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[光譜/光度] 旋光儀規(guī)程檢定項(xiàng)目是否太不全了?

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1#
劉彥剛 發(fā)表于 2013-11-28 01:08:28 | 只看該作者 回帖獎(jiǎng)勵(lì) |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
旋光儀檢定規(guī)程


主要檢定項(xiàng)目



主要檢定項(xiàng)目如此之少!我覺得起碼還應(yīng)該檢所給出波長589.4400nm的誤差;起偏后偏振的好嗎(我也說不上要用什么指標(biāo))?
不知是因?yàn)樵撘?guī)程是較早期的,還是這些項(xiàng)目真的不需要。
2#
vandyke 發(fā)表于 2013-11-28 11:00:26 | 只看該作者
我認(rèn)為以上檢定項(xiàng)目也足夠了,波長不準(zhǔn)確旋光度也不準(zhǔn),而且測(cè)量589.44也不現(xiàn)實(shí),這是真空波長,鈉燈雙黃線平均波長取589.3nm,這個(gè)單色光如果是用鈉燈實(shí)現(xiàn)的,需要用雙單色器的單色儀才能評(píng)價(jià)波長準(zhǔn)確度,如果是其他光源加上濾光片實(shí)現(xiàn)的,一般都是峰值波長在589nm附近,光譜帶寬也較寬,檢定時(shí)總不能拆開儀器取出濾光片檢波長,還是應(yīng)該以表現(xiàn)出的旋光度誤差來判定儀器好不好,所以檢定波長沒必要,對(duì)于用其他波長的儀器,也是測(cè)旋光度誤差就好,不必關(guān)心波長誤差。
偏振也是同理,起偏檢偏有問題,最終會(huì)反映在旋光度誤差大和對(duì)于高吸光度樣品無法測(cè)兩個(gè)方面。

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3#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-11-28 13:49:09 | 只看該作者
我認(rèn)為以上檢定項(xiàng)目也足夠了,波長不準(zhǔn)確旋光度也不準(zhǔn),而且測(cè)量589.44也不現(xiàn)實(shí),這是真空波長,鈉燈雙黃線 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-11-28 11:00

我覺得就像分光光度計(jì)一樣,波長準(zhǔn)確度也不會(huì)不重要,否則規(guī)程給出標(biāo)準(zhǔn)管的旋光度的標(biāo)準(zhǔn)值時(shí),也就沒有必要給出特定的波長。顯然,在旋光儀中是用其他光源加上濾光片實(shí)現(xiàn)的,但起碼應(yīng)該檢測(cè)一下,實(shí)現(xiàn)該波長的干涉濾光片,其峰值波長的偏差吧?至于能不能拆開儀器取出濾光片檢波長,這樣的情況在酶標(biāo)儀的規(guī)程中,就是這樣要求的哦!還有用汞燈檢測(cè)分光光度計(jì)的波長準(zhǔn)確度時(shí),規(guī)程也是要求:拆開儀器,將汞燈置于被檢分光光度計(jì)中。可見,拆開儀器取出濾光片檢波長,關(guān)鍵我們還是要以是否需要為前提!
    對(duì)于分光光度計(jì),我們說主要性能指標(biāo)有:波長誤差,透射比誤差和雜散光。我覺得對(duì)應(yīng)于旋光儀而言,主要性能指標(biāo)有:波長誤差,旋光度誤差和偏振的狀態(tài)及雜散光。偏振的狀態(tài)是我相像的,我的意思是指起偏時(shí),沒有使光完全成為某方向的偏振光,還有少部分光沒有完全與主光同方向地偏振。

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4#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-11-29 01:21:12 | 只看該作者
我查閱了計(jì)量檢定人員《化學(xué)計(jì)量》之第131頁:



這張沒照好,兩邊都漏點(diǎn)了些,又照了一張:



應(yīng)該說旋光度與波長還是有關(guān)系的。
5#
vandyke 發(fā)表于 2013-11-30 10:55:15 | 只看該作者
波長與旋光度密切相關(guān),但是可不比關(guān)心波長而只關(guān)心旋光度值,就像我們檢定儀器不必關(guān)心檢測(cè)具體的響應(yīng)信號(hào)值,不必關(guān)心燈電壓值等內(nèi)部電路,因?yàn)檫@些出問題肯定最終反映到測(cè)量結(jié)果上,應(yīng)用黑箱原理,我們只看輸出不看過程。
計(jì)量的對(duì)象是必須溯源的物理、化學(xué)量。旋光儀復(fù)現(xiàn)的量是旋光度,不是波長,這與分光光度計(jì)完全不同,只要保證旋光度的準(zhǔn)確可靠就行了。

