一、
理論部分:
1、
氣相色譜法基本原理?
2、
色譜法的分類?
A、
按兩相所處的狀態分類;
B、
按分離過程的物理化學原理分類;
C、
按固定相的形狀分類;按色譜動力學過程分類。
3、
基本術語:
A、
基線噪聲;
B、
基線漂移;
C、
峰高;
D、
峰寬與半峰寬;
E、
峰面積;
F、
保留時間;
G、
固定相;
H、
吸附劑;
I、
固定液;
J、
載體;
K、
理論塔板:
其公式:
4、
檢測器:
A、
何為檢測器?
B、
檢測器分類?
C、
什么是濃度型檢測器?
D、
什么是質量型檢測器?
E、
熱導檢測器原理?
F、
火焰離子檢測器原理?
G、
火焰光度檢測器原理?
H、
電子俘獲檢測器原理?
I、
氮磷檢測器原理?
5、
選擇固定液需要具有哪些要求?
6、
選擇載體(擔體)需要具有哪些要求?
7、火焰離子化檢測器載氣流量固定時,響應值隨氫氣流量增加逐步加大至一個極大值后又逐漸降低。當空氣流量小時響應值隨空氣流量增大而加大,但達到一定值后空氣量再加大響應值不再變化。響應值以峰高表示正比于載氣流量,響應值以峰面積表示時峰面積與載氣流量無關。
二、
檢定部分:
1、
氣相色譜儀的系統組成?
2、
檢定氣相色譜儀各檢測器主要技術指標?
A、
TCD:
B、
FID:
C、
ECD:
D、
FPD:
E、
NPD:
3、
各檢測器計算公式和各參數的表達、單位?
A、
TCD:
B、
FID:
C、
ECD:
D、
FPD:
E、
NPD:
4、
檢定氣相色譜儀各檢測器相對應的標準物質及濃度和要求?
5、
檢定環境要求,檢定周期以及判別原則?
三、
計算題:
1、
求標準相對偏差(RSD)。
2、
被檢儀器:GC-7A,檢測器TCD,氣譜柱溫度70℃,汽化室溫度120℃,檢測器溫度150℃,校正后流速為43.2ml/min,苯/甲苯標準物質濃度5.00mg/ml,進樣量2μl,峰面積21517μV﹒s。計算該儀器的TCD靈敏度。
3、
被檢儀器:上分廠103,檢測器FID,色譜條件:柱溫160℃,汽化室溫度220℃,檢測器250℃記錄儀器靈敏度5mv/25cm,紙速30mm/min,量程范圍10000(1010Ω),K閉=75,衰減4,進樣量2μl,標準物質正十六烷/異辛烷,濃度為98.5ng/μl,測得峰高8.65cm,半峰寬0.5cm,基線噪聲1.20×10-13A,計算該儀器FID的檢測限。
4、
被檢儀器:日本島津公司GC-9A,檢測器ECD,標準物質γ-666/異辛烷,濃度0.1ng/μl,進樣量2μl,校正后流速為34.4ml/min,峰面積11571μV﹒s,基線噪聲6.00×10-2mV,計算ECD的檢測限。
四、
操作考核要求:
1、
熟悉本職工作所使用的儀器,操作要熟練以及了解其他儀器和技術性能指標。
2、
適應儀器發展新要求,了解和熟練數據處理系統,其中包括積分儀和化學工作站。
3、
熟練色譜進樣技術,確保定量重復性在3%以內。
4、
原始記錄要完善、規范,內容要體現所檢定的全部內容以及有關資料和信息。
5、
原始記錄不得隨意涂改,如更改后需蓋校正印章,記錄需采用墨水筆。
6、
數據處理要求正確可靠,取位要科學表達。
7、
檢定結果必須正確,要符合出廠檢驗要求和檢定規程中所要求表達,單位要一致、數據要正確無誤。
8、
出廠檢驗應需檢驗人員和復合人員簽名,檢定要檢定人員和復合人員需持證上崗。
參考資料:
1、
JJG700-1999氣相色譜儀檢定規程;
2、
GB4946-85氣相色譜法術語;
3、
氣相色譜檢測方法《色譜叢書》化學工業出版社;
4、
色譜定性與定量《色譜叢書》化學工業出版社;
5、
有關色譜理論書籍以及資料。 |
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氣相計量檢定人員考核復習題
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