《標準鉑銠10-鉑熱電偶檢定規程》征求意見稿

標準鉑銠10-鉑熱電偶（下簡稱標準熱電偶）作為（400～1300）℃溫區內的溫度計量標準器，用于溫度量值傳遞已經很多年了。對于標準鉑銠10-鉑熱電偶檢定方法的國家技術法規《標準鉑銠10-鉑熱電偶》經歷了從《規（G）熱- 5 – 1965》，《JJG 75-1982》到現行版本《JJG 75-1995》。這本技術規范如今已經使用了半個世紀，經歷了兩次國際溫標變化而帶來的修改，目前使用的版本是ITS-90 溫標實施以后的版本，此版本也使用了20年多年，隨著我國社會發展和技術進步，規程中逐漸顯現出一些問題有待解決。
根據國家技術監督總局2017年下達的任務，起草組完成了檢定規程的修訂。在修訂中主要對原規程進行了如下改動。
一、        在標準熱電偶的計量性能要求中，對三個檢定點熱電勢關系的進行了調整，使之更合理。
ITS-90溫標后鉑銠10-鉑熱電偶不再是溫標的內插儀器，沒有統一的內插方程。按照目前國際通行的做法，溫度與熱電勢的關系可以通過在多個定義固定點上分度，找到這些固定點上熱電偶與參考分度表的熱電勢的差值，通過多項式擬合出整個溫度區，熱電勢差值與溫度的關系，進而計算出此熱電偶的溫度與熱電勢的關系。整個溫區內溫度與熱電勢的計算準確度，與熱電偶與參考函數的差值有關。根據有關資料表明熱電偶熱電關系特性越接近參考函數，則計算越準確。因此有必要對熱電偶偏離分度表的程度進行相應的約束。
目前給出的約束是從以前作為溫標內插儀器上的要求上推導出來的。經過我們的重新推算，發現鋅點的系數存在問題，此次修訂中將系數從過去的0.18調整為0.11而范圍從過去的5uV調整為4Uv。
改變后，加大了對低溫段熱電偶與分度表符合程度的限定。

二、        對于文本中非主要部分予以剔除。
檢定規程應該強調檢定主題和主要方法，原規程中描述了標準熱電偶的制作方法，這與檢定沒有直接關系因此將此部分內容刪除。
經過調查目前檢定中使用微差法測量幾乎沒有用戶在使用。這種方法對人員操作要求更高，測量成功率相對較低，并且相比于應用較多的雙極法和同名極法也沒有明顯的優越性，因此在規程中將這種方法刪除。

三、        改變熱電偶清潔方式，使得檢定操作更加便利，提高檢定效率。
熱電偶作為標準計量器具應該由器具所在單位保持其清潔，由檢定部門來進行清潔工作，似乎不合理。
a)        在以前制定的技術規范時由于標準器使用人員水平比較低，有時將標準熱電偶不加保護管直接與廉金屬熱電偶放在使用，這造成雙孔絕緣管和熱電偶絲被污染。為了保護檢定單位自己的標準熱電偶不被污染，不得已才采取的交往繁復的清洗措施。
b)        檢定前，將熱電偶絲從絕緣管中抽出，采用酸洗和硼砂洗熱電極的方法，以及通電高溫掛絲高溫揮發污染物的方式來清除污染物。但是這僅僅能去除熱電偶絲上的污染物，而絕緣管上的無法去除。如果熱電偶整體較臟，僅僅通過使用酸洗熱電偶絲也不能夠將污染除去，因為絕緣管部分污染依然存在。并且從總量上看它占絕大多數。采取的清洗措施僅限于熱電偶絲，并不能完全杜絕污染。
c)        從目前大多數客戶統計上看，熱電偶送檢時是清潔的。沒有必要進行高輕度的清洗。使用酸洗和硼砂清洗對檢定操作人員易造成手部燒傷、燙傷，觸電和肺部身體傷害，也不利于環境保護。
d)        參照國外的有關鉑銠10-鉑熱電偶的校準技術方法。美國ASTM e220在校準前使用酒精擦拭和通電掛絲方式以揮發出污染物。歐盟EURAMET cg-8Calibration of Thermocouples。在校準前采用爐內退火的方式。澳大利亞EADA – 25 : Calibration of Rare-metal thermocouples當熱電偶電極明顯發黑變色后，進行酸洗。然后爐內退火。如果清潔則僅僅進行爐內退火，并且認為將熱電偶絲從絕緣管中取出會改變熱電偶的熱電特性。
e)        在此次規程修改中對這清洗改成根據熱電偶的清潔程度選擇使用一般清潔方式使用酒精對熱電偶進行擦拭，并且使用掛絲高溫退火的方式和爐內退火方式。而對于污染比較嚴重時才選擇加強清潔方式，在一般清潔方式上加入了使用酸洗和硼砂清洗過程。
f)        對于套管式標準熱電偶和新制熱電偶無須清洗。
g)        在規程對外觀檢查項目提出更加嚴格的要求。這將促進計量標準器使用者更加科學合理的使用計量標準器。目前由于檢定收費問題，對于檢定規程的執行將越來越嚴格。對于外觀不合格的熱電偶大多數單位都拒絕檢定。因此對整體量值傳遞不會產生嚴重的影響。

