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[光譜/光度] 島津2010液相操作規程

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ycjlzxj 發表于 2007-6-2 00:07:08 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
本系統由LC2010液相色譜系統(柱溫箱、紫外檢測器、四元低壓梯度輸液泵、真空脫氣機、系統控制器)、SPD-M10Avp二極管陣列檢測器及CLASS-VP色譜工作站組成。
1        開機  分別打開2010系統和SPD-M10Avp二極管陣列檢測器電源開關,儀器進入自檢狀態,待自檢完成后,再打開CLASS-VP色譜工作站。
2        CLASS-VP色譜工作站的使用
2.1 打開CLASS-VP色譜工作站
2.1.1 開機界面


     選擇Instrument 1,進入主界面。

2.1.2主界面



    2.1.3 功能欄


        可以對柱溫箱、流路、自動進樣器、輸液泵進行控制

2.2系統設置
單擊系統控制面板任一圖標或選擇菜單【Method】→【Instrument Setup】即可進入系統設置面板。
在系統設置面板中設置輸液泵、柱溫箱及自動進樣器等工作參數。設置完畢單擊【Apply】按鈕,更新設置。

                                                        
   【Pumps】選單進行四元低壓梯度泵的設置,【Oven】選單進行柱溫箱溫度設置,【Time Programe】選單可以設置時間程序。

點擊系統控制面板中的圖標       彈出PDA設置對話框,可以對檢測器進行設置。系統可以同時檢測4種不同波長的色譜數據。

   

PDA設置界面

2.3        進樣
單擊控制按鈕 或系統控制面板中圖標         ,進行單針進樣;單擊制按鈕 或系統控制面板中圖標          ,進行樣品組進樣。
單針進樣時,彈出單針進樣對話框,輸入樣品及實驗信息,按【Start】確認。
樣品組進樣時,彈出樣品組進樣對話框,選擇已編輯的樣品組,按【Start】確認。



單針進樣對話框                          樣品組進樣對話框
   
2.4        樣品組的編輯
         單擊系統控制面板                在菜單欄中如圖
中的圖標                         操作


2.5        數據保存    操作完成后,數據自動存入樣品方法中指定的路徑。
2.6        報告
2.6.1 查看報告                      2.6.2 打印報告




2.6.3 編輯報告格式

                               單擊菜單【Custom Report】項,出現報告編輯窗口,在窗口空白處單擊鼠標右鍵,彈出快捷菜單,可對報告定制編輯。




                       單擊鼠標右鍵



報告編輯窗口

3  實驗完畢后,應使用適當溶劑(水、甲醇等)沖洗流路,待沖洗干凈沖洗適宜時間后,依次關閉CLASS-VP色譜工作站、LC-2010液相色譜儀。實驗結束,做使用記錄。

4  注意  應保持清洗自動進樣器的溶劑瓶中有足夠的溶劑(10%甲醇)完成實驗。

島津2010液相操作規程.rar

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島津2010液相操作規程

2#
 樓主| ycjlzxj 發表于 2007-6-2 00:09:39 | 只看該作者
LC-2010液相操作規程

在開機之前,根據所做樣品方法要求,準備所用流動相和標樣及樣品。

1.        打開LC-2010電源,待自檢通過。

2.        放置所準備好的樣品在自動進樣器的指定的位置。

3.        自動PURGE所需要用的流動相流路,一般約3~5分鐘。

4.        在計算機中雙擊CLSS-VP圖標,進入工作站,再雙擊LC2010進入實時分析窗口。
(如果要使用熒光檢測器,再雙擊RF DETECTOR打開RF實時分析窗口。)

5.        打開已經存在的方法(如果沒有現存方法,則需要編輯分析方法),DOWNLOAD。
新方法:
Instrument Setup儀器參數

●點擊Instrument setup編輯儀器參數:

⊙分別設定
⊙Pump泵參數
   ⊙OVEN柱箱參數
⊙Detector檢測器參數
⊙Controller控制器參數
⊙Status Log多圖譜選擇
⊙Time Program時間程序參數


●保存方法:選擇File∈ Method ∈ Save as        起文件名*****.met 保存 Save

6.        運行方法:點擊如圖圖標
     
系統開始運行,檢查各單元參數應與方法設定一致。通過予覽基線觀察基線變化,待基線平穩,可以準備進樣。
基線予覽:
    點擊Control ∈ Preview Run,
基線予覽時,縱坐標是自動變換量程的,可以高靈敏檢查檢測器信號變化,但是
用戶可能會認為基線不穩(相對于固定量程)。如果固定量程,可以進行以下操作,
⊙在圖譜窗口點擊右鍵,選擇Properties(屬性),在對話框中點擊Scale To右側▼
  箭頭,選擇User Defined,再設定Y Min(如 -0.01Volt)和Y Max(如0.5Volt)
  點擊 確定 后,縱坐標就會固定不變,基線看起來就很直了。
⊙Y Min 和Y Max的大小,應根據樣品的最大信號而定。
⊙如果需要改回到自動變換量程設置,只要將Scale To的User Defined改回到
  Normalized,同時點擊Reset Scaling,然后點擊 確定,即可恢復。

⊙CLASS-VP工作站的右鍵功能很強大,用戶可以參考說明書靈活使用。


⊙等待基線穩定。

   
⊙如果基線穩定,點擊Control ∈ Stop Run停止基線予覽。

9. 進樣分析:(以下為單次分析,如多次分析需編輯SEQUENCE, 然后運行序列分析)
    ⊙點擊Control ∈ Single Run如圖:
⊙編輯樣品參數:Sample ID樣品信息       Method Name 方法文件名
              Data Path 數據存儲路徑     Data Name 數據文件名

    ⊙待分析結束自動進行積分處理。


10.報告打印:
⊙點擊Reports ∈ Print ∈ Method Custom Report即完成報告打印。

★重復進樣,執行9—10步驟即可。

11.關機步驟:
   
●停止系統運行,再按運行方法鍵即可。

●退出CLASS-VP(兩級退出)

●關SCL-10Avp電源。

●系統清洗:(可以關SPD—10Avp和CTO—10ASvp電源,只開LC—10ATvp泵清洗)

  ⊙如果使用緩沖液,先用水更換緩沖液,清洗1小時,然后更換甲醇清洗40分鐘,

再關閉其他LC各單元電源。

⊙如果使用有機溶劑(水),直接更換甲醇清洗40分鐘,再關閉其他LC各單元電源。
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