原子吸收分光光度計檢定規程修訂稿

原子吸收分光光度計檢定規程修訂稿

分辨率和線性誤差變化較大！

提一點欣喜兩點疑問三點建議：
欣喜一，部分性能指標要求有所放寬。例如基線噪聲、漂移不再做靜態測量，并且不再區分新制造還是使用后的，統統按照原規程使用后的指標要求。又如分辨率（我覺得似乎稱為分辨力更妥當，但其實，國際上衡量此種指標一般用的是最小光譜帶寬）只需要對銅進行譜線掃描，比用錳燈的方法要簡單，也更容易達標。再如銅的檢測限放寬到了0.03μg/ml，我想絕大部分國產、進口儀器都能滿足了。
疑問一，關于測量線性的問題。為什么不采用檢測行業通行的相關系數r來表示，而用許多使用者看不習慣的%來表示呢？
疑問二，對于氫化物發生器的檢定，規程是否也考慮包含進來呢？
建議一，規程的操作指導性不強，許多操作步驟較為含糊。例如“將儀器各參數調至最佳工作狀態”這一句，何為最佳狀態？儀器說明書推薦的測量參數還是國標中測定該種元素的推薦參數，抑或是儀器使用者憑借長期使用對儀器的了解所調節的自認為的最佳狀態？要知道，不同燃氣與空氣比、燃燒頭高度、狹縫大小、光譜帶寬、燈電流電壓等都對測銅有影響；而石墨爐的升溫程序、氘燈扣背景還是塞曼扣背景、石墨管的質量、自動進樣器加樣時液滴的位置、進樣量等等，都對測鎘產生巨大影響。建議規程在通過對多種品牌型號的儀器進行廣泛調研的基礎上，盡量能制定一些具體的、統一的測量條件，并對一些可能遇到的參數做出說明，例如火焰測銅記錄的數據是無扣背景的還是有扣背景的，石墨爐記錄的是峰面積還是峰高？
建議二，作為新修訂的規程，我建議盡量都附有主要測量指標的不確定度評定事例。這對基層檢定人員理解和掌握不確定度、評價自身檢定結果，都有參考和幫助作用。對規范不確定度的評定也起到很大作用。
建議三，對于德國耶拿公司推出的連續光源原子吸收，號稱其達到2pm的光學分辨率，顯然0.2nm的光譜帶寬測試已完全不能滿足檢定或校準的需要，規程應說明采用儀器可提供的最小光譜帶寬來測試其性能。這樣才達到檢定的目的。
總之，看過之后感覺變化不大。最大希望是，規程能更細化更具體，多征求光譜方面的專家的意見，多參考借鑒國際標準和已頒布實施的紫外、可見、近紅外分光光度計規程，避免規程之間的沖突。

我還是同意vandyke的觀點。
1、采用檢測行業通行的相關系數 r  能和用戶更好溝通。用戶在實際工作中主要關心 r  和重復性，我們告訴他們檢出限，對于他們來說，有指導性意義嗎？！
現在采用的辦法好像和老《酶標儀》規程，有點類似。
2、也許，他們認為氫化物發生器僅僅只是個設備，是不是技術指標和火焰法的幾個指標一樣，就沒考慮？？！！反正俺以前到沒考慮過它們之間的指標差異！！
其實氫化物發生器和火焰、石墨爐法也只是一種原子化的方法，實際上應該有別于火焰、石墨爐法，有些物質，如：砷化合物必須經過氫化物發生器變成氫化物氣體狀態，被載氣帶入，經過石英管上的電熱絲加熱到900-1000攝氏度被原子化。
如果技術指標有差異的應該類為一種單獨方法，作出要求。
3、“最佳工作狀態”的確要有一些具體規定，如：吸噴量規程要求小于3ml/min，如果大些就會引起檢出限好些。當然不是說實際工作過程就任意調高。只是個比方。
要具體點。我實際過程中是采用客戶的條件，自己在附近在找一找。
4、作為新修訂的規程，應該附有主要測量指標的不確定度評定事例，不然的話評定是已檢出限的實際單位來判定還是以整機的來判定。最好給一個指導性的東西。
5、對于高性能的儀器，是要給出測試辦法，作為測試其的依據，不能被他忽悠了。因為它的賣點就是這個。
我們既要保護國貨，又要對國貨有所促進。

[ 本帖最后由 ycjlzxj 于 2008-6-1 21:10 編輯 ]

還是強烈要求原子吸收以及以后的所有新制定\修訂的規程,都要寫主要計量指標的不確定度評定。

老哥,我們可以根據客戶的參數要求出校準證書呀

我已經把你們的意見轉達給化學委員會成員了!

暢通交流渠道。做得好

全國計量是一家,有信息我就發給大家!~

就我所見的規程修改第二稿（？），不確定度分析做的是線性誤差的，依大家看，做哪個指標更好呢？

AAS最終稿與征求意見稿相比，又對個別技術要求進行了修改。

[ 本帖最后由 njsj 于 2008-8-16 15:08 編輯 ]

原帖由 vandyke 于 2008-8-15 21:55 發表
就我所見的規程修改第二稿（？），不確定度分析做的是線性誤差的，依大家看，做哪個指標更好呢？

確實對不確定度應該考慮全面.
從前分析的是檢測限,因此各個計量院所效仿.可是填寫實驗室認可發現了弊端,檢測限是什么概念?示值誤差又是什么概念?這些又與所使用的標準什么關系?化學確實有其特殊性,因此沒有辦法的,.轉而用線性誤差不確定度代替,然后硬性套計量標準與被檢不確定度關系,實際上這些都是對于問題的實質沒有正確理解造成的.

不確定度評定在國內宣傳了十幾年，人的認識也在逐步提高，但是早期幾個省級計量出版的書籍還在被人廣泛引用。其實，每個人在引用時需考慮是否符合現在的認識。

校準工作中的不確定度評定還是比較簡單，分析哪個量一般客戶不會提出多大問題。

計量部門主要考慮如何進行技術報告中的不確定度評定。如果采用檢測限，怎么與重復性試驗的結果進行比較，而且也很難用檢測限進行多臺的不確定度驗證。因為用檢測限評價不確定度就是達到百分幾十也不為過。更重要的是考評員如何去填寫考評報告，直接在考核證書寫上能力為檢測限的不確定度為百分幾十？好像這樣寫被考核單位的能力得不到體現。

哈哈!我再啟發一下, 為何現在好多人說化學中特殊,檢定過程的不確定度往往與被檢計量器具的允許誤差達到1:1, 這么不合理,可是還在傳值, 這是問題的實質嗎?

分辨率和線性誤差變化較大！

同意vandyke 的意見。還有很多檢定規程缺乏可操作性，發布之前應該廣泛征求意見。不然有規程不能用真沒辦法。

很厲害啊,真是學習不少了,問題變得很清晰.謝謝