有獎(jiǎng)競(jìng)答(1)：色譜分離知識(shí)

為豐富大家“課余”生活，活躍板塊內(nèi)容，提高從事色譜類計(jì)量工作的廣大同行的知識(shí)水平，加強(qiáng)同行間的技術(shù)交流，本版塊決定從即日起，不定期舉辦有獎(jiǎng)競(jìng)答活動(dòng)。希望大家踴躍參與，盡量詳細(xì)客觀的回答問(wèn)題。我們會(huì)對(duì)積極參與的朋友予以獎(jiǎng)勵(lì)，更會(huì)對(duì)觀點(diǎn)新穎、分析精辟、條理清晰的回答予以重獎(jiǎng)。也歡迎廣大同行、老師向我們提供有價(jià)值的競(jìng)答題目，我們選用后定會(huì)獎(jiǎng)勵(lì)并署上你的大名（論壇ID或真名均可，看個(gè)人意愿）。
本次活動(dòng)的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)我沒(méi)有統(tǒng)一，也不打算制定這么一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。各版主、專家組成員皆可以自己觀點(diǎn)評(píng)分或者加精。我們的目的，是鼓勵(lì)大家互相交流學(xué)習(xí)，不求標(biāo)準(zhǔn)答案，但求有自己的見(jiàn)解，甚至有勇于挑戰(zhàn)權(quán)威的創(chuàng)新觀點(diǎn)。總之，真理越辯越明。為了我們的計(jì)量事業(yè)、自身事業(yè)、論壇事業(yè)，希望大家多多配合。不足之處，歡迎短消息給我或其他版主，你們的意見(jiàn)是我們改進(jìn)的動(dòng)力！

本次活動(dòng)的主題是：色譜分離

題目：氣相色譜檢測(cè)中，不同物質(zhì)出峰的順序是怎樣的？或者說(shuō)，影響氣相色譜峰分離的因素有哪些？?jī)蓚€(gè)相鄰的峰，怎樣才算是分離得好呢？

本競(jìng)答活動(dòng)的截止時(shí)間暫定為2個(gè)星期。屆時(shí)，我們會(huì)公布答案。并贈(zèng)送大家關(guān)于色譜分離方面的許多資料。


為幫助大家更好的回答這樣一問(wèn)題，先提供一些關(guān)于氣相色譜分離原理及理論基礎(chǔ)的簡(jiǎn)要介紹。

氣相色譜法的分離原理是利用要分離的諸組分在流動(dòng)相（載氣）和固定相兩相間的分配有差異（即有不同的分配系數(shù)），當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些組分在兩相間的分配反復(fù)進(jìn)行，從幾千次到數(shù)百萬(wàn)次，即使組分的分配系數(shù)只有微小的差異，隨著流動(dòng)相的移動(dòng)可以有明顯的差距，最后使這些組分得到分離。
氣相色譜法的理論基礎(chǔ)主要表現(xiàn)在兩個(gè)方面，即色譜過(guò)程動(dòng)力學(xué)和色譜過(guò)程熱力學(xué)，也可以這樣說(shuō)，組分是否能分離開(kāi)取決于其熱力學(xué)行為，而分離得好不好則取決于其動(dòng)力學(xué)過(guò)程。
首先揭露影響色譜區(qū)域?qū)挾葍?nèi)在因素的是縱向擴(kuò)散理論和考察傳質(zhì)速率有限性的的速率理論。在氣相色譜中有同時(shí)考察傳質(zhì)速率和縱向擴(kuò)散影響的van  Deemter方程式，考察徑向擴(kuò)散的Golay毛細(xì)管色譜方程式。 van  Deemter方程式和Golay方程式分別描述了填充柱和毛細(xì)管柱兩種色譜柱的理論塔板高度H的各種影響因素，兩個(gè)公式綜合到一起可簡(jiǎn)化如下：   H=A+B/u+(Cg+Cl)u 色譜過(guò)程熱力學(xué)方程式。
色譜過(guò)程熱力學(xué)能夠很好地解釋氣相色譜的保留值規(guī)律：利用分子結(jié)構(gòu)參數(shù)直接預(yù)測(cè)氣相色譜保留值；容量因子k’隨柱溫變化的規(guī)律；同類化合物中同系物保留值隨分子中碳原子數(shù)目變化的規(guī)律；同族化合物的保留值隨沸點(diǎn)變化的規(guī)律；雙固定液的保留值變化規(guī)律。

[ 本帖最后由 喬浩 于 2008-5-30 21:05 編輯 ]

希望廣大對(duì)此感興趣的量友踴躍參加,大家共同交流討論,最后共同提高!把我們的家園越辦越火!

