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[光譜/光度] 普析TAS-990火焰原子吸收的操作規(guī)程

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ycjlzxj 發(fā)表于 2007-6-2 00:17:37 | 只看該作者 回帖獎(jiǎng)勵(lì) |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
?TAS-990操作規(guī)程
一、 開(kāi)機(jī)
依次打開(kāi)打印機(jī),顯示器,計(jì)算機(jī)電源開(kāi)關(guān),等計(jì)算機(jī)完全啟動(dòng)后,打開(kāi)原子吸收主機(jī)電源。
二、儀器聯(lián)機(jī)初始化.
1:在計(jì)算機(jī)桌面上雙擊      AAwin圖標(biāo),出現(xiàn)窗口,選擇聯(lián)機(jī)方式,點(diǎn)擊確定,出現(xiàn)儀器初始化界面。等待3—5分鐘(聯(lián)機(jī)初始化過(guò)程),等初始化各項(xiàng)出現(xiàn)確定后,
將彈出選擇元素?zé)艉皖A(yù)熱燈窗口。
2:依照用戶(hù)需要選擇工作燈和預(yù)熱燈(雙擊元素?zé)粑恢?可更改所在燈位置上的元素符號(hào))。點(diǎn)
擊下一步,出現(xiàn)設(shè)置元素測(cè)量參數(shù)窗口。
3:可以根據(jù)需要更改光譜帶寬,燃?xì)饬髁浚紵鞲叨鹊葏?shù),(一般工作燈電流,預(yù)熱燈電流和負(fù)高壓以及燃燒器位置不用更改。)設(shè)置完成后點(diǎn)擊下一步。出現(xiàn)設(shè)置波長(zhǎng)窗口。
4:不要更改默認(rèn)的波長(zhǎng)值,直接點(diǎn)擊尋峰。將彈出尋峰窗口,(根據(jù)所選元素?zé)粼夭煌麄€(gè)過(guò)程需要時(shí)間不同,一般在1—3分鐘)等尋峰過(guò)程完成后,點(diǎn)擊關(guān)閉。點(diǎn)擊下一步,點(diǎn)擊完成,
三、設(shè)置樣品
點(diǎn)擊   樣品,彈出樣品設(shè)置向?qū)Т翱冢?br /> 1:選擇校正方法(一般為標(biāo)準(zhǔn)曲線法),曲線方程(一般為一次方程),和濃度單位,輸入樣品名稱(chēng)和起始編號(hào),點(diǎn)擊下一步。
2:輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度和個(gè)數(shù)(可依照提示增加和減少標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量),點(diǎn)擊下一步。
3:可以選擇需要或不需要空白校正和靈敏度校正(一般為不要)然后點(diǎn)擊下一步。
4:輸入待測(cè)樣品數(shù)量,名稱(chēng),起始編號(hào),以及相應(yīng)的稀釋倍數(shù)等信息,點(diǎn)擊完成。
四、設(shè)置參數(shù)
  點(diǎn)擊   參數(shù),彈出測(cè)量參數(shù)窗口。
  1:常規(guī):輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品,空白樣品,未知樣品等的測(cè)量次數(shù)(測(cè)幾次計(jì)算出平均值)
選擇測(cè)量方式(手動(dòng)或自動(dòng),一般為自動(dòng)),輸入間隔時(shí)間和采樣延時(shí)(一般均為1秒)
石墨爐沒(méi)有測(cè)量方式和間隔時(shí)間以及采樣延時(shí)的設(shè)置。
  2:顯示:設(shè)置吸光值最小值和最大值一般為(0—0.7)以及刷新時(shí)間(一般300秒)
  3:信號(hào)處理:設(shè)置計(jì)算方式(一般火焰吸收為連續(xù)或峰高,石墨爐多用峰面積),以及積分時(shí)間和濾波系數(shù)。(火焰積分時(shí)間一般為1濾波系數(shù)為0.3-0.8)
  4:質(zhì)量控制:(適用于帶自動(dòng)進(jìn)樣的設(shè)備)
點(diǎn)擊確定,退出參數(shù)設(shè)置窗口
五、火焰吸收的光路調(diào)整
火焰吸收測(cè)量方法下:點(diǎn)擊儀器下的燃燒器參數(shù),彈出燃燒器參數(shù)設(shè)置窗口,輸入燃?xì)饬髁亢透叨龋c(diǎn)擊執(zhí)行,看燃燒頭是否在光路的正下方,如果有偏離,更改位置中相應(yīng)的數(shù)字,點(diǎn)擊執(zhí)行,可以反復(fù)調(diào)節(jié),直到燃燒頭和光路平行并位于光路正下方。(如不平行,可以通過(guò)用手調(diào)節(jié)燃燒頭角度來(lái)完成)點(diǎn)擊確定退出燃燒器參數(shù)設(shè)置窗口。
六、測(cè)量
A、火焰吸收的測(cè)量過(guò)程
1:依次打開(kāi)空氣壓縮機(jī)的風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān),工作開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥,使得空氣壓力穩(wěn)定在0.2—0.25MPa后,打開(kāi)乙炔鋼瓶主閥,調(diào)節(jié)出口壓力在0.05—0.06MPa(點(diǎn)火前后出口壓力可能有變化,這里的出口壓力在0.05—0.06MPa指點(diǎn)火后的壓力)檢查水封,
點(diǎn)擊   點(diǎn)火(第一次點(diǎn)火時(shí)有點(diǎn)火提示窗口彈出,,點(diǎn)擊確定將開(kāi)始點(diǎn)火),等火焰穩(wěn)定后首先吸噴純凈水。以防止燃燒頭結(jié)鹽。
