常用玻璃量器校準方法
1.范圍
本方法適用于公司內使用中的滴定管、分度吸管、單標線吸管、單標線容量瓶、量筒、量杯等實驗室常用玻璃量器(以下統稱量器)的首次校準和使用中的檢驗。
2.引用文獻
JJG196《常用玻璃量器檢定規程》
JJG20《標準玻璃量器檢定規程》
注:使用本方法,應注意使用上述引用文獻的現行有效版本。
3.計量特性
被檢玻璃量器的基本誤差參考JJG196規程上相關的技術指標。
4.校準條件
4.1環境條件
溫度要求在(20±5)℃,室內溫度變化不能大于1℃/h;水溫與室溫之差不應超過2℃。
4.2校準設備
三等砝碼;相應稱量范圍的天平,其稱量誤差應小于被檢量器允差的1/10;溫度范圍0~50℃,分度值為0.1℃的溫度計;校準輔助設備:測溫筒,有蓋量杯,固定支架和木夾等。
5.校準方法
5.1外觀檢查
應有保證該量器正確使用的必要標志,確定沒有影響校準計量特性的因素后,方可進行校準(具體要求按現行國家標準)。
5.2校準方法——衡量法
5.2.1 將滴定管等量出式量器穩妥地置于檢定架上,充水至被檢標線上5mm處,等待容量校準。
5.2.2 取一只容量大于被檢量器的潔凈有蓋稱量杯(如果校準量瓶則取一只潔凈干燥的待檢量瓶),進行空稱量平衡。
5.2.3 將被檢量器內的純水放入稱量杯中(量瓶應注純水到標線),稱得純水質量值(m0)。
5.2.4 在調整被檢量器彎液面的同時,應觀察測溫筒內的水溫,讀數應準確到0.1℃,量瓶可在稱完后將溫度計直接插入瓶內測溫。然后在JJG196《常用玻璃量器檢定規程》附錄A——衡量法用表中查得質量值(m)。
5.2.5 量器在標準溫度20℃時的實際容量按下式計算:
V20 = V0 + (mo - m )/ ρw
式中:V20 ——量器在標準溫度20℃時的實際容量(ml);
V0 ——量器的標稱容量(ml);
m0 ——稱得純水質量值(g);
m ——衡量法用表中查得的質量值,見附錄A(g);
ρw ——t℃時純水密度值,見附錄B,近似為1(g/cm3);
5.2.6 凡使用需要實際值的檢定,其檢定次數至少2次,2次檢定數據的差值應不超過被檢容量允差的 1/4,并取2次的平均值。
5.3 校準方法——容量比較法
5.3.1 將標準玻璃量器用配置好的洗液進行清洗,然后用水沖洗,使標準玻璃量器內無積水現象,液面與器壁能形成正常的彎月面。
5.3.2 排除檢定裝置內的空氣,檢查所有活塞是否漏水,調整標準玻璃量器的流出時間和零位,將容量比較法校準裝置調整到正常工作狀態,并與衡量法進行比對試驗。容量比較法與衡量法的差值應不超過被檢量器的容量允差的1/4。
5.3.3 滴定管、分度吸管和單標線吸管采用直插法進行校準,見圖1。首先開啟活塞c,注水至被檢量器標線上方約5mm處,于是關閉活塞c,慢慢打開活塞b,調整液面至標線,然后按規定的流出時間排入標準量器。對于完全流出或的分度吸管和單標線吸管應注意標明殘留液的位置。標準量器內水排出時,應按規定時間流出。連接玻璃管用的乳膠管,不宜過多暴露在兩玻璃管之間。
5.3.4 容量瓶、量筒和量杯的校準,是把水先充入標準量器,然后按規定時間流入被檢量器,見圖2。
5.3.5 分度吸管、單標線吸管采用漏斗法校準,見圖3。首先充水至標線上方約5mm處,用手指調整液面至標線。然后將吸管移至圖3中靠a壁,使水沿壁流入標準球,當吸管內液面降至口端不流時,再等待大約3s,觀察液面是否超出允差線。
圖1 滴定管、分度吸管和單標線吸管校準圖
注:連接標準球的三通活塞,在出水加接流液嘴或自動定位裝置,
放在標準球下標線的適當位置上,可以起到自動停液面的作用。
圖2 容量瓶、量筒和量杯校準圖
圖3 分度吸管、單標線吸管校準圖
6.校準結果的處理
經過校準的合格的玻璃量器,須噴色標、填發校準報告;不合格的則予以降級或報廢。
7.校準周期
使用中的滴定管、分度吸管、單標線吸管、量瓶的校準周期為三年,其中用于堿性溶液的量器為一年。 |
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