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[光譜/光度] 普析TAS-990火焰原子吸收的操作規(guī)程

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ycjlzxj 發(fā)表于 2007-6-2 00:17:37 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
?TAS-990操作規(guī)程
一、 開機
依次打開打印機,顯示器,計算機電源開關,等計算機完全啟動后,打開原子吸收主機電源。
二、儀器聯機初始化.
1:在計算機桌面上雙擊      AAwin圖標,出現窗口,選擇聯機方式,點擊確定,出現儀器初始化界面。等待3—5分鐘(聯機初始化過程),等初始化各項出現確定后,
將彈出選擇元素燈和預熱燈窗口。
2:依照用戶需要選擇工作燈和預熱燈(雙擊元素燈位置,可更改所在燈位置上的元素符號)。點
擊下一步,出現設置元素測量參數窗口。
3:可以根據需要更改光譜帶寬,燃氣流量,燃燒器高度等參數,(一般工作燈電流,預熱燈電流和負高壓以及燃燒器位置不用更改。)設置完成后點擊下一步。出現設置波長窗口。
4:不要更改默認的波長值,直接點擊尋峰。將彈出尋峰窗口,(根據所選元素燈元素不同,整個過程需要時間不同,一般在1—3分鐘)等尋峰過程完成后,點擊關閉。點擊下一步,點擊完成,
三、設置樣品
點擊   樣品,彈出樣品設置向導窗口:
1:選擇校正方法(一般為標準曲線法),曲線方程(一般為一次方程),和濃度單位,輸入樣品名稱和起始編號,點擊下一步。
2:輸入標準樣品的濃度和個數(可依照提示增加和減少標準樣品的數量),點擊下一步。
3:可以選擇需要或不需要空白校正和靈敏度校正(一般為不要)然后點擊下一步。
4:輸入待測樣品數量,名稱,起始編號,以及相應的稀釋倍數等信息,點擊完成。
四、設置參數
  點擊   參數,彈出測量參數窗口。
  1:常規(guī):輸入標準樣品,空白樣品,未知樣品等的測量次數(測幾次計算出平均值)
選擇測量方式(手動或自動,一般為自動),輸入間隔時間和采樣延時(一般均為1秒)
石墨爐沒有測量方式和間隔時間以及采樣延時的設置。
  2:顯示:設置吸光值最小值和最大值一般為(0—0.7)以及刷新時間(一般300秒)
  3:信號處理:設置計算方式(一般火焰吸收為連續(xù)或峰高,石墨爐多用峰面積),以及積分時間和濾波系數。(火焰積分時間一般為1濾波系數為0.3-0.8)
  4:質量控制:(適用于帶自動進樣的設備)
點擊確定,退出參數設置窗口
五、火焰吸收的光路調整
火焰吸收測量方法下:點擊儀器下的燃燒器參數,彈出燃燒器參數設置窗口,輸入燃氣流量和高度,點擊執(zhí)行,看燃燒頭是否在光路的正下方,如果有偏離,更改位置中相應的數字,點擊執(zhí)行,可以反復調節(jié),直到燃燒頭和光路平行并位于光路正下方。(如不平行,可以通過用手調節(jié)燃燒頭角度來完成)點擊確定退出燃燒器參數設置窗口。
六、測量
A、火焰吸收的測量過程
1:依次打開空氣壓縮機的風機開關,工作開關,調節(jié)壓力調節(jié)閥,使得空氣壓力穩(wěn)定在0.2—0.25MPa后,打開乙炔鋼瓶主閥,調節(jié)出口壓力在0.05—0.06MPa(點火前后出口壓力可能有變化,這里的出口壓力在0.05—0.06MPa指點火后的壓力)檢查水封,
點擊   點火(第一次點火時有點火提示窗口彈出,,點擊確定將開始點火),等火焰穩(wěn)定后首先吸噴純凈水。以防止燃燒頭結鹽。
