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[光譜/光度] 梅特勒-托利多pH計疑難解答

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1#
鄭工 發表于 2006-3-24 08:57:22 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
1.新買的電極校準時讀數難以穩定,或校準第一點出錯

原因:電極敏感膜或凝膠內有氣泡(此現象多發于凝膠電極LE438和LE407)

解決:用力向下甩電極趕走氣泡(象甩體溫計一樣),平時將電極豎直放置



2.為什么放在pH7.00的緩沖液中校準后顯示為7.02

原因:緩沖液此時的溫度在20℃左右。緩沖液的pH值隨溫度變化而變化。7.00是緩沖液在25℃的值,而在20℃時應為7.02;Mettler的酸度計能自動修正溫度對緩沖液的影響以保證測量精度。



3.用pH6.86緩沖液校準后顯示7.00

原因:選擇了錯誤的緩沖液組別

糾正:重新設置正確的緩沖液組。設置步驟參見操作手冊



4.做第二點校準時出錯

原因:中途退出校準。

糾正:校準過程中,只按‘cal’鍵,不要按其它鍵。詳細步驟如下:

校準步驟

(1)設置校準緩沖液組(國產b=3;進口b=2)

(2)將電極插入相應的緩沖液,然后按“cal”鍵

(3)待數字不再閃爍后,將電極用去離子水洗干凈后插入第二個緩沖液,然后仍是按“cal”鍵,等待數字不再閃爍

(4)校準已完畢,可進行測定



5.在不同的樣品中,顯示幾乎沒有變化?

原因:電極與儀表接觸不良;或電極已壞

糾正:關機后,重新連接電極和儀表;或更換電極。



6.校準得出的斜率高于100%

原因:緩沖液過期或被污染。

糾正:更換新的緩沖液。

7.電極應怎樣存放?

電極存放的依據是使保存液與填充液相同。

長期保存放在3mol/L KCl溶液中(51340049)。

pH=7或4的緩沖液可用作短時間保存

注意:(1)決不能把電極干放

      (2)不要把電極儲存在蒸餾水中



8.怎樣保養pH電極?

1. 電極不使用時,按正確的方法存放電極。(正確方法參考7)

2. 電極使用一段時間后,若發現斜率變低、響應速度變慢等情況,可嘗試下列方法。

      1) 若測量樣品中含有蛋白質,可用胃蛋白酶/鹽酸洗液(ME51340068)清洗電極膜。

      2) 若測量樣品為油性/有機液體,可用丙酮或乙醇沖洗。

      3) 若發現電極液絡部變臟變黑,可用硫醇清洗液(ME51340070)清洗液絡部。

      4) 活化電極膜。

活化方法:電極再生液(ME51340073)浸泡30秒或0.1mol/L HCl浸泡12小時后,再用3mol/L KCl溶液浸泡24小時



9.樣品溫度為10℃,此時儀表顯示的是什么溫度下的pH值? 如果要求得到25℃的pH值,有什么辦法?

解釋:酸度計顯示的是當前溫度下的pH值。

如果需要得到25℃的pH,必須把溶液溫度升/降至25℃,再進行測量。

酸度計儀表只能補償溫度對pH電極的影響,不補償溫度對樣品的影響。



10.為什么同一樣品,兩次測量的值不一樣

原因:(1)溫度變化或樣品本身有化學變化

      (2)兩次測量間隔時間較長,電極狀態發生變化

      (3)樣品為離子濃度低,沒有選擇正確電極

糾正:(1)保持同樣溫度;避免化學變化。

      (2)重新校準電極后測量。

      (3)改用LE420/Inlab420電極。



11.為什么同一樣品,同時在兩臺酸度計上測量,讀數不一樣?

原因:校準條件不一樣

糾正:用同一緩沖液在同一時間里對酸度計進行校準,然后再同時測定!



12.電極需多久校準一次?

