是幾級?

現在的分光光度計按照說明書的技術指標基本都是二級以上的,假如檢定結果不符合二級符合四級,就出符合四級的證書?

四級誤差那么大,就是檢一百個也不一定有一個不符合四級的吧?

而且不同級別儀器也沒有用途上的區別,用戶不管幾級合格就行,真不知道檢定這個儀器有什么用?
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Rie 發表于 2018-10-28 12:23:03 | 只看該作者
說三點:
1、檢定I級分光光度計,只用標準濾光片是不夠的,對于波長檢定最好是用汞燈等光譜燈,對于透射比檢定最好是用質量較好的濾光片、標準溶液,另外還有一種標準器叫做雙光闌(這在規程中沒有規定)。
2、為什么大多數計量機構給出的不確定度不能滿足檢定I級分光光度計的要求,主要是因為很多濾光片本身的技術指標不高,比如濾光片的均勻性和穩定性就會引入較大的不確定度分量,計量機構在評估不確定度的時候也需要考慮被檢樣品的質量,報告中的不確定度是包含了被檢樣品引入的不確定度分量。
3、如果需要較小的不確定度,首先需要評估濾光片本身的質量是否能滿足,其次可以向送檢的計量機構提出要求,有能力的計量機構是可以在評估后出具較小不確定度的證書的。
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劉彥剛 發表于 2018-9-30 16:47:41 | 只看該作者
山木枝 發表于 2018-9-30 16:27
AB段用的氧化鈥濾光片,起初送檢的特征峰有問題,準備刪了紫外A段的,所以又備了普釹,不過也沒用上,加 ...

透射比用的紫外光區透射比濾光片+可見光區透射比濾光片 雜散光用的截止濾光片
——————————————————————————————
你注意到嗎大多數透射比濾光片的定值不確定度為:擴展不確定度0.5%,包含因子為2。這樣的話我們最多能檢IV級(因為IV級允差為2.0%,III級為1.0%),所以我們省院的老師告訴我們說,出證書時不要定級(因為我們的標準器等級太低),就出檢定結論合格就是。實際上,就是IV級。雖然人家有可能是II級,但我們分辨不了是否達到II級哦!
2#
237358527 發表于 2018-9-30 15:23:30 | 只看該作者
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3#
山木枝 發表于 2018-9-30 16:10:17 | 只看該作者
本帖最后由 山木枝 于 2018-9-30 16:16 編輯

去年我建過紫外可見近紅外分光光度計的標,備選的5臺儀器都是有等級的,II級,平時去外面做,見到的也以II級為主,企業里說明書都會保存的,問他們要來看看就知道了。依稀記得有福立UV1800還有個美普達UV1200還有島津UV1800、送到蘇州院檢的氧化鈥普釹普洱濾光片的證書上寫著,他們用的是I級的機器。而且結果也挺不錯的,我們檢的AB兩段,符合II級沒什么問題,后來有個客戶新買的設備說感覺有問題,讓我們去檢,幾個特征峰偏哪去都不知道了,更別說比較一二等峰了,后來讓廠家來換了,所以檢的意義還是有的。
4#
劉彥剛 發表于 2018-9-30 16:13:56 | 只看該作者
你檢定用的是什么標準器哦?
5#
劉彥剛 發表于 2018-9-30 16:17:10 | 只看該作者
237358527 發表于 2018-9-30 15:23
按照 上海計量院的做法 。凡是沒有 銘牌或銘牌上沒有 等級的 計量器具,一律出具校準證書。
...

這是為了更好收錢,本來人家強檢的,應免費。你一出校準證書就變成收費的了吧!
6#
劉彥剛 發表于 2018-9-30 16:20:30 | 只看該作者
山木枝 發表于 2018-9-30 16:10
去年我建過紫外可見近紅外分光光度計的標,備選的5臺儀器都是有等級的,II級,平時去外面做,見到的也以II ...

你用的什么標準器哦!特別是透射比的標準是什么哦?
7#
山木枝 發表于 2018-9-30 16:27:51 | 只看該作者
劉彥剛 發表于 2018-9-30 16:20
你用的什么標準器哦!特別是透射比的標準是什么哦?


AB段用的氧化鈥濾光片,起初送檢的特征峰有問題,準備刪了紫外A段的,所以又備了普釹,不過也沒用上,加急重新檢了。透射比用的紫外光區透射比濾光片+可見光區透射比濾光片 雜散光用的截止濾光片
8#
237358527 發表于 2018-9-30 16:32:27 | 只看該作者
提示: 作者被禁止或刪除 內容自動屏蔽
10#
羅羅諾亞索隆 發表于 2018-9-30 17:30:22 | 只看該作者
劉彥剛 發表于 2018-9-30 16:47
透射比用的紫外光區透射比濾光片+可見光區透射比濾光片 雜散光用的截止濾光片
———————————— ...

不能買高級別的標準器嗎?
11#
 樓主| nkjhty 發表于 2018-9-30 20:04:41 | 只看該作者
山木枝 發表于 2018-9-30 16:10
去年我建過紫外可見近紅外分光光度計的標,備選的5臺儀器都是有等級的,II級,平時去外面做,見到的也以II ...

