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[光譜/光度] 0.1級(jí)光亮電極如何校準(zhǔn)?

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ofooo 發(fā)表于 2009-6-8 21:47:55 | 只看該作者 回帖獎(jiǎng)勵(lì) |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
對(duì)于DSJ-0.1級(jí)光亮電極,從網(wǎng)上搜索的資料看,推薦使用范圍為<2uS/cm
但實(shí)際檢測(cè)147.5us/cm的溶液還是能得到合理值的。
根據(jù)規(guī)程,電導(dǎo)池常數(shù)的校準(zhǔn),需要選擇兩種不同量程范圍的電導(dǎo)率溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。問(wèn)題是,國(guó)家標(biāo)物中心和國(guó)外進(jìn)口的電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液中,最低量程范圍的溶液就147.5us/cm和84us/cm,但它們屬于同一量程的,所以根據(jù)規(guī)程不能用于電導(dǎo)池常數(shù)的校準(zhǔn)。
更稀的溶液市場(chǎng)上沒(méi)有賣(mài),自己配置精確度又不高,不知道同行們?nèi)绾翁幚恚?br /> 難道用一點(diǎn)校正法(先在測(cè)量檔用調(diào)常數(shù)鍵使示值和標(biāo)值一直,在返回校準(zhǔn)檔看對(duì)應(yīng)常數(shù)就是電極常數(shù))?能否用同一溶液檢儀器引用誤差,還是需要換另一個(gè)溶液?例如用147.5us/cm進(jìn)行校準(zhǔn),用84us/cm進(jìn)行儀器引用誤差檢定?
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vandyke 發(fā)表于 2009-6-8 23:23:02 | 只看該作者
不知道這種電極是否用于超純水或者油品的電導(dǎo)率測(cè)量?油品電導(dǎo)率也許可以咨詢(xún)化學(xué)計(jì)量一級(jí)站(濟(jì)南)
3#
劉彥剛 發(fā)表于 2009-6-9 19:59:27 | 只看該作者
本帖最后由 劉彥剛 于 2009-6-9 20:00 編輯

Ofooo:
      你好!在你這樣的情況下,就用該兩個(gè)在一個(gè)量程里的147.5μs/cm和84μs/cm的標(biāo)準(zhǔn)溶液,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液1和標(biāo)準(zhǔn)溶液2,進(jìn)行常數(shù)校準(zhǔn)和儀器引用誤差的檢定,應(yīng)該問(wèn)題不大。
      我是這樣考慮的,作為電子單元本身,我們?cè)陔娮訂卧谜`差檢定中,對(duì)基本量程和各其它量程進(jìn)行了全面檢定,均合格的前提下(如果有那個(gè)量程不合格,則下面的檢定也沒(méi)有意義)。
      在儀器引用誤差檢定中,規(guī)程要求在兩個(gè)量程內(nèi)分別選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液1和標(biāo)準(zhǔn)溶液2,無(wú)非是為了增加不同情況的測(cè)量取平均值,有點(diǎn)是為了減小隨機(jī)誤差的愿望。在上述電子單元引用誤差各量程都合格的前提下,實(shí)在沒(méi)有適合兩個(gè)量程的兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液,用一個(gè)量程中的兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢定,并沒(méi)有什么大的不妥。
      對(duì)于你擔(dān)心的難道用一點(diǎn)校正法和后面的疑慮,我覺(jué)得真要達(dá)到驗(yàn)證電導(dǎo)池常數(shù)校準(zhǔn)正確與否?實(shí)際上按你說(shuō)的方法,用一種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電導(dǎo)池常數(shù)校準(zhǔn),再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行儀器引用誤差的檢定,或許還更容易檢查常數(shù)校準(zhǔn)的質(zhì)量好壞。
4#
劉彥剛 發(fā)表于 2009-7-5 08:30:26 | 只看該作者
ofooo :你好!現(xiàn)在你不那么忙了,請(qǐng)你看一下我給你關(guān)于0.1級(jí)光亮電極如何校準(zhǔn)的回復(fù):)
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bshdl 發(fā)表于 2009-7-5 21:19:02 | 只看該作者
通常情況下,廠家出廠時(shí)標(biāo)定的電導(dǎo)電極常數(shù)是根據(jù)電導(dǎo)電極的幾何尺寸近似計(jì)算得到的。在實(shí)際使用時(shí),由于電解質(zhì)溶液測(cè)量時(shí)不可避免存在極化效應(yīng)和寄生電容,實(shí)際的電導(dǎo)電極常數(shù)與其幾何尺寸計(jì)算得到的電極常數(shù)是不完全一致的,所以我們需要用電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。
由于電導(dǎo)儀測(cè)量電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率時(shí),使用的是交流電壓,為了克服極化效應(yīng)和寄生電容效應(yīng),會(huì)使用不同的頻率,我們常常會(huì)說(shuō)“高阻低頻,低阻高頻”。也就是在測(cè)量“阻值較高(電導(dǎo)較低)的溶液時(shí),使用低頻的交流電壓”,而在測(cè)量“阻值較低(電導(dǎo)較高)的溶液時(shí),使用高頻的交流信號(hào)”。電導(dǎo)儀交流信號(hào)的頻率實(shí)際上會(huì)對(duì)電極常數(shù)有一定的影響,電導(dǎo)電極結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)越合理,這種影響會(huì)越小。所以,在我們檢定過(guò)程中,用兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)校準(zhǔn)電極常數(shù),然后取平均值做為電極常數(shù)的檢定結(jié)果,然后將儀器的電極常數(shù)設(shè)定為檢定結(jié)果,再分別測(cè)量?jī)煞N標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),取最大者作為儀器的引用誤差。這個(gè)引用誤差只是表示:在一定的量程范圍內(nèi)儀器的測(cè)量誤差,不是在所有的量程范圍內(nèi)都是這個(gè)誤差。
所以,從嚴(yán)格意義上講,對(duì)于測(cè)量2微西門(mén)子/厘米的電導(dǎo)電極,是沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)標(biāo)定其測(cè)量誤差的。

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vandyke 發(fā)表于 2009-7-5 21:36:55 | 只看該作者
“對(duì)于測(cè)量2微西門(mén)子/厘米的電導(dǎo)電極,是沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)標(biāo)定其測(cè)量誤差的。”這句話是否可以理解為“對(duì)于測(cè)量2微西門(mén)子/厘米的電導(dǎo)電極,無(wú)法通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)實(shí)現(xiàn)量值傳遞方式,但并不意味著無(wú)法實(shí)現(xiàn)量值溯源?”也就是說(shuō)目前限于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇面小(僅有水溶液的)而無(wú)法量傳低電導(dǎo)率范圍,倘若開(kāi)發(fā)出其他介質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(例如油),那么就有可能實(shí)現(xiàn)低電導(dǎo)率范圍的可溯源性。
又想到:目前廣泛應(yīng)用的電導(dǎo)檢測(cè)器的離子色譜儀,出現(xiàn)幾個(gè)、十幾個(gè)微西門(mén)子的峰高,其實(shí)也不代表一個(gè)準(zhǔn)確的值。(撇開(kāi)色譜類(lèi)都是應(yīng)用比較測(cè)量法,不在意絕對(duì)量值是否準(zhǔn)確的問(wèn)題)。進(jìn)一步地,離子色譜的噪聲一般都在1微西門(mén)子每厘米以下。這個(gè)量值就更不可計(jì)較它的準(zhǔn)確性了。

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