島津2010液相操作規(guī)程

本系統(tǒng)由LC2010液相色譜系統(tǒng)（柱溫箱、紫外檢測(cè)器、四元低壓梯度輸液泵、真空脫氣機(jī)、系統(tǒng)控制器）、SPD-M10Avp二極管陣列檢測(cè)器及CLASS-VP色譜工作站組成。
1        開機(jī)  分別打開2010系統(tǒng)和SPD－M10Avp二極管陣列檢測(cè)器電源開關(guān)，儀器進(jìn)入自檢狀態(tài)，待自檢完成后，再打開CLASS-VP色譜工作站。
2        CLASS-VP色譜工作站的使用
2.1 打開CLASS-VP色譜工作站
2.1.1 開機(jī)界面


     選擇Instrument 1，進(jìn)入主界面。

2.1.2主界面



    2.1.3 功能欄


        可以對(duì)柱溫箱、流路、自動(dòng)進(jìn)樣器、輸液泵進(jìn)行控制

2.2系統(tǒng)設(shè)置
單擊系統(tǒng)控制面板任一圖標(biāo)或選擇菜單【Method】→【Instrument Setup】即可進(jìn)入系統(tǒng)設(shè)置面板。
在系統(tǒng)設(shè)置面板中設(shè)置輸液泵、柱溫箱及自動(dòng)進(jìn)樣器等工作參數(shù)。設(shè)置完畢單擊【Apply】按鈕，更新設(shè)置。

                                                        
   【Pumps】選單進(jìn)行四元低壓梯度泵的設(shè)置，【Oven】選單進(jìn)行柱溫箱溫度設(shè)置，【Time Programe】選單可以設(shè)置時(shí)間程序。

點(diǎn)擊系統(tǒng)控制面板中的圖標(biāo)       彈出PDA設(shè)置對(duì)話框，可以對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行設(shè)置。系統(tǒng)可以同時(shí)檢測(cè)4種不同波長(zhǎng)的色譜數(shù)據(jù)。

   

PDA設(shè)置界面

2.3        進(jìn)樣
單擊控制按鈕 或系統(tǒng)控制面板中圖標(biāo)         ，進(jìn)行單針進(jìn)樣；單擊制按鈕 或系統(tǒng)控制面板中圖標(biāo)          ，進(jìn)行樣品組進(jìn)樣。
單針進(jìn)樣時(shí)，彈出單針進(jìn)樣對(duì)話框，輸入樣品及實(shí)驗(yàn)信息，按【Start】確認(rèn)。
樣品組進(jìn)樣時(shí)，彈出樣品組進(jìn)樣對(duì)話框，選擇已編輯的樣品組，按【Start】確認(rèn)。



單針進(jìn)樣對(duì)話框                          樣品組進(jìn)樣對(duì)話框
   
2.4        樣品組的編輯
         單擊系統(tǒng)控制面板                在菜單欄中如圖
中的圖標(biāo)                         操作


2.5        數(shù)據(jù)保存    操作完成后，數(shù)據(jù)自動(dòng)存入樣品方法中指定的路徑。
2.6        報(bào)告
2.6.1 查看報(bào)告                      2.6.2 打印報(bào)告




2.6.3 編輯報(bào)告格式

                               單擊菜單【Custom Report】項(xiàng)，出現(xiàn)報(bào)告編輯窗口，在窗口空白處單擊鼠標(biāo)右鍵，彈出快捷菜單，可對(duì)報(bào)告定制編輯。




                       單擊鼠標(biāo)右鍵



報(bào)告編輯窗口

3  實(shí)驗(yàn)完畢后，應(yīng)使用適當(dāng)溶劑（水、甲醇等）沖洗流路，待沖洗干凈沖洗適宜時(shí)間后，依次關(guān)閉CLASS-VP色譜工作站、LC－2010液相色譜儀。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，做使用記錄。

4  注意  應(yīng)保持清洗自動(dòng)進(jìn)樣器的溶劑瓶中有足夠的溶劑（10%甲醇）完成實(shí)驗(yàn)。

LC-2010液相操作規(guī)程

在開機(jī)之前，根據(jù)所做樣品方法要求，準(zhǔn)備所用流動(dòng)相和標(biāo)樣及樣品。

1．        打開LC-2010電源，待自檢通過。

2．        放置所準(zhǔn)備好的樣品在自動(dòng)進(jìn)樣器的指定的位置。

3．        自動(dòng)PURGE所需要用的流動(dòng)相流路，一般約3～5分鐘。

4．        在計(jì)算機(jī)中雙擊CLSS-VP圖標(biāo)，進(jìn)入工作站，再雙擊LC2010進(jìn)入實(shí)時(shí)分析窗口。
(如果要使用熒光檢測(cè)器，再雙擊RF DETECTOR打開RF實(shí)時(shí)分析窗口。)