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6#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-11-30 13:31:53 | 只看該作者
波長與旋光度密切相關(guān),但是可不比關(guān)心波長而只關(guān)心旋光度值,就像我們檢定儀器不必關(guān)心檢測(cè)具體的響應(yīng)信號(hào) ...
vandyke 發(fā)表于 2013-11-30 10:55



    謝謝指導(dǎo)!漲知誤碼了!
7#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-12-9 05:29:21 | 只看該作者
波長與旋光度密切相關(guān),但是可不比關(guān)心波長而只關(guān)心旋光度值,就像我們檢定儀器不必關(guān)心檢測(cè)具體的響應(yīng)信號(hào) ...
vandyke 發(fā)表于 2013-11-30 10:55



    那么旋光儀應(yīng)該與酶標(biāo)儀更接近些吧,酶標(biāo)儀復(fù)現(xiàn)的量是吸光度,可他同樣要檢波長哦!至于檢定時(shí)需不需要拆開儀器取出濾光片檢波長,還是要看波長對(duì)其測(cè)量是否有影響。酶標(biāo)儀不就要求取出濾光片檢波長嗎?
8#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-12-9 05:41:43 | 只看該作者
波長與旋光度密切相關(guān),但是可不比關(guān)心波長而只關(guān)心旋光度值,就像我們檢定儀器不必關(guān)心檢測(cè)具體的響應(yīng)信號(hào) ...
vandyke 發(fā)表于 2013-11-30 10:55



    而且現(xiàn)在有的旋光儀有溫度補(bǔ)償了,還應(yīng)該增加溫度補(bǔ)償功能的檢定才是。對(duì)于檢定規(guī)程檢定項(xiàng)目的設(shè)置,我覺得還是宋小平老師推出的觀點(diǎn)(并體現(xiàn)在他起草的《電導(dǎo)率儀》檢定規(guī)程中)是最精彩的!應(yīng)據(jù)所測(cè)量輸出量:對(duì)于電導(dǎo)率儀當(dāng)然是電導(dǎo)率、對(duì)于酶標(biāo)儀當(dāng)然是吸光度、對(duì)于旋光儀那就是旋光度了,其主要不確定度分量來設(shè)置。按此觀點(diǎn),我覺得也還應(yīng)該設(shè)置波長誤差等檢定項(xiàng)目。你說是嗎?
9#
vandyke 發(fā)表于 2013-12-9 09:49:14 | 只看該作者
首先,酶標(biāo)儀需要檢定波長是因?yàn)橹行詾V光片對(duì)波長是無選擇性的,用中性濾光片檢吸光度誤差不能代表波長誤差產(chǎn)生的影響,旋光則不同,波長有誤差直接反映在旋光度誤差上了。
其次,以元素?zé)糇鳛楣庠吹牟ㄩL準(zhǔn)確度比較高,濾光片只作為輔助屏蔽雜散光用,檢定濾光片無太大意義。對(duì)于鹵鎢燈、LED作為光源的,濾光片作為單色器有一定的檢定必要,但是拆解濾光片檢定實(shí)在是費(fèi)事而不明智的做法,真要看光的波長準(zhǔn)不準(zhǔn),應(yīng)該用光纖光譜儀、光譜輻射計(jì)等測(cè)量光源的儀器,而且如果要求誤差小于0.2nm至少要好幾十萬等級(jí)的光譜輻射計(jì)才能達(dá)到要求,經(jīng)濟(jì)上非常不合適。
對(duì)于有溫度探頭的旋光儀,檢定測(cè)溫誤差是必要的
10#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-12-10 02:21:38 | 只看該作者
首先,酶標(biāo)儀需要檢定波長是因?yàn)橹行詾V光片對(duì)波長是無選擇性的,用中性濾光片檢吸光度誤差不能代表波長誤差 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-12-9 09:49



    元素?zé)糇鳛楣庠吹牟ㄩL準(zhǔn)確度比較高,我想也只是說其特征峰在光譜曲線上位置較準(zhǔn),但它還是有其它波長的光吧?對(duì)于鈉燈我不太了解,就作為自然標(biāo)準(zhǔn)的汞燈,也是具連續(xù)光譜的哦!所以作為單色器的干涉濾光版的峰值波長的準(zhǔn)確度仍然是有相當(dāng)重要的。

據(jù)悉JJG536修訂正在進(jìn)行時(shí),可惜這次沒有在中國計(jì)量協(xié)會(huì)網(wǎng)上掛其征求意見稿。故修訂情況不得而知,或許經(jīng)修訂的JJG536已增加了波長準(zhǔn)確度檢定項(xiàng)目也難說哦!