說明書上有級別?我看到的都是說明書上只有技術指標,沒有級別的
12#
劉彥剛 發表于 2018-10-1 05:23:51 | 只看該作者
羅羅諾亞索隆 發表于 2018-9-30 17:30
不能買高級別的標準器嗎?

濾光片買不到更高級別的,如要更高級別的標準就是標準溶液了,下廠檢定攜帶不方便哦!
13#
聽風虎彡 發表于 2018-10-9 07:42:35 來自手機 | 只看該作者
樓主說的也對,按照規程中4級允差的話是挺可怕的,只要儀器沒壞幾乎都能達到要求。如果是我的話我就會詢問客戶用這臺儀器用來干嘛,是定性還是定量計算,如果定量的話我肯定建議維修或更換設備,如果定性的話還是可以的
14#
lhxjj2000 發表于 2018-10-9 09:16:35 | 只看該作者
不是所有的對分光光度計都沒有要求的,比如,藥典就對分光光度計就有要求,它的要求對照檢定規程就是II級,化學好像不能用標準器不確定度要滿足小于被檢器的1/3這個規定。仔細的看規程,選擇濾光片和溶液都是可以的。
15#
閑道散人 發表于 2018-10-10 17:08:50 | 只看該作者
山木枝 發表于 2018-9-30 16:10
去年我建過紫外可見近紅外分光光度計的標,備選的5臺儀器都是有等級的,II級,平時去外面做,見到的也以II ...

你們標定氧化鈥普釹普洱濾光片數據不確定度是多少,我們廣東院是U=0.3nm,k=2.貌似檢不到I,II級。
16#
山木枝 發表于 2018-10-11 14:16:56 | 只看該作者
本帖最后由 山木枝 于 2018-10-11 14:20 編輯
劉彥剛 發表于 2018-9-30 16:47
透射比用的紫外光區透射比濾光片+可見光區透射比濾光片 雜散光用的截止濾光片
———————————— ...


是這樣的,但是問題并不是出在濾光片上,
這是蘇州院的標準器最佳測量能力,你買的再好,U也不可能比他們小,另外一起建標的合肥公司他們送去的檢測院的標準器U跟蘇州所一樣,證書上的U也是一樣,不知道中科院會不會再小一點。
17#
山木枝 發表于 2018-10-11 14:24:45 | 只看該作者
本帖最后由 山木枝 于 2018-10-11 14:32 編輯
閑道散人 發表于 2018-10-10 17:08
你們標定氧化鈥普釹普洱濾光片數據不確定度是多少,我們廣東院是U=0.3nm,k=2.貌似檢不到I,II級。 ...


一樣的,你看下你們廣東院的證書上光譜光度濾光器檢定裝置的U就知道了,他們應該也是0.3 ,實際給客戶檢就不考慮1/3直接按允差了 ,不然根本沒法做,無處溯源不可能就不做吧。
18#
771834415 發表于 2018-10-18 17:32:15 | 只看該作者
237358527 發表于 2018-9-30 15:23
按照 上海計量院的做法 。凡是沒有 銘牌或銘牌上沒有 等級的 計量器具,一律出具校準證書。
...

真是這樣么,這方法好,哈哈
19#
771834415 發表于 2018-10-18 17:40:05 | 只看該作者
劉彥剛 發表于 2018-9-30 16:47
透射比用的紫外光區透射比濾光片+可見光區透射比濾光片 雜散光用的截止濾光片
———————————— ...

“擴展不確定度0.5%”這個應該是相對不確定度吧,絕對的應該小很多
20#
237358527 發表于 2018-10-19 07:42:24 | 只看該作者
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22#
silili 發表于 2019-1-24 14:07:27 | 只看該作者
771834415 發表于 2018-10-18 17:40
“擴展不確定度0.5%”這個應該是相對不確定度吧,絕對的應該小很多

這個0.5%是透射比 不是所有的%都是相對不確定度
23#
tyxwjz1985 發表于 2019-3-24 16:43:17 | 只看該作者
您好,請問您是李高老師嗎?
24#
影月瑞雪 發表于 2019-3-25 14:00:46 | 只看該作者
本帖最后由 影月瑞雪 于 2019-3-25 14:02 編輯
山木枝 發表于 2018-10-11 14:16
是這樣的,但是問題并不是出在濾光片上,
這是蘇州院的標準器最佳測量能力,你買的再好,U也不可能比他們 ...


你們用的也是53所的濾光片嗎?
25#
大青蜂 發表于 2019-9-3 11:19:23 | 只看該作者
Rie 發表于 2018-10-28 12:23
說三點:
1、檢定I級分光光度計,只用標準濾光片是不夠的,對于波長檢定最好是用汞燈等光譜燈,對于透射比 ...

您好,檢定波長用介質膜干涉濾光片標準物質不好嗎?用低壓泵燈波長標準器如何檢定波長?
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