檢測(cè)器（溫度、尾吹等）之外跟樣品的性質(zhì)等相關(guān)，還有儀器的條件：柱箱的程序升溫條件、進(jìn)樣口的溫度、載氣的流速等相關(guān)

分離度：相鄰的兩個(gè)色譜峰中，小峰峰高和兩峰交點(diǎn)的高度之差與小峰峰高之比值，分離度常用來(lái)描述未全分離色譜峰的分離程度。一般要求分離度大于0.5.

我檢氣相還不到一年時(shí)間，檢的臺(tái)件數(shù)也不多，但既然是論壇我也發(fā)表一下我的意見(jiàn)，也希望從這里多學(xué)點(diǎn)知識(shí)。

影響氣相色譜峰分離的因素有哪些：
1、色譜柱的極性，如果色譜柱的極性與樣品的極性不同則不能出峰，更別說(shuō)峰的分離了。
2、載氣流速，載氣流速越慢則峰的分離越好。
3、進(jìn)樣口和色譜柱的溫度，不同的樣品有不同的進(jìn)樣口溫度和柱溫條件，有時(shí)還必須程序升溫才能把樣品峰分離出來(lái)。

   以上我覺(jué)得是比較主要的因素，當(dāng)然不可否認(rèn)還有其他因素，本人水平有限，平時(shí)的檢定也只是從以上的三點(diǎn)著手解決峰分離的問(wèn)題。

影響氣相色譜峰分離的因素有哪些？
主要有載氣種類、流速、柱溫、汽化溫度、柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量等因素影響。
   流速是影響塔板高度的重要因素，通常選擇稍高于最佳流速的載氣流速；載氣流速大時(shí)，應(yīng)選擇相對(duì)分子量小，擴(kuò)散系數(shù)大的H2，Ne等作載氣，反之選擇相對(duì)分子量大，擴(kuò)散系數(shù)小的N2，Ar等作載氣；
    提高柱溫可以提高柱效，但柱溫過(guò)高又會(huì)使組分間分離度減小。采用較低的柱溫，減少固定相的用量和適當(dāng)增加載氣的流速，可在短時(shí)間內(nèi)獲得良好的分離效果；
    汽化溫度應(yīng)以能使試樣迅速汽化而不產(chǎn)生分解為準(zhǔn)，通常比柱溫高20-70℃，柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃, 對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫；
    增加柱長(zhǎng)會(huì)提高分離度，但分析時(shí)間增長(zhǎng)，因此，一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子；
    進(jìn)樣應(yīng)在1秒以內(nèi)完成，以減小峰變寬；
    最大允許的進(jìn)樣量應(yīng)該控制在使峰面積或峰高與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系的范圍內(nèi)。
兩個(gè)相鄰的峰，怎樣才算是分離得好呢？
看分離度,相鄰兩峰的保留時(shí)間之差與平均峰寬的比值叫分離度,分離度為0.5時(shí)可以說(shuō)兩個(gè)峰分離了,分離度為1時(shí)可以說(shuō)兩個(gè)峰分離得比較好了,分離度大于等于1.5時(shí)稱為兩峰完全分離.