因?yàn)橹拔覍?duì)旋光儀了解的很少,不知現(xiàn)在的旋光儀溫度自動(dòng)補(bǔ)償?shù)挠蟹瘢M(jìn)而有溫度自動(dòng)補(bǔ)償多不多。如果多的話,我覺得就象電導(dǎo)率儀那樣,不僅要檢定測(cè)溫誤差,而且還要檢溫度補(bǔ)償是否有偏差。vandyke你說是嗎?
11#
vandyke 發(fā)表于 2013-12-10 14:12:27 | 只看該作者
元素?zé)羰蔷€狀譜,用濾光片的波長誤差代表元素?zé)舨ㄩL誤差是不正確的,要單獨(dú)檢定光的波長誤差,成本太高也完全不必要。
自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)男鈨x都是高端自動(dòng)化旋光儀,補(bǔ)償是內(nèi)置程序計(jì)算的,只要程序不出錯(cuò),就不會(huì)算錯(cuò),所以關(guān)鍵是測(cè)溫準(zhǔn)確度問題。
12#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-12-11 03:09:18 | 只看該作者
顯然,在這里讓我長知識(shí)了!暴露出我對(duì)元素?zé)羰蔷€狀光譜的知識(shí)盲區(qū)!我還是覺得:雖說是元素?zé)羰蔷€狀光譜。但是,不致于線狀到可以不要單色器,只要借肋帶寬較寬的濾光片,區(qū)分元素?zé)粼摼€狀譜相鄰的其它線光譜就可以了。就拿原吸的空心陰極燈來說,它仍然需要單色器,使進(jìn)入檢測(cè)器的光為單色光。當(dāng)然,原吸的情況有些不一樣,原子化器不是密閉的。之所以說這些,我是想讓超版更加慎重對(duì)待該問題——在旋光儀里,濾光片真的是只作為輔助屏蔽雜散光的作用嗎?如果真的是這樣,當(dāng)然可以不檢旋光儀的波長誤差,因?yàn)樵責(zé)舯旧砭褪亲匀粯?biāo)準(zhǔn)哦!

但是,“自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)男鈨x都是高端自動(dòng)化旋光儀,補(bǔ)償是內(nèi)置程序計(jì)算的,只要程序不出錯(cuò),就不會(huì)算錯(cuò),所以關(guān)鍵是測(cè)溫準(zhǔn)確度問題。”就說得不如前一個(gè)問題那么妥當(dāng)了。的確,目前自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)男鈨x都是高端自動(dòng)化旋光儀,但我們規(guī)程修訂周期一般為十年,所以我們規(guī)程要有一定的前瞻性,何況有自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)男鈨x已有了!隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,特別是計(jì)算機(jī)技術(shù)的進(jìn)步,內(nèi)置程序?qū)崿F(xiàn)部份、甚至全部二次儀表功能的儀器會(huì)越來越多,但不能說這樣的儀器就不要檢定了吧?當(dāng)然程序不出錯(cuò),就不會(huì)算錯(cuò)。但又由誰來保證程序還沒出錯(cuò)呢?所以我認(rèn)為就象電導(dǎo)率儀一樣,測(cè)溫準(zhǔn)確與否要檢,溫度補(bǔ)償正確與否也要檢!vandyke:你說呢?
13#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-12-13 05:18:48 | 只看該作者
元素?zé)羰蔷€狀譜,用濾光片的波長誤差代表元素?zé)舨ㄩL誤差是不正確的,要單獨(dú)檢定光的波長誤差,成本太高也完 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-12-10 14:12