5．        打開已經(jīng)存在的方法（如果沒有現(xiàn)存方法，則需要編輯分析方法），DOWNLOAD。
新方法：
Instrument Setup儀器參數(shù)

●點(diǎn)擊Instrument setup編輯儀器參數(shù)：

⊙分別設(shè)定
⊙Pump泵參數(shù)
   ⊙OVEN柱箱參數(shù)
⊙Detector檢測(cè)器參數(shù)
⊙Controller控制器參數(shù)
⊙Status Log多圖譜選擇
⊙Time Program時(shí)間程序參數(shù)


●保存方法：選擇File∈ Method ∈ Save as        起文件名*****.met 保存 Save

6．        運(yùn)行方法：點(diǎn)擊如圖圖標(biāo)
     
系統(tǒng)開始運(yùn)行，檢查各單元參數(shù)應(yīng)與方法設(shè)定一致。通過予覽基線觀察基線變化，待基線平穩(wěn)，可以準(zhǔn)備進(jìn)樣。
基線予覽：
    點(diǎn)擊Control ∈ Preview Run，
基線予覽時(shí)，縱坐標(biāo)是自動(dòng)變換量程的，可以高靈敏檢查檢測(cè)器信號(hào)變化，但是
用戶可能會(huì)認(rèn)為基線不穩(wěn)（相對(duì)于固定量程）。如果固定量程，可以進(jìn)行以下操作，
⊙在圖譜窗口點(diǎn)擊右鍵，選擇Properties（屬性），在對(duì)話框中點(diǎn)擊Scale To右側(cè)▼
  箭頭，選擇User Defined，再設(shè)定Y Min（如 -0.01Volt）和Y Max（如0.5Volt）
  點(diǎn)擊 確定 后，縱坐標(biāo)就會(huì)固定不變，基線看起來就很直了。
⊙Y Min 和Y Max的大小，應(yīng)根據(jù)樣品的最大信號(hào)而定。
⊙如果需要改回到自動(dòng)變換量程設(shè)置，只要將Scale To的User Defined改回到
  Normalized，同時(shí)點(diǎn)擊Reset Scaling，然后點(diǎn)擊 確定，即可恢復(fù)。

⊙CLASS-VP工作站的右鍵功能很強(qiáng)大，用戶可以參考說明書靈活使用。


⊙等待基線穩(wěn)定。

   
⊙如果基線穩(wěn)定，點(diǎn)擊Control ∈ Stop Run停止基線予覽。

9． 進(jìn)樣分析：(以下為單次分析，如多次分析需編輯SEQUENCE, 然后運(yùn)行序列分析)
    ⊙點(diǎn)擊Control ∈ Single Run如圖：
⊙編輯樣品參數(shù)：Sample ID樣品信息　　　　　　　Method Name 方法文件名
   　　　　　　     Data Path 數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑　　　　　Data Name 數(shù)據(jù)文件名

    ⊙待分析結(jié)束自動(dòng)進(jìn)行積分處理。


10．報(bào)告打印：
⊙點(diǎn)擊Reports ∈ Print ∈ Method Custom Report即完成報(bào)告打印。

★重復(fù)進(jìn)樣，執(zhí)行9—10步驟即可。

11．關(guān)機(jī)步驟：
   
●停止系統(tǒng)運(yùn)行，再按運(yùn)行方法鍵即可。

●退出CLASS-VP（兩級(jí)退出）

●關(guān)SCL-10Avp電源。

●系統(tǒng)清洗：（可以關(guān)SPD—10Avp和CTO—10ASvp電源，只開LC—10ATvp泵清洗）

  ⊙如果使用緩沖液，先用水更換緩沖液，清洗1小時(shí)，然后更換甲醇清洗40分鐘，

再關(guān)閉其他LC各單元電源。

⊙如果使用有機(jī)溶劑（水），直接更換甲醇清洗40分鐘，再關(guān)閉其他LC各單元電源。