載氣的流速.柱箱的溫度,柱子裝的好否均會(huì)影響分離,要適當(dāng)選擇分離操作條件.
兩峰不重疊,不拖尾

分離度：是反映色譜柱對(duì)相鄰兩組分直接分離的效果。
分離度=（后出的峰保留時(shí)間—先出的峰保留時(shí)間）/（兩峰峰寬和的一半）
以上公式以相鄰兩峰為例。
載氣流速和柱溫的選擇沒(méi)有一個(gè)確定的數(shù)值，一般在進(jìn)樣第一針后根據(jù)出峰的情況選擇，出峰太快分離度不好了，就要適當(dāng)降低載氣流速和柱溫，出峰時(shí)間太久了或者說(shuō)分離度太大了，我們就要適當(dāng)增加載氣流速和柱溫。
柱子的長(zhǎng)度要根據(jù)需要而定，并不是越長(zhǎng)越好，要考慮出峰時(shí)間和分離度的平衡。
對(duì)于沸點(diǎn)梯次分布的多組分物質(zhì)，要想分離度好，就要考慮根據(jù)組分沸點(diǎn)的大小進(jìn)行程序升溫設(shè)置，這樣，組分物質(zhì)就可以依據(jù)沸點(diǎn)的小、大而先后出峰，這一點(diǎn)尤為重要。
如：苯-甲苯，用程序升溫，很容易而且很快就把苯分離出來(lái)，然后是高沸點(diǎn)的甲苯。

原帖由 xyb88 于 2008-6-1 09:45 發(fā)表
影響氣相色譜峰分離的因素有哪些？
主要有載氣種類、流速、柱溫、汽化溫度、柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量等因素影響。
   流速是影響塔板高度的重要因素，通常選擇稍高于最佳流速的載氣流速；載氣流速大時(shí)，應(yīng)選擇相對(duì)分 ...

       影響氣相色譜峰分離的因素還有柱類型（填料）、程序升溫的速率、樣品進(jìn)樣量也有影響。
       看分離度,相鄰兩峰的保留時(shí)間之差與平均峰寬的比值叫分離度,分離度為0.5時(shí)可以說(shuō)兩個(gè)峰分離了,分離度為1時(shí)可以說(shuō)兩個(gè)峰分離得比較好了,分離度大于等于1.5時(shí)稱為兩峰完全分離.

影響氣相色譜峰分離的因素主要有：色譜柱、溫度、流速。
1.色譜柱
①分離非極性組分時(shí)，通常選用非極性固定相。各組分按沸點(diǎn)順序出峰，低沸點(diǎn)組分先出峰。
② 分離極性組分時(shí)，一般選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱，極性小的先出峰。
③分離非極性和極性的混合物，一般選用極性固定液。此時(shí)，非極性組分先出峰，極性的組分后出峰。
2.溫度
  ①溫度不要超過(guò)色譜柱的最高溫度，根據(jù)被測(cè)樣品的沸點(diǎn)來(lái)確定進(jìn)樣器、檢測(cè)器、柱溫，一般檢測(cè)器比進(jìn)樣器的溫度要高20度。如果被測(cè)樣品的沸點(diǎn)差別大，可以設(shè)定程序升溫。
  ② 柱溫升高，分離度下降，色譜峰變窄變高。柱溫降底、分離度上升，分析時(shí)間長(zhǎng)。
3.流速
  先設(shè)定適中的流速，進(jìn)樣，根據(jù)譜圖修改流速。如果峰與峰不能分離，降低流速；如里峰與峰離得很開(kāi)，提高流速。從而找到最佳流速。一般分離度大于或等于1.5為最佳流速。

一般液化氣各組分的出峰順序：空氣+甲烷、乙烷+乙烯、丙烷、丙稀、異丁烷、正丁烷、正、異丁烯、反丁烯2、順丁烯2、丁二烯1.3、異戊烷、正戊烷、戊稀

一般人工氣各組分的出峰順序：氫氣、氧氣、氮?dú)狻⒁谎趸肌⒍趸肌⒓淄?/td>

提供2篇參考資料
1、難分離物質(zhì)最佳氣相色譜分離條件的選擇pdf
2、氣相色譜的分離條件選擇PPT

氣相色譜檢測(cè)中，不同物質(zhì)出峰的順序是怎樣的？
答：
物質(zhì)出峰順序是由各物質(zhì)在柱子固定液分配系數(shù)不同而決定的。一般來(lái)說(shuō)，
1、對(duì)于非極性柱子，按照沸點(diǎn)順序出峰的較多（包括不同炭鏈的炭數(shù)多少、同炭鏈的直鏈和支鏈、飽和不飽和鏈等）。
2、對(duì)于極性柱，根據(jù)相似相容原理，一般極性物質(zhì)在固定液的分配系數(shù)大一些，大致按照極性大小順序出峰，當(dāng)然還有沸點(diǎn)的因素及一些其他鍵的影響
對(duì)于不同類型柱子來(lái)說(shuō)，順序沒(méi)有太大的可比性。