vandyke:其實(shí)你可以很方便地驗(yàn)證該問題!一、你已開展旋光儀項(xiàng)目,能很方便找到用來驗(yàn)證的旋光儀;二、你有很高級(jí)的光譜儀,可以很方便地對(duì)濾光片進(jìn)行光譜掃描。如果掃描得知:1、旋光儀的該濾光片的半高寬,與我們檢721分光光度計(jì)的干涉濾光片的半高寬差不多,即選擇性好。則說明我們的旋光儀檢定規(guī)程,應(yīng)有波長準(zhǔn)確度檢定項(xiàng)目。2、旋光儀的該濾光片的半高寬較寬,可認(rèn)為旋光儀的該濾光片是光譜的帶通,選擇性不很明顯。即正如你所說的那樣,只是屏蔽雜散光的作用以及屏蔽掉鈉燈的其它特征峰而已,自然我們的旋光儀檢定規(guī)程,就完全可以沒有波長準(zhǔn)確度檢定項(xiàng)目。vandyke:你說是嗎?
14#
vandyke 發(fā)表于 2013-12-14 17:44:21 | 只看該作者
本帖最后由 vandyke 于 2013-12-14 17:52 編輯

旋光儀常用的的光源有鈉燈、汞燈、鎢燈、激光、LED等,用于單色器的濾光片可能是吸收型,可能是帶通型,也可能是截止型,對(duì)于最后一種,單獨(dú)測(cè)一個(gè)濾光片是沒有用的。因?yàn)樯鲜鼋M合起來的情況很多,單獨(dú)檢測(cè)某個(gè)單獨(dú)部件的波長準(zhǔn)不準(zhǔn)意義不大,配套使用后光的波長準(zhǔn)確就可以。要想測(cè)定配套后的光,就不能用分光光度計(jì)測(cè)波長的方法,所以之前一直強(qiáng)調(diào)測(cè)波長不可行,不是技術(shù)上做不到,是沒有太大意義,而且成本很高。還是回歸本質(zhì),抓住旋光度準(zhǔn)不準(zhǔn)就可以了。
舉個(gè)例子,假設(shè)我臆構(gòu)一臺(tái)“旋光儀”,它不能發(fā)光不能動(dòng),什么也不能做,但是它能“猜”,“猜”得準(zhǔn)。你拿什么旋光標(biāo)準(zhǔn)管,它都能“猜對(duì)”標(biāo)準(zhǔn)值,你覺得有必要深究它怎么“猜”的嗎?我們只關(guān)心,猜得準(zhǔn)不準(zhǔn)而已。你覺得呢?
旋光儀是用來測(cè)量旋光度而不是波長的,波長準(zhǔn)不準(zhǔn)沒關(guān)系,就算不準(zhǔn),它內(nèi)置的程序已經(jīng)“修正”波長誤差了,最終測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確不就可以了嗎?儀器廠商從來不標(biāo)注自己旋光儀的波長準(zhǔn)確度,只是標(biāo)注旋光度的準(zhǔn)確度,它不用來測(cè)波長,就算波長誤差很大,廠家有本事讓儀器測(cè)旋光度誤差不大就可以了。
從契約(合同)的角度講,廠家并不向用戶保證旋光儀的波長準(zhǔn)確度,因此我們不能因?yàn)椴ㄩL不準(zhǔn)而要求廠家負(fù)責(zé),相反,就算波長很準(zhǔn),而旋光度不準(zhǔn),我們可以憑此契約向廠家要說法。
15#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-12-15 03:53:22 | 只看該作者
本帖最后由 劉彥剛 于 2013-12-15 03:56 編輯
旋光儀常用的的光源有鈉燈、汞燈、鎢燈、激光、LED等,用于單色器的濾光片可能是吸收型,可能是帶通型,也 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-12-14 17:44

    非常感謝超版耐心細(xì)致的解答!苦口婆心的勸說!

    關(guān)于“旋光儀常用的的光源有鈉燈、汞燈、鎢燈、激光、LED等,用于單色器的濾光片可能是吸收型,可能是帶通型,也可能是截止型,對(duì)于最后一種,單獨(dú)測(cè)一個(gè)濾光片是沒有用的。因?yàn)樯鲜鼋M合起來的情況很多,單獨(dú)檢測(cè)某個(gè)單獨(dú)部件的波長準(zhǔn)不準(zhǔn)意義不大,配套使用后光的波長準(zhǔn)確就可以。”

    的確,旋光儀有各種各樣,如果包羅萬象都去討論,的確很麻煩!