四、        擴展了標準熱電偶使用范圍。
計劃經濟中由于完全考慮傳遞的單一性，熱電偶的傳遞范圍僅僅限制在400℃以上。由于目前國內大量對溫度計進行校準，標準計量器具的選擇應該適應客戶的需求，讓客戶有更多的選擇。
新規程中將鉑銠10-鉑熱電偶使用范圍下延到0℃。對于熱電偶本身是沒有技術問題的。在此之前我們做過相應的研究，使用現有的檢定點通過簡單的計算就可以得到（0~419）℃范圍溫度與熱電勢的關系。相比于這個溫區的標準鉑電阻溫度計，它的測量不確定度比標準鉑電阻溫度計大了2個數量級。對于現行檢定系統幾乎沒有影響。
將上限延伸到1300℃。我們已經對外推得計算公式進行了實驗驗證。
給出了計算公式可能帶來的最大誤差。

五、        將套管式標準鉑銠10-鉑熱電偶列入計量標準管理中。
標準鉑銠10-鉑熱電偶用于直接測溫和校準廉金屬熱電偶時，通常會在外面套上陶瓷套管或石英管以避免標準熱電偶受到使用環境的污染。在檢定時去掉外面的保護管即可。目前不少生產廠家提供了套管式標準鉑銠10-鉑熱電偶，這些熱電偶使用方便，由于熱電偶保護良好，其使用壽命較長。但是按照現行的檢定規程，它的結構不可拆卸使得它不能夠按照現行的檢定規程進行檢定。
我們希望能夠通過提出一些具體的要求，使得生產廠家改進結構，可以在檢定時將外陶瓷保護管拆卸下來，以便于按照一般標準熱電偶進行檢定。在檢定完畢后再將原結構恢復。這樣將套管式標準鉑銠10-鉑熱電偶也納入到我們的檢定系統中。

六、        更改了標準熱電偶的首次檢定的技術要求。使得標準熱電偶的生產和制作更加科學嚴謹。
原規程對于標準熱電偶首次檢定要求較低，標準器的質量沒有得到完全控制。
規程對首次檢定的熱電偶，僅對于三個固定點熱電勢關系進行了要求，在20年前似乎是合理的。隨著市場經濟的發展，鉑銠熱電偶絲材的生產中為了降低成本，大量使用回收的舊熱電偶材料進行再加工。曾經有些生產廠家為了達到規定熱電關系在熱電偶鉑電極中刻意摻雜一些低熔點的金屬。而這會導致熱電偶熱電勢下降較快壽命變短，準確度降低。
針對這種亂現象，我們必須加強對標準熱電偶的生產出臺更為嚴格的要求。為此我們對標準熱電偶首次檢定的增加了測量鉑極電阻比的要求。鉑極電阻比可以綜合反映鉑極的純度。這也與鉑銠10-鉑熱電偶生產所依據的國標GB/T 1598-2010《鉑銠10-鉑熱電偶絲，鉑銠13-鉑熱電偶絲，鉑銠30-鉑銠6熱電偶絲》相一致起來。測量僅僅限于標準熱電偶的首次檢定。而大量的檢定是后續檢定，對整個檢定系統的沖擊不會很大。測量電阻比在現有的檢定裝置上可以實現。

七、        對舊版本的一些文字進行了重新編輯和結構上進行了必要的調整。調整了記錄表格，補充了測量不確定度分析的內容。

八、        為了壓縮版面內容，將原規程中參考函數分度表刪除。給出了參考函數表溫度與熱電勢雙向的計算方法。

終于修訂了~~好激動~~~

沒有留郵箱。。。不知道往哪里發啊。。。