我現(xiàn)在正要學(xué)習(xí)有關(guān)色譜檢定方面的知識(shí),真是及時(shí)雨,同時(shí)也希望斑主多講一些這方面的知識(shí),讓我這樣的新手好好學(xué)習(xí)

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色譜法，又稱層析法。根據(jù)其分離原理，有吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜與排阻色譜等方法。
　　吸附色譜是利用吸附劑對(duì)被分離物質(zhì)的吸附能力不同，用溶劑或氣體洗脫，以使組分分離。常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、聚酰胺等有吸附活性的物質(zhì)。
    分配色譜是利用溶液中被分離物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不同，以使組分分離。其中一相為液體，涂布或使之鍵合在固體載體上，稱固定相；另一相為液體或氣體，稱流動(dòng)相。常用的載體有硅膠、硅藻土、硅鎂型吸附劑與纖維素粉等。
    離子交換色譜是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹(shù)脂上的離子交換勢(shì)不同而使組分分離。常用的有不同強(qiáng)度的陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂，流動(dòng)相一般為水或含有有機(jī)溶劑的緩沖液。

排阻色譜又稱凝膠色譜或凝膠滲透色譜，是利用被分離物質(zhì)分子量大小的不同和在填料上滲透程度的不同，以使組分分離。常用的填料有分子篩、葡聚糖凝膠、微孔聚合物、微孔硅膠或玻璃珠等，可根據(jù)載體和試樣的性質(zhì)，選用水或有機(jī)溶劑為流動(dòng)相。
色譜法的分離方法，有柱色譜法、紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。色譜所用溶劑應(yīng)與試樣不起化學(xué)反應(yīng)，并應(yīng)用純度較高的溶劑。色譜時(shí)的溫度，除氣相色譜法或另有規(guī)定外，系指在室溫下操作。
　　分離后各成分的檢出，應(yīng)采用各單體中規(guī)定的方法。通常用柱色譜、紙色譜或薄層色譜分離有色物質(zhì)時(shí)，可根據(jù)其色帶進(jìn)行區(qū)分，對(duì)有些無(wú)色物質(zhì)，可在245-365nm的紫外燈下檢視。紙色譜或薄層色譜也可噴顯色劑使之顯色。薄層色譜還可用加有熒光物質(zhì)的薄層硅膠，采用熒光熄滅法檢視。用紙色譜進(jìn)行定量測(cè)定時(shí)，可將色譜斑點(diǎn)部分剪下或挖取，用溶劑溶出該成分，再用分光光度法或比色法測(cè)定，也可用色譜掃描儀直接在紙或薄層板上測(cè)出，也可用色譜掃描儀直接以紙或薄層板上測(cè)出。柱色譜、氣相色譜和高效液相色譜可用接于色譜柱出口處的各種檢測(cè)器檢測(cè)。柱色譜還可分部收集流出液后用適宜方法測(cè)定。
　