我們就以規(guī)程給出的度盤指示自動(dòng)旋光儀為例:

我想在這里8—濾光片要實(shí)現(xiàn)單色光的話,只能是干涉濾光片。對(duì)于干涉濾光片應(yīng)該只要掃描一下其光譜,就能知道了、就能實(shí)現(xiàn)波長準(zhǔn)確度的檢定,這與因定波長型式的酶標(biāo)儀檢波長準(zhǔn)確度是一個(gè)道理。

16#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-12-15 04:00:19 | 只看該作者
為了掃描該干涉濾光片的光譜,我借了一WZZ—1型旋光儀,看了相關(guān)的部位:





我覺得大方鐵后,第一個(gè)大園片應(yīng)該就是濾光片,但因?yàn)槭墙鑱淼膬x器,特別是從來沒接觸過該儀器。所以不敢去拆取濾光片去掃描,如有版友知道該濾光片的拆卸方法請(qǐng)告知!我真的想掃描其光譜曲線,判斷其作用哦!
17#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-12-15 04:10:38 | 只看該作者
本帖最后由 劉彥剛 于 2013-12-15 04:22 編輯

quote]旋光儀常用的的光源有鈉燈、汞燈、鎢燈、激光、LED等,用于單色器的濾光片可能是吸收型,可能是帶通型,也 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-12-14 17:44 [/quote]


    關(guān)于“所以之前一直強(qiáng)調(diào)測(cè)波長不可行,不是技術(shù)上做不到,是沒有太大意義,”

    關(guān)于波長對(duì)旋光度的影響,正如我前面引用的艾明澤肖哲老師主編的,計(jì)量檢測(cè)人員培訓(xùn)教材《化學(xué)計(jì)量》中介紹:


《化學(xué)計(jì)量》之第131頁


可見波長對(duì)旋光度的影響還是不小的、對(duì)波長準(zhǔn)確度的檢定還是有意義的。
18#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-12-15 04:32:14 | 只看該作者
旋光儀常用的的光源有鈉燈、汞燈、鎢燈、激光、LED等,用于單色器的濾光片可能是吸收型,可能是帶通型,也 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-12-14 17:44



    是的,“我們還是回歸本質(zhì),抓住旋光度準(zhǔn)不準(zhǔn)就可以了。舉個(gè)例子,假設(shè)我臆構(gòu)一臺(tái)“旋光儀”,它不能發(fā)光不能動(dòng),什么也不能做,但是它能“猜”,“猜”得準(zhǔn)。你拿什么旋光標(biāo)準(zhǔn)管,它都能“猜對(duì)”標(biāo)準(zhǔn)值,你覺得有必要深究它怎么“猜”的嗎?我們只關(guān)心,猜得準(zhǔn)不準(zhǔn)而已。你覺得呢?
旋光儀是用來測(cè)量旋光度而不是波長的,波長準(zhǔn)不準(zhǔn)沒關(guān)系,就算不準(zhǔn),它內(nèi)置的程序已經(jīng)“修正”波長誤差了,最終測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確不就可以了嗎?儀器廠商從來不標(biāo)注自己旋光儀的波長準(zhǔn)確度,只是標(biāo)注旋光度的準(zhǔn)確度,它不用來測(cè)波長,就算波長誤差很大,廠家有本事讓儀器測(cè)旋光度誤差不大就可以了。”
    當(dāng)然,能“猜對(duì)”標(biāo)準(zhǔn)值就可以了。但當(dāng)有誤差時(shí),就要求要搞清楚:這誤差是旋光度自身真正的誤差,還是因?yàn)橛捎谒诓聲r(shí),為了能猜出標(biāo)準(zhǔn)值,采取的輔助措施,所加的單色光波長不準(zhǔn)造成的旋光度誤差的假像?vandyke :你說這該不該?
19#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-12-15 04:37:31 | 只看該作者
回復(fù) 14# vandyke


     vandyke:其實(shí),丁香花老師也同意波長對(duì)旋光度的影響存在是肯定的!如方便的話,你可與丁老師溝通一下哦!
20#
vandyke 發(fā)表于 2013-12-15 10:48:50 | 只看該作者
波長與旋光度密切相關(guān),但是可不比關(guān)心波長而只關(guān)心旋光度值,就像我們檢定儀器不必關(guān)心檢測(cè)具體的響應(yīng)信號(hào) ...
vandyke 發(fā)表于 2013-11-30 10:55