電極的校準頻率,取決于使用、保養、樣品性質以及測量精度。至少每周校準一次。如果每天使用,建議每天校準一次。

但更換電極或電極長久未使用,在使用前必須先校準。



13.為什么緩沖液在有效期內,已變質不能用了?

緩沖液的有效期是指未開封使用狀態下的保存期。一旦開封使用,由于空氣中各種霉菌的作用,較易變質。

建議:緩沖液開封后,放入冰箱冷藏保存



14.為什么測量時間長達3分鐘甚至更長?

原因:(1)樣品為離子缺陷型

      (2)電極老化

改進:(1)改用Inlab420/LE420電極

      (2)活化或更換新電極

15. 3M KCl/AgCl溶液與3M KCl溶液有什么區別?

3M KCl/AgCl 是用AgCl飽和的KCl溶液。由于pH電極的參比電極由Ag/AgCl構成,在溶液中存在著如下平衡:

AgCl Ag++Cl-

增加溶液中的Cl-和Ag+,可以使平衡向左移動,防止AgCl溶解,從而起到保護參比電極的作用。

當測量的樣品中含有S2-時,會和Ag+反應生成Ag2S沉淀,而使液絡部堵塞,因此在測含S2-的溶液時,要使用不含AgCl的KCl溶液。



16.檢定為“示值超差”是什么原因?

原因:檢定前沒有對儀表校正

解決:先用標準信號對儀表進行校正,然后才能進行檢定。

步驟如下:

1、設置校準緩沖液組(b=1)

2、標準信號源送入0.0mv,然后按“cal”鍵

3、待數字不再閃爍后,送入177.48mv,然后仍是按“cal”鍵,儀表顯示斜率(應為100%)后,自動轉入測量狀態。

4、校準已完畢,可進行檢定。



17.國產pH計或其它品牌進口pH計能否與梅特勒pH電極連用?

梅特勒的復合pH電極大多數為標準BNC接口,可以與其它有標準BNC接口的pH計連用。但對于三合一電極,由于溫度補償制式和接口的多樣性,一般不能通用。


19.電導率儀Delta326/LC116/MP126校準第二點時出錯

原因:電導池(透明塑料圓筒)沒有裝在電極上。

這三種電導率儀都使用四環電導電極,四環電導電極在測量時要求把電導池套在電極外面,以保證固定的電極常數。

解決:校準前將電導池裝在電極上,確保安裝緊密,電導池上的兩個小孔要對準電極上的平面部分;放在溶液中時,排除四個金屬環周圍的氣泡。



20.電導率儀中的TDS是什么意思?

TDS(Total Disolved Solid)是指溶液中溶解的固體總量,單位可選擇mg/L或ppm。該參數和溶液電導率值成一定的比例,這個比例就是固體因子(P1)。出廠設置為0.50,可根據不同樣品在0.4-1.0之間設置。



21.電導率儀中的溫度系數(P3)有什么作用?

溶液的電導率值隨溫度變化而變化,電導率儀可以根據溫度系數(P3)對溶液進行補償,直接顯示參比溫度下(20/25℃)的電導率值。

出廠設置為2%,一般不需要改變。

溫度系數設置為0,則儀表不進行溫度補償,即顯示值為當前溫度下的電導率值。



22.為什么測量溶解氧時值越來越小?

原因:溶解氧的測量是一個耗氧過程,如果電極和溶液均靜止不動,則氧氣不斷被消耗,顯示值不斷變小。

解決:為進行精確的溶解氧測量,要求水運動的最小流速為0.3米/秒,這就保證“消耗”氧薄膜表面持續不斷地得到補充。對于靜止溶液,可以用手勻速搖動探頭創造這個條件。



23.如何使用普通pH/mV計測量離子濃度?