　柱色譜法 所用色譜管為內(nèi)徑均勻、下端縮口的硬質(zhì)玻璃管，下端用棉花或玻璃纖維塞住，管內(nèi)裝有吸附劑。色譜柱的大小，吸附劑的品種和用量，以及洗脫時(shí)的流速，均按各單體中的規(guī)定。吸附劑的顆粒應(yīng)盡可能保持大小均勻，以保證良好的分離效果，除另有規(guī)定外通常多采用直徑為0.07-0.15mm的顆粒。吸附劑的活性或吸附力對(duì)分離效果有影響，應(yīng)予注意。
　　吸附劑的填裝 干法：將吸附劑一次加入色譜管，振動(dòng)管壁使其均勻下沉，然后沿管壁緩緩加入開(kāi)始層析時(shí)使用的流動(dòng)相，或?qū)⑸V管下端出口加活塞，加入適量的流動(dòng)相，旋開(kāi)活使流動(dòng)相緩緩滴出，然后自管頂緩緩加入吸附劑，使其均勻地潤(rùn)濕下沉，在管內(nèi)形成松緊適度的吸附層。操作過(guò)程中應(yīng)保持有充分的流動(dòng)相留在吸附層的上面。濕法：將吸附劑與流動(dòng)相混合，攪拌以除去空氣泡，徐徐傾入色譜管中，然后再加入流動(dòng)相，將附著于管壁的吸附劑洗下，使色譜柱表面平整。 俟填裝吸附劑所用流動(dòng)相從色譜柱自然流下，液面將柱表面相平時(shí)，即加試樣溶液。
　　試樣的加入 除另有規(guī)定外，將試樣溶于層析時(shí)使用的流動(dòng)相中，再沿色譜管壁緩緩加入。注意勿使吸附劑翻起。或?qū)⒃嚇尤苡谶m當(dāng)?shù)娜軇┲小Ｅc少量吸附劑混勻，再使溶劑揮發(fā)去盡后使呈松散狀；將混有試樣的吸附劑加在已制備好的色譜柱上面。如試樣在常用溶劑中不溶解，可將試樣與適量的吸附劑在乳缽中研磨混勻后加入。
洗脫 除另有規(guī)定外，通常按流動(dòng)相洗脫能力大小，遞增變換流動(dòng)相的品種和比例，分別分部收集流出液，至流出液中所含成分顯著減少或不再含有時(shí)，再改變流動(dòng)相的品種和比例。操作過(guò)程中應(yīng)保持有充分的流動(dòng)相留在吸附層的上面。
紙色譜法
　　以紙為載體，用單一溶劑或混合溶劑進(jìn)行分配。亦即以紙上所含水分或其他物質(zhì)為固定相，用流動(dòng)相進(jìn)行展開(kāi)的分配色譜法。
所用濾紙應(yīng)質(zhì)地均勻平整，具有一定機(jī)械強(qiáng)度，必須不含會(huì)影響色譜效果的雜質(zhì)，也不應(yīng)與所用顯色劑起作用，以免影響分離和鑒別效果，必要時(shí)可作特殊處理后再用。 試樣經(jīng)層析后可用比移值（Rf）表示各組成成分的位置（比移值=原點(diǎn)中心至色譜斑點(diǎn)中心的距離與原點(diǎn)中心至流動(dòng)相前沿的距離之比），由于影響比移值的因素較多，因此一般采用在相同實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)照物質(zhì)對(duì)比以確定其異同。作為單體鑒別時(shí)，試樣所顯主色譜斑點(diǎn)的顏色（或熒光）與供置，應(yīng)與對(duì)照（標(biāo)準(zhǔn)）樣所顯主色的譜斑點(diǎn)或供試品-對(duì)照品（1∶1）混合所顯的主色譜斑點(diǎn)相同。作為質(zhì)量指標(biāo)（純度）檢查時(shí)，可取一定量的試樣，經(jīng)展開(kāi)后，按各單體的規(guī)定，檢視其所顯雜質(zhì)色譜斑點(diǎn)的個(gè)數(shù)或呈色（或熒光）的強(qiáng)度。作為含量測(cè)定時(shí)，可將色譜斑點(diǎn)剪下洗脫后，再用適宜的方法測(cè)定，也可用色譜掃描儀測(cè)定。
　　1、下行法 所用色譜缸一般為圓形或長(zhǎng)方形玻璃缸，缸上有磨口玻璃蓋，應(yīng)能密閉，蓋上有孔，可插入分液漏斗，以加入流動(dòng)相。在近缸頂端有一用支架架起的玻璃槽作為流動(dòng)相的容器，槽內(nèi)有一玻璃棒，用以支持色譜濾紙使其自然下垂，避免流動(dòng)相沿濾紙與溶劑槽之間發(fā)生虹吸現(xiàn)象。
　　取適當(dāng)?shù)纳V濾紙按纖維長(zhǎng)絲方向切成適當(dāng)大小的紙條，離紙條上端適當(dāng)?shù)木嚯x（使色譜紙上端能足夠浸入溶劑槽內(nèi)的流動(dòng)相中，并使點(diǎn)樣基線能在溶劑槽側(cè)的玻璃支持棒下數(shù)厘米處）用鉛筆劃一點(diǎn)樣基線，必要時(shí)色譜紙下端可切成鋸齒形，以便于流動(dòng)相滴下。 將試樣溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲校瞥梢欢舛鹊娜軇Ｓ梦⒘课芑蛭⒘孔⑸淦魑∪軇c(diǎn)于點(diǎn)樣基線上，溶液宜分次點(diǎn)加，每次點(diǎn)加后，俟其自然干燥、低溫烘干或經(jīng)溫?zé)釟饬鞔蹈伞狱c(diǎn)直徑一般不超過(guò)0.5cm，樣點(diǎn)通常應(yīng)為圓形。
　　將點(diǎn)樣后的色譜濾紙上端放在溶劑槽內(nèi)，并用玻璃棒壓住，使色譜紙通過(guò)槽側(cè)玻璃支持棒自然下垂，點(diǎn)樣基線在支持棒下數(shù)厘米處。色譜開(kāi)始前，色譜缸內(nèi)用各單體中所規(guī)定的溶劑的蒸氣飽和，一般可在色譜缸底部放一裝有流動(dòng)相的平皿，或?qū)⒔辛鲃?dòng)相的濾紙條附著在色譜缸的內(nèi)壁上，放置一定時(shí)間，俟溶劑揮發(fā)使缸內(nèi)充滿飽和蒸氣。然后添加流動(dòng)相，使浸沒(méi)溶劑槽內(nèi)濾紙，流動(dòng)相即經(jīng)毛細(xì)管作用沿濾紙移動(dòng)進(jìn)行展開(kāi)至規(guī)定距離后，取出濾紙，標(biāo)明流動(dòng)相前沿位置，俟流動(dòng)相揮散后按規(guī)定方法檢出色譜斑點(diǎn)。
　　2、上行法 色譜缸基本和下行法相似，唯除去溶劑槽和支架，并在色譜缸蓋上的孔中加塞，塞中插入玻璃懸鉤，以便將點(diǎn)樣后的色譜濾紙掛在鉤上。色譜濾紙一般長(zhǎng)約25cm，寬度則視需要而定。必要時(shí)可將色譜濾紙卷成筒形。點(diǎn)樣基線距底邊約2.5cm，點(diǎn)樣方法與下行法相同。色譜缸內(nèi)加入適量流動(dòng)相，放置，俟流動(dòng)相蒸氣飽和后，再下降懸鉤，使色譜濾紙浸入流動(dòng)相約0.5cm，流動(dòng)相即經(jīng)毛細(xì)管作用沿色譜濾紙上升，除另有規(guī)定外，一般展開(kāi)至15cm后，取出晾干，按規(guī)定方法檢視。