    我一直都強(qiáng)調(diào)旋光儀測(cè)量波長與旋光度密切相關(guān),不然作為檢定標(biāo)準(zhǔn)石英管的標(biāo)準(zhǔn)旋光儀也不必采用穩(wěn)頻激光。劉工一直誤解我認(rèn)為波長與旋光度無關(guān)嗎?
正是因?yàn)閮烧呦嚓P(guān),我們才不需要檢定波長。如果是分光光度計(jì)或者酶標(biāo)儀,因?yàn)椴ㄩL和吸光度(透射比)弱相關(guān)——原因在于采用中性濾光片——所以要檢定波長(當(dāng)然,波長作為主要參數(shù)的儀器也必須檢定波長,如果有一種標(biāo)物能同時(shí)做波長和透射比,我們就不用分開來做了,其實(shí)液相色譜儀紫外、二極管陣列檢測(cè)器就是這么做的,只不過它更關(guān)心波長而不關(guān)心吸光度準(zhǔn)確度)。
化學(xué)很多儀器參數(shù)是間接的,用戶和計(jì)量人員應(yīng)該關(guān)心最終結(jié)果,而不需要深究過程(做科研除外),否則,液相色譜紫外檢測(cè)器是否要檢定吸光度準(zhǔn)確度,示差折光檢測(cè)器是否要檢定折射率準(zhǔn)確度?同理,濁度儀要檢定散射光強(qiáng)度?
我始終認(rèn)為,作為起草規(guī)程時(shí)的研究、標(biāo)準(zhǔn)器的研制、旋光儀的研制,測(cè)量波長誤差應(yīng)當(dāng)且必須,但作為儀器檢定的規(guī)程,僅需要保證儀器最終測(cè)量參數(shù)準(zhǔn)確即可。
另外,對(duì)于使用兩篇截止型濾光片達(dá)到帶通效果的,不能單獨(dú)檢定一片濾光片,要么兩片疊加檢定,要么分別檢定后用數(shù)學(xué)軟件(Matlab之類)計(jì)算他們透射光譜的卷積光譜,才能得到真正的光譜圖。無論如何,檢定濾光片一般都是不現(xiàn)實(shí)的,因?yàn)闉V光片安裝的角度也會(huì)影響旋光度,檢定人員拆下來后如果不調(diào)整好,反而導(dǎo)致旋光儀不準(zhǔn)。
21#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-12-15 12:51:23 | 只看該作者
回復(fù) 20# vandyke