用pH計連接相應的離子電極和參比電極,測量兩個標準溶液的mV值,可得mV-lg(濃度)標準曲線,對于其它樣品,只要測得其mV值,即可根據該曲線求得離子濃度。

具體配置:pH/mV計(需要有參比接口),離子電極,參比電極。



24.離子計校準時出錯

原因:(1) 沒有按設置的標準液順序校準

      (2)參比電極填充液選擇錯誤

      (3)電極與儀表連接錯誤

解決:(1)按濃度由低到高的順序重新設置校準點,然后按設置的順序依次校準

      (2)參照離子電極說明書,選擇正確填充液

      (3)參比電極與離子電極連接在同一通道中



25.離子電極使用時無響應,mV值不變化

原因:(1)離子電極內參比液沒有填充

      (2)離子電極內有氣泡

解決:(1)旋開離子電極頭部,補充填充液

      (2)用力向下甩以趕走氣泡。(象甩體溫計一樣)



26. “快巧”系列儀表如何連接打印機或電腦

臺式儀表中,MP225、MC226、MPC227、MI229、MP230、MA235含有RS232接口,選擇正確的連接電纜,可以輸出至打印機;若購買相應軟件,還可以將數據輸入電腦。

便攜式儀表中,MP125、MC126、MO128、MI129、MA130有數據輸出口,連接電纜可以輸出至打印機;配相應軟件,也可以輸入電腦。

臺式儀表連接打印機電纜

PC/LC P45/GA42 51302125/C

SPRINTER/SFII24S 51302125/S

SP24 12200090

便攜式儀表連接打印機電纜

PC/LC P45/GA42 51302039

評分

參與人數 1金幣 +5 收起 理由
ycjlzxj + 5 非常適用!!

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2#
wwj0621 發表于 2006-12-8 08:36:22 | 只看該作者
我復制了,謝謝。學習一下。
3#
淡如水 發表于 2006-12-8 11:35:22 | 只看該作者
介紹詳盡,謝謝指教。
4#
ylsunchao 發表于 2006-12-18 10:36:06 | 只看該作者
:)  值得學習,內容相近.有其他資料多多發送,讓我們學習學習
5#
zhangcsz 發表于 2006-12-23 14:42:51 | 只看該作者

回復 #1 鄭工 的帖子

很有幫助,收益非淺
謝謝啦
6#
shen402 發表于 2007-4-30 14:16:22 | 只看該作者
很有用,謝謝樓主了,學到不少!
7#
陳川 發表于 2007-4-30 16:42:25 | 只看該作者
想請教一下,PH計的校準液配制時是用什么水,純化水可以嗎?
8#
UJS 發表于 2007-5-3 14:00:30 | 只看該作者
很有用,謝謝樓主,收益非淺
謝謝啦
9#
czg118 發表于 2007-5-3 15:21:15 | 只看該作者
謝謝樓主資料分享!:handshake
請教:"長期保存放在3mol/L KCl溶液中":有的資料是說2MKCl溶液就可以了,不知對電極有無影響?
10#
風色天空 發表于 2007-5-9 19:03:02 | 只看該作者
真是講的太詳盡了,基本上概括了PH酸度計的所有常見問題及解決方法,值得新手們好好學習一下!:)
11#
whc 發表于 2007-5-15 19:13:30 | 只看該作者
梅特勒公司專用測純水的電極什么型號?
12#
shen402 發表于 2007-9-18 09:07:56 | 只看該作者
非常有用,大多也都已經知道了
13#
xsmagj 發表于 2007-9-20 11:07:16 | 只看該作者
謝謝,一直在使用梅特勒-托利多 的PH計,經常碰到這類問題一直不知道怎么解決,現在太好了,謝謝
14#
czy92326 發表于 2007-9-27 12:51:02 | 只看該作者
謝謝樓主的資料。配置3mol/L KCl溶液應該用那種級別的KCL?分析純夠不夠?
15#
lulu16897168 發表于 2007-9-27 20:43:26 | 只看該作者
甩的時候小心點,別碰壞了PH頭,貴啊
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