色譜可以向一個(gè)方向進(jìn)行，即單向色譜；也可進(jìn)行雙向色譜，即先向一個(gè)方向展開(kāi)，取出，俟流動(dòng)相完全揮發(fā)后，將濾紙轉(zhuǎn)90°，再用原流動(dòng)相或另一種流動(dòng)相進(jìn)行展。亦可多次展開(kāi)，連續(xù)展或徑向色譜等。
薄層色譜法
　　按各單體所規(guī)定的載體，放入適當(dāng)容器，加入適量水以配成懸浮液，在厚度均勻一致的50×200mm或200×200mm平滑玻璃板上將此懸浮液均布成0.25mm的厚度，風(fēng)干后一般在110度下干燥0.5-1h（或按單體規(guī)定）。
    以離薄層板一端約25mm的位置作為點(diǎn)樣基線，用微量吸管按規(guī)定量吸取試樣液和對(duì)照（標(biāo)準(zhǔn)）液，點(diǎn)于基線上，點(diǎn)與點(diǎn)之間的距離在10mm以上，液點(diǎn)的直徑約3mm，風(fēng)干后，基線一端向下，將薄層板放入展開(kāi)溶劑，溶劑層深10mm，并預(yù)經(jīng)開(kāi)展溶劑的蒸汽飽和。在展開(kāi)溶劑從基線上升至規(guī)定距離（一般為15cm）后，取出薄層板，風(fēng)干，然后按規(guī)定的方法，對(duì)斑點(diǎn)的位置和顏色進(jìn)行檢查。
氣相色譜法
　　氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動(dòng)相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開(kāi)，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用記錄儀記錄色譜譜圖。 在對(duì)裝置進(jìn)行調(diào)試后，按各單體的規(guī)定條件調(diào)整柱管、檢測(cè)器、溫度和載氣流量。進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30-50度。如用火焰電離檢測(cè)器，其溫度應(yīng)等于或高于柱溫，但不得低于100度，以免水汽凝結(jié)。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時(shí)間（從注入試樣液到出現(xiàn)成分最高峰的時(shí)間）和滯留容量（滯留時(shí)間×載氣流量）來(lái)表示。這些在一定條件下，就能反應(yīng)出物質(zhì)所具有特殊值，并據(jù)此確定試樣成分。
    根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測(cè)定儀測(cè)定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬×峰高求得）。峰高的測(cè)定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn)，即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長(zhǎng)度為峰高。
定量方法可分以下三種：
　　1、內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法 取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入色譜柱，根據(jù)色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
    然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí)，預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜，求出被測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
所用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)采用其峰面積的位置與被測(cè)成分的峰的位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)。
　　2、絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線法 取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分 按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜，求出被測(cè)成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。 3、峰面積百分率法 以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。
氣液色譜法
　　這時(shí)所指的氣液色譜法，主要用于各種香料物質(zhì)的分析，基本條件和參數(shù)主要依照美國(guó)精油協(xié)會(huì)（EOA）于1979年所建議的方法。其基本原理、操作、標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)等均與上述氣相色譜法相同。
　　1、柱 用304號(hào)合金所制不銹鋼管，長(zhǎng)3m，內(nèi)徑2.16~2.57mm，外徑3.18mm。底物：極性柱為聚乙二醇20M（Carbowax 20M）,分子量約2萬(wàn)；非極性柱為氣相色譜級(jí)甲基硅氧烷（SE-30），或二甲基硅氧烷（OV-1或OV-101）。底物濃度：重量的105。固體載體：10目或20目熔融煅燒過(guò)的硅藻土，經(jīng)硅烷化和酸洗后，其自由傾落密度為0.2g/cm3，最小120目，最大80目。裝填密度每cm3應(yīng)大于0.24g。
　　2、載氣 氦。最低流量為每分鐘25~50ml。
    分析狀態(tài)
    極性柱：起始溫度，最低75度；最終溫度，最高225度。升溫速度，每分鐘2~8度。
   非極性柱：起始溫度，最低75度；最終溫度，不超過(guò)275度；升溫速度，每分鐘2~8度。
   進(jìn)樣溫度：225~250度。試樣量：0.1~1ul。
   檢測(cè)器：用熱導(dǎo)池。檢測(cè)器的操作條件應(yīng)維持恒定。