    按理該問題生產(chǎn)廠家是專家,上海儀邁儀器科技有限公司邵懿芳副總最有發(fā)言權(quán),可惜我沒有邵總的聯(lián)系方法!
22#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-12-18 04:34:08 | 只看該作者
我想我如下的說法應(yīng)該是恰當(dāng)?shù)摹?br />     專家告訴我說:
一、對(duì)于旋光儀,波長誤差導(dǎo)致的很大的旋光度誤差,也應(yīng)是說波長誤差是旋光度測(cè)量很重要的不確定度分量。其對(duì)波長準(zhǔn)確度的要求,不是一般的,如用于分光光度計(jì)和原子吸收的單色器的準(zhǔn)確度能滿足得了的。對(duì)于現(xiàn)有主要的旋光儀而言:
    1、以鈉燈為光源的,因?yàn)樗皇怯酶缮鏋V光片等元件去選取我們所需的特征峰,而是采用濾光片,將其它在光譜曲線上,低于特征峰的其余波長的光截掉。這樣一來,儀器單色光的波長準(zhǔn)確度,本身主由自然標(biāo)準(zhǔn)決定,自然主樣的儀器波長準(zhǔn)確度是無需檢定的。
    2、以LED為光源,輔以干涉濾光片獲得單色光(其原理不是簡單地用干涉濾光片選單色光)的。波長準(zhǔn)確度需要檢,但關(guān)鍵是該采用什么樣的方法去檢。
二、具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償?shù)男鈨x,對(duì)于該方面的功能,就與酸度計(jì)和電導(dǎo)率儀一樣,有兩個(gè)項(xiàng)目要檢:
    1、儀器能否據(jù)測(cè)得的溫度,并據(jù)約定的將當(dāng)時(shí)溫度下的旋光度(或糖度)轉(zhuǎn)換到我們約定的溫度下的旋光度(或糖度)。
    2、儀器的測(cè)溫探頭與其相當(dāng)于二次溫度表一塊,能否準(zhǔn)確地測(cè)量溫度。
23#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-12-20 02:12:16 | 只看該作者
通過對(duì)該問題的學(xué)習(xí)、思考、討論和請(qǐng)教,真的使自己收獲很大,對(duì)旋光儀及其檢定有了較深入的認(rèn)識(shí)。我們一定要這樣去對(duì)待自己的工作,才能把工作做好哦!
24#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-12-24 05:10:55 | 只看該作者
這次旋光儀規(guī)程的征求意見稿,沒有象以往一樣,掛在中國計(jì)量協(xié)會(huì)網(wǎng)上。估計(jì)只是向各省院發(fā)征求意見稿,而我只是在地市所, 沒有資格看到。要不是我所正好想對(duì)旋光儀項(xiàng)目做點(diǎn)市場(chǎng)調(diào)查,我看了一下該規(guī)程,也就沒能發(fā)現(xiàn)其實(shí)即將出來的新規(guī)程,也存在項(xiàng)目不全的問題。為了論證并說明該規(guī)程報(bào)批稿也項(xiàng)目不全,自然要學(xué)習(xí)并認(rèn)識(shí)些問題。能使我對(duì)旋光儀有了如此的認(rèn)識(shí),能有機(jī)會(huì)向國內(nèi)非光譜分析儀(旋光儀和折射儀)生產(chǎn)廠家的專家討教,并有些共識(shí),真的是收獲很大很大!
25#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2013-12-25 17:10:41 | 只看該作者
上海儀邁儀器邵總對(duì)此問題的探討,請(qǐng)見鏈接,以供大家一起討論:
為方便量友學(xué)習(xí)我將邵總指導(dǎo)性意見粘貼如下:
我們公司作為新的旋光儀JJG規(guī)程的第二起草單位,規(guī)程審核后,收到一些同事的提問,我們盡可能在我們網(wǎng)站上與大家討論。

有人問,為什么檢定規(guī)程上不檢定旋光儀的波長?

這個(gè)問題很重要。規(guī)程沒有寫,并不是說波長對(duì)旋光儀來說不重要。是因?yàn)闆]法操作。你檢定旋光儀,總不能把人家的儀器打開吧。這是第一。第二,你拿什么來檢測(cè)?因?yàn)椴ㄩL對(duì)旋光儀的準(zhǔn)確度來說是太重要了,特別對(duì)要檢測(cè)大角度旋光儀的用戶來說,更是如此。一般的單色器不能達(dá)到它的要求。我給一個(gè)數(shù)據(jù),大家可以看一下。有一根進(jìn)口石英管,在589.3nm下,它標(biāo)的是24.015 °;在589.44nm下,它標(biāo)的是24.003°。差0.14nm,就差0.012°。所以沒法檢查旋光儀的波長準(zhǔn)確度。

在波長不正確時(shí),對(duì)于不同角度的石英旋光管,會(huì)出現(xiàn)不同的誤差。這個(gè)誤差與石英旋光管的角度成線性的。也就是說,角度愈大,誤差也愈大。所以有的旋光儀的制造商就不管波長準(zhǔn)不準(zhǔn),用計(jì)算機(jī)來校正這個(gè)誤差。這樣,你計(jì)量部門檢測(cè)是對(duì)的,但對(duì)用戶就不一定對(duì)。因?yàn)椴ㄩL引起的誤差對(duì)不同的物質(zhì)是不同的。(這就是我們說,各個(gè)物質(zhì)的旋光色散是不同的)。如果用戶測(cè)的角度很小,而且所測(cè)的物質(zhì)的與石英相同,用戶就不一定能發(fā)現(xiàn)。所以說,只要用石英管檢查的儀器合格,就認(rèn)為儀器的波長是準(zhǔn)確的,這是不對(duì)的。只有用與石英不一樣的旋光色散的另一種物質(zhì)(與石英的波長色散相差愈大愈好)與石英來同時(shí)檢查儀器,儀器合格,那儀器的波長才是準(zhǔn)確的。

綜上所說:旋光儀的波長對(duì)旋光儀的準(zhǔn)確度是非常重要的;檢定規(guī)程沒法檢查儀器的波長;波長的誤差,對(duì)不同的用戶影響是不一樣的。

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