新手遇到氣相（ECD檢測器)的檢定問題

本人第一次檢ECD檢測器的氣相，遇到這樣的問題想咨詢下大家：

出現(xiàn)三個(gè)峰：前面兩個(gè)峰挨得較近，兩分鐘內(nèi)出完；后一個(gè)在四分鐘時(shí)候出來，三個(gè)峰是依次越來越大，分別占10%、30%、50%左右，中間夾雜許多看似雜質(zhì)的小峰。且重復(fù)性不好，最大的峰的峰面積在47萬至53萬之間（進(jìn)了三針），出峰時(shí)間倒是很一致。

條件：1%OV-101填充柱，80/100目，3mm×2.1m；樣品為丙體六六六異辛烷溶液
柱溫200℃，進(jìn)樣口230℃，檢測器250℃，載氣流速54ml/min（在出口處測得值）。


請教各位以下問題：
１、進(jìn)樣的條件對嗎？
２、為什么沒有溶劑峰，是否儀器有故障？
３、怎樣的圖譜才是正常的？

還可以啊!一般柱溫在240℃,但還是要看儀器的出峰情況,六六六的峰是最大的峰.

條件設(shè)置應(yīng)該還可以的，那個(gè)大的峰應(yīng)該是的

條件可以的，會不會是你的柱子臟，所以會有這種雜峰。

按設(shè)定條件連續(xù)走幾次空白樣,看看色譜圖中是否有雜峰,如果一直有的話,可進(jìn)行的舉措:
更換色譜柱(或者對色譜柱進(jìn)行老化),
更換進(jìn)樣墊
更換進(jìn)樣口中的玻璃襯管
進(jìn)行漏氣檢查
確認(rèn)載氣純度是否有問題
如果仍然不行,其他可能出現(xiàn)的問題(如檢測器的鎳源是否有異常等),就不是你能解決的了,讓客戶找儀器供應(yīng)商維修解決吧,
你么,呵呵,當(dāng)然是收取檢定費(fèi)用,然后開具檢定結(jié)果通知書

ECD是一種選擇性檢測器，主要對鹵化物、含磷（硫）化合物及氧化物、硝基化合物、金屬螯合物、多環(huán)芳烴和共軛羥基化合物等電負(fù)性物質(zhì)有相應(yīng)。對烷烴理應(yīng)沒有相應(yīng)。但是ECD實(shí)際工作機(jī)理十分復(fù)雜，這是因?yàn)?、雜志的形式太多，含量各不相同，在各種情況下又是變化的，這些雜質(zhì)在ECD信息中所占的比例尚不清楚；2、正離子由于空間電荷擴(kuò)散而損失的速率，以及這些正離子在ECD電流中所占的比例也不十分清楚；3、特定的池體結(jié)構(gòu)對各種池反應(yīng)現(xiàn)象的影響，以及改變池結(jié)構(gòu)所遺棄的附加變化程度，也不明朗。
我覺得進(jìn)樣后最先出來的不成為峰的所謂雜峰，正對應(yīng)溶劑異辛烷，而之后出來的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)峰形才是我們需要關(guān)注的γ-六六六（林丹）。至于為什么溶劑峰不成峰，我覺得可以不必深究。但是需要注意，由于ECD的極度敏感性，使用的進(jìn)樣器、樣品瓶、清洗器皿等一定要潔凈。實(shí)踐證明，注射過極性樣品的微量進(jìn)樣器再進(jìn)空針幾十次仍有較大的峰；某些國產(chǎn)微量進(jìn)樣器作六六六和DDT時(shí)，常有一個(gè)干擾峰，一定要注意。

　　以前是省院檢的，兩年一次，我們?nèi)兄挥幸慌_是ECD檢測器的氣相，咨詢了省院的檢定員，回答也跟上面幾位大俠一樣，后來回去再重新做了，改了柱溫230度，出的鋒差不多，只是重復(fù)性好了（據(jù)廠家說是換了進(jìn)樣墊），用的是第三個(gè)鋒。
　　很長時(shí)間沒上來，看到我六月份發(fā)的帖子還有這么多人回復(fù)真是很感動(dòng)，尤其是vandyke超級版主的帖子更是令人大長知識，這里一并謝過。

[ 本帖最后由 fuffn 于 2008-11-15 14:43 編輯 ]