2:點擊測量下的測量,開始(或   ),吸噴空白溶液校零,依次吸噴標準溶液和未知樣品,擊開始,進行測量。測量完成后,點擊終止,完成測量,退出測量窗口。擋住火焰探頭熄火
(如果不再需要繼續(xù)測量其他元素,請關閉乙炔鋼瓶主閥,讓火焰自動熄滅),點擊確定,退出熄火提示窗口,吸噴純水1分鐘,清洗燃燒頭,防止燃燒頭結鹽。
3:點擊視圖下的校正曲線,查看曲線的相關系數,決定測量數據的可靠性,進行     保存
或      打印處理。
        B、石墨爐吸收的測量過程
1:點擊       元素燈可以彈出設置元素測量參數,在這窗口下,雙擊元素燈位置將打開元素周期表,可以根據需要改變燈的元素符號,也用于測量工作中更改工作燈的設置,點擊后   
     元素燈后,按照提示,重復“二:2”步驟執(zhí)行。
2:  換燈的使用:如果要測量的元素,在目前燈座上沒有相應的元素燈,需要從燈座上重新插入新的元素燈時,點擊   換燈,將彈出更換元素燈窗口,將新的元素燈插入相應的燈位置上,點擊確定,然后點擊       元素燈按照提示,重復“八:5 ,二:2”步驟執(zhí)行。(目的在于不帶電插拔元素燈以免造成儀器電路的損壞。)
3:如果尋峰完畢后出現的不是儀器默認的特征峰值,需要點擊儀器下的波長定位(或直接使用鍵盤上的F3鍵),輸入需要的波長值,點擊確定退出波長定位窗口,再點擊   能量,點擊自動能量平衡,等能量平衡完畢后,點擊關閉,退出能量調節(jié)窗口。再進行測量。
4:點擊儀器下的測量方法,可以在火焰吸收,火焰發(fā)射,氫化物和石墨爐等測量方法間切換
5:其他未列舉的軟件使用技巧等信息,您可以在軟件幫助菜單下獲得。
七、關機過程
依次關閉乙炔鋼瓶主閥,,空壓機工作開關,按放水閥,排空壓縮機中的冷凝水,關閉風機開關,AAwin軟件,原子吸收主機電源,退出計算機Window操作程序,關閉打印機,顯示器和計算機電源。蓋上儀器罩,檢查乙炔,氬氣,冷卻水,是否已經關閉,清理實驗室。
八、注意事項
1:如果開機順序不對,可能出現COM口被占用,無法聯機的現象,這時需要關閉原子吸收主機電源開關,重新啟動計算機,等待Windows完全啟動后再開啟原子吸收主機電源開關,將聯機正常。
2:開機初始化時,如果在工作燈位置沒有元素燈,或原子化器擋光,可能造成初始化過程中的波長電極初始化失敗。
   工作中:如果工作燈位置上元素燈設置的元素和實際元素燈元素不同,或原子化器擋光,將造成尋峰失敗,出現燈能量不足,負高壓超上限的提示。
3:點火前后,乙炔鋼瓶壓力可能有變化,注意調節(jié)出口壓力。當燃氣流量小于1200時可能點火失敗或吸噴溶液后自動熄火,這時需要調高燃氣流量到1500以上,再次點火即可。
備注:
1.        儀器安裝環(huán)境嚴格執(zhí)行“普析通用原子吸收分光光度計安裝環(huán)境要求“中的要求;
2.        本規(guī)程僅供操作者參考,相關內容應以《操作手冊》為準.


特別注意:
1、乙炔氣瓶的總表壓力低于0.4MPa就必須更換新的氣瓶,否則易損壞儀器,導致不良后果;要求乙炔氣必須達到99.9%以上,如乙炔氣不純,影響分析測試結果,(吸光度值不穩(wěn)定),易導致質量流量計損壞(堵塞)。


     2、如果是單火焰就只看與火焰有關的項目,石墨爐就不要去看

普析的火焰原子吸收操作規(guī)程.rar

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普析TAS-990火焰原子吸收的操作規(guī)程

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