影響氣相色譜峰分離的因素有哪些?
主要有載氣種類、流速、柱溫、汽化溫度、柱長、柱內徑、進樣時間和進樣量等因素影響。
流速是影響塔板高度的重要因素,通常選擇稍高于最佳流速的載氣流速;載氣流速大時,應選擇相對分子量小,擴散系數大的H2,Ne等作載氣,反之選擇相對分子量大,擴散系數小的N2,Ar等作載氣;
提高柱溫可以提高柱效,但柱溫過高又會使組分間分離度減小。采用較低的柱溫,減少固定相的用量和適當增加載氣的流速,可在短時間內獲得良好的分離效果;
汽化溫度應以能使試樣迅速汽化而不產生分解為準,通常比柱溫高20-70℃,柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃, 對于沸點范圍較寬的試樣,宜采用程序升溫;
增加柱長會提高分離度,但分析時間增長,因此,一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子;
進樣應在1秒以內完成,以減小峰變寬;
最大允許的進樣量應該控制在使峰面積或峰高與進樣量呈線性關系的范圍內。
兩個相鄰的峰,怎樣才算是分離得好呢?
看分離度,相鄰兩峰的保留時間之差與平均峰寬的比值叫分離度,分離度為0.5時可以說兩個峰分離了,分離度為1時可以說兩個峰分離得比較好了,分離度大于等于1.5時稱為兩峰完全分離. |