2:點(diǎn)擊測(cè)量下的測(cè)量,開(kāi)始(或   ),吸噴空白溶液校零,依次吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知樣品,擊開(kāi)始,進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量完成后,點(diǎn)擊終止,完成測(cè)量,退出測(cè)量窗口。擋住火焰探頭熄火
(如果不再需要繼續(xù)測(cè)量其他元素,請(qǐng)關(guān)閉乙炔鋼瓶主閥,讓火焰自動(dòng)熄滅),點(diǎn)擊確定,退出熄火提示窗口,吸噴純水1分鐘,清洗燃燒頭,防止燃燒頭結(jié)鹽。
3:點(diǎn)擊視圖下的校正曲線,查看曲線的相關(guān)系數(shù),決定測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性,進(jìn)行     保存
或      打印處理。
        B、石墨爐吸收的測(cè)量過(guò)程
1:點(diǎn)擊       元素?zé)艨梢詮棾鲈O(shè)置元素測(cè)量參數(shù),在這窗口下,雙擊元素?zé)粑恢脤⒋蜷_(kāi)元素周期表,可以根據(jù)需要改變燈的元素符號(hào),也用于測(cè)量工作中更改工作燈的設(shè)置,點(diǎn)擊后   
     元素?zé)艉螅凑仗崾荆貜?fù)“二:2”步驟執(zhí)行。
2:  換燈的使用:如果要測(cè)量的元素,在目前燈座上沒(méi)有相應(yīng)的元素?zé)簦枰獜臒糇现匦虏迦胄碌脑責(zé)魰r(shí),點(diǎn)擊   換燈,將彈出更換元素?zé)舸翱冢瑢⑿碌脑責(zé)舨迦胂鄳?yīng)的燈位置上,點(diǎn)擊確定,然后點(diǎn)擊       元素?zé)舭凑仗崾荆貜?fù)“八:5 ,二:2”步驟執(zhí)行。(目的在于不帶電插拔元素?zé)粢悦庠斐蓛x器電路的損壞。)
3:如果尋峰完畢后出現(xiàn)的不是儀器默認(rèn)的特征峰值,需要點(diǎn)擊儀器下的波長(zhǎng)定位(或直接使用鍵盤(pán)上的F3鍵),輸入需要的波長(zhǎng)值,點(diǎn)擊確定退出波長(zhǎng)定位窗口,再點(diǎn)擊   能量,點(diǎn)擊自動(dòng)能量平衡,等能量平衡完畢后,點(diǎn)擊關(guān)閉,退出能量調(diào)節(jié)窗口。再進(jìn)行測(cè)量。
4:點(diǎn)擊儀器下的測(cè)量方法,可以在火焰吸收,火焰發(fā)射,氫化物和石墨爐等測(cè)量方法間切換
5:其他未列舉的軟件使用技巧等信息,您可以在軟件幫助菜單下獲得。
七、關(guān)機(jī)過(guò)程
依次關(guān)閉乙炔鋼瓶主閥,,空壓機(jī)工作開(kāi)關(guān),按放水閥,排空壓縮機(jī)中的冷凝水,關(guān)閉風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān),AAwin軟件,原子吸收主機(jī)電源,退出計(jì)算機(jī)Window操作程序,關(guān)閉打印機(jī),顯示器和計(jì)算機(jī)電源。蓋上儀器罩,檢查乙炔,氬氣,冷卻水,是否已經(jīng)關(guān)閉,清理實(shí)驗(yàn)室。
八、注意事項(xiàng)
1:如果開(kāi)機(jī)順序不對(duì),可能出現(xiàn)COM口被占用,無(wú)法聯(lián)機(jī)的現(xiàn)象,這時(shí)需要關(guān)閉原子吸收主機(jī)電源開(kāi)關(guān),重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī),等待Windows完全啟動(dòng)后再開(kāi)啟原子吸收主機(jī)電源開(kāi)關(guān),將聯(lián)機(jī)正常。
2:開(kāi)機(jī)初始化時(shí),如果在工作燈位置沒(méi)有元素?zé)簦蛟踊鲹豕猓赡茉斐沙跏蓟^(guò)程中的波長(zhǎng)電極初始化失敗。
   工作中:如果工作燈位置上元素?zé)粼O(shè)置的元素和實(shí)際元素?zé)粼夭煌蛟踊鲹豕猓瑢⒃斐蓪し迨。霈F(xiàn)燈能量不足,負(fù)高壓超上限的提示。
3:點(diǎn)火前后,乙炔鋼瓶壓力可能有變化,注意調(diào)節(jié)出口壓力。當(dāng)燃?xì)饬髁啃∮?200時(shí)可能點(diǎn)火失敗或吸噴溶液后自動(dòng)熄火,這時(shí)需要調(diào)高燃?xì)饬髁康?500以上,再次點(diǎn)火即可。
備注:
1.        儀器安裝環(huán)境嚴(yán)格執(zhí)行“普析通用原子吸收分光光度計(jì)安裝環(huán)境要求“中的要求;
2.        本規(guī)程僅供操作者參考,相關(guān)內(nèi)容應(yīng)以《操作手冊(cè)》為準(zhǔn).


特別注意:
1、乙炔氣瓶的總表壓力低于0.4MPa就必須更換新的氣瓶,否則易損壞儀器,導(dǎo)致不良后果;要求乙炔氣必須達(dá)到99.9%以上,如乙炔氣不純,影響分析測(cè)試結(jié)果,(吸光度值不穩(wěn)定),易導(dǎo)致質(zhì)量流量計(jì)損壞(堵塞)。


     2、如果是單火焰就只看與火焰有關(guān)的項(xiàng)目,石墨爐就不要去看

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普析TAS-990火焰原子吸收的操作規(guī)程

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