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[光譜/光度] 關于液相檢定

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1#
wucanlin 發表于 2009-3-27 17:27:25 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
請教各位前輩一些關于液相檢定的問題:
1、液相色譜儀的基線噪聲是不是基線在30min內的最大峰峰值?規程上的基線噪聲=衰減倍數×峰峰高中的衰減倍數是什么意思?怎么算?可不可以用尺子量取最大的峰峰高,然后按比例算出基線噪聲?

2、在最小檢測濃度的計算中,基線噪聲是不是之前做基線噪聲的那個?據我所知,走基線時的基線噪聲和進標液后的基線噪聲大小是不一樣的。

3、對于用10-7濃度的萘做最小檢測濃度時,常常會出現峰面積太小,萘峰前還會有個倒峰的情況,這樣可不可以改用10-4的萘來做最小檢測濃度?如果可以的話,標準液的色譜峰高是不是應該取6次重復性中的峰高的平均值?

新手,如果問的不對,或者太低級的問題,都請各位前輩指出,不勝感激!
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any 發表于 2009-7-10 10:54:32 | 只看該作者
按規程做。用10-7檢最小濃度。它與10-4推算出來的最小濃度是不一樣。
標樣所用甲醇和流動相甲醇不一致,本底不同。會出倒峰。
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vandyke 發表于 2009-3-27 23:27:03 | 只看該作者
就我理解1、噪聲應該是30min內某一些小段時刻(小于1min)的峰峰高。這個峰峰高應該選“典型峰峰高”而不是某一個偶然的最大值。衰減倍數是指記錄儀的衰減。
2、最小檢測濃度的噪聲還是應該取基線噪聲。因為,標準物質低濃度樣品確實有“鬼峰”存在,萬一將那些雜質峰當作噪聲就不對了。
3、最小檢測濃度只需測量峰高,前面的倒峰影響不大,何況最小檢測濃度只不過是個數量級問題,本身就不是一個精確值。但是我覺得用10-4來做未嘗不可,只不過規程要求必須這樣做罷了,其實可以效仿氣相的規程,一個濃度的樣品既可。
3#
 樓主| wucanlin 發表于 2009-3-28 00:19:21 | 只看該作者
請問:“典型峰峰高”是指什么樣的峰峰高?直接在圖譜上能得出基線噪聲么?
4#
貓貓學計量 發表于 2009-3-28 19:38:09 | 只看該作者
即是一段穩定的普圖的峰峰值,而不是偶然值。
能夠直接從普圖中得出。取30分鐘內一小段平穩的曲線,計算峰峰值即為噪聲。

[ 本帖最后由 貓貓學計量 于 2009-3-28 19:42 編輯 ]
5#
 樓主| wucanlin 發表于 2009-3-28 23:15:13 | 只看該作者
就2樓和4樓的說法,基線噪聲不是指特定的一個波的峰峰值,而是某一小段平穩的曲線的最高波峰和最低波谷的差么?
6#
wingren 發表于 2009-6-19 21:35:10 | 只看該作者
一頭霧水,平常都軟件自己算的.....不知道要怎么搞
7#
阿拉丁 發表于 2009-6-30 20:56:12 | 只看該作者
可以從時時分析的圖上直接讀或print screen放到畫圖里打印出來從標尺讀出噪聲,如果沒有鬼峰,可以選取半小時的最大信號波動為噪聲。我認為信號從起點到落點為噪聲。說起來很別扭,我明天找找以前的圖大家共同探討吧!
8#
阿拉丁 發表于 2009-6-30 21:04:28 | 只看該作者
關于檢出限的問題,小濃度的峰高小,加上奈的保留時間在3分鐘左右,進樣的氣泡峰會對其產生影響,故此容易在目的峰前面出現倒峰,超級版主說的對,是數量級問題,倒峰的處理幾乎不影響結果。用大濃度的我試過,與小濃度的差很多,不知為什么。
9#
hbjl 發表于 2009-7-3 20:46:40 | 只看該作者
1、倒峰出現的原因是因為流動相甲醇的原因。
2、測檢出限必須用規程規定的濃度,這樣才能統一標準。
10#
劉彥剛 發表于 2009-7-4 11:34:02 | 只看該作者
各位同行:現從我們論壇里下載的JJG705-2002<液相色譜儀>很不清楚,很希望那位同行上傳一清晰些的!
11#
ZHANGXIPING 發表于 2009-7-6 11:17:55 | 只看該作者
基線的噪聲還是不太明白,最小檢測濃度的檢測用10-7來做峰很小,甚至無峰,我也覺得用10-4來做未嘗不可。
12#
davidlau 發表于 2009-7-7 10:08:51 | 只看該作者
熒光檢測器 的工作站 出現了LU這個單位,和FU是什么關系,謝謝
14#
jiangjing 發表于 2010-1-14 15:09:01 | 只看該作者
我覺得噪聲應該是有代表性的一段波形中取一個峰,然后看峰谷到峰頂的高度,不知道是不是這樣,請各位指教!
15#
WHBNTJL 發表于 2010-1-26 10:19:20 | 只看該作者
培訓時老師講過可將10-4稀釋到10-6來做
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