作為色譜知識(shí)的普及資料可以以附件形式提供下載。本活動(dòng)希望大家用自己的語(yǔ)言來(lái)回答。如果作為今年高考，16#~19#的回答可以說(shuō)是審題不清、答非所問(wèn)。金幣減1，以示提醒。

對(duì).
擔(dān)體是不起分離作用的,起分離作用的是分布在擔(dān)體上的固定相,擔(dān)體主要是起將固定相均勻分布的作用.

氣相色譜中，
不同物質(zhì)的分離首先與其沸點(diǎn)和極性有關(guān)，通常是這樣的：在非極性色譜柱中，以物質(zhì)的沸點(diǎn)低高為順序，與物質(zhì)本身極性無(wú)關(guān)；在極性色譜柱中，與其沸點(diǎn)和極性都有一定關(guān)系，總體來(lái)說(shuō)還是以沸點(diǎn)低高和極性小大為順序。
分離度大于1.5為完全分開(kāi)，影響其分離度的因素有載氣流速和柱箱溫度。

相鄰兩峰的保留時(shí)間之差與平均峰寬的比值叫分離度,分離度為0.5時(shí)可以說(shuō)兩個(gè)峰分離了,分離度為1時(shí)可以說(shuō)兩個(gè)峰分離得比較好了,分離度大于等于1.5時(shí)稱為兩峰完全分離

在色譜柱里面，跑的快的先出，跑的慢的后出來(lái)。跑的速度和溫度，壓力，柱子的性質(zhì)等有關(guān)系。

希望廣大對(duì)此感興趣的量友踴躍參加,大家共同交流討論,最后共同提高!把我們的家園越辦越火!