21世紀的在線分析技術和我們的彷徨（轉載）

21世紀的在線分析技術和我們的彷徨

本文作者朱良漪先生，中國儀器儀表學會名譽理事、教授。
　　
　　關鍵詞：流程分析儀器　先進控制　實時優化　分析系統集成小屋

　　
　　一 在線分析技術在先進過程控制實時優化中居不可或缺的地位
　　
　　回想在1963年時，由于工作關系使我有較多機會學習并接觸到許多有關成分分析儀器的發展和可能應用課題。那時我曾提出“分析技術儀表化與分析儀器自動化乃是解決科學技術與生產現代化的重要手段”，并且，還提出“僅僅掌握了熱工參數并不可能探知隨著生產過程而出現的原料成分變化、觸媒性能衰減和雜質積聚等現象。”我當時的這些話，既有推理成分，也有鼓氣因素，不過今天看來似乎也還有些道理。
　　
　　40年過去了，我們今天的流程控制技術總體規模越來越大，效率和效益指標越來越高，并且隨著市場的激烈競爭，從原材料到品牌都要求能具有一定的柔性生產適應性，節約能源和保護環境也引起社會極大的關注。所以，應運而生的先進控制技術(APC)、實時優化(RT-OPT)用于提高裝置操作、控制、管理水平，來追求更大的經濟效益，已成為當今(特別是石化企業)迫切需要解決的熱門手段。可是在這樣大的熱潮下，在線分析儀器卻成了一個難題。我想應該再次呼吁從事分析儀器和自動化技術工作的同志們攜起手來，重視并積極參與在線分析儀器的開發和生產。
　　
　　回顧半個世紀以來我國自動控制技術的發展，我們曾經忙忙碌碌地從研制簡單的機械式指示儀表到氣動和電動單元組合儀表，從單機自動化到成套控制系統，取得了很大成功。但是在檢測參量上則比較偏重于溫度、壓力、液位、流量等熱工參數，直到20世紀50年代后期也只有很少的幾種工業用的熱導式CO和CO2氣體分析儀器可作為鍋爐燃燒效率的參考。1959年，北京分析儀器廠開始籌建(算是蘇聯援助的156項國家重點建設項目中最后的補充項目)，它的主導產品是用于原子能核材料分析用的同位素質譜計和化學分析用的色譜儀以及核磁共振波譜儀等實驗室用分析儀器。值得一提的是在它的產品大綱中除上述產品外還有工業用紅外線氣體分析儀(即蘇聯型號OA，但并未投產)、磁氧分析器以及標準氣體配氣站的概念設計等新內容，而這些項目為我們進入連續在線成分量檢測奠定了基礎。與此同時，通過質譜儀和氣相色譜儀的研制，我們開始領悟到在成分量檢測技術中最令人煩心的事，即樣品的預處理以及如何排除共生物質的干擾的定性定量的校正和數據處理。而恰在這時，通過對色譜和質譜技術的探索，我們已意識到想要解決成分分析技術中的難點，可以將“分離與分析”解析為兩個技術系統來考慮。同樣，對自動化過程中有關成分量的分析，應將“全譜”分析和計算技術相結合。于是我們又提出“為了滿足大型化工、石油工廠高度自動化的控制要求，把樣品進行全面分離和分析，然后進行綜合運算加工處理”的設想。
　　
　　這些都是40年前通過工作實踐和理論結合想到的一些思路和可能走的途徑。可惜，由于歷史的原因，使我們浪費了許多年的時間。同樣可惜的是，改革開放后引進大型成套工程所帶的流程分析儀器與國產儀器之間的差距越來越大；出現了工廠規模化整為零、投資不足、技術骨干流失等現象。若再談振興，真得從長計議。
　　
　　這幾年由于參與分析儀器學會的學術活動以及學習現場總線技術，不斷地與自動化學術界與工程設計的專家們交往，使我眼界大開。如在諾大的一個石化工程中，除了中央控制室里和現場若干成分量分析儀的專用柜外，還大量出現“分析系統集成小屋”。據我以前搜集到的信息，僅僅以廣東茂名的30萬噸乙烯工廠為例，便有10多個分析系統集成小屋，分布在各生產裝置現場，總設備投資約500萬美元。他們所用的在線分析儀器已有150臺之多。
　　

二 案例分析
　　
　　1. 美好的設想
　　目前，由于經濟全球化的影響，國內外石化企業正在大規模地進行生產裝置的提升改造和/或控制系統的更新，特別是通信網絡和計算機軟件技術發展神速，于是便產生了三大熱點問題：
　　
　　(1)以多變量預估控制為代表的先進控制技術；
　　
　　(2)以在線實時優化為核心的過程優化技術；
　　
　　(3)以信息管理和工業控制集成為中心的CIMS技術。
　　
　　我個人思想上比較保守，總認為硬件(指工藝和裝備檢測與控制)和軟件(科技與管理)在不同時期不同條件下都有一定的比例協調關系，弄不好就會失調以至失控。特別是目前社會上有部分人把推理計算和建模擺在唯一和必然的途徑，這往往就掩蓋了物化過程中產生的本質問題。所以，我對APC在這次改造工程中的作用非常感興趣，因為它的確能取得良好的經濟效益，但同時也表明如果我們能使用高性能的在線分析儀器，那么整個控制系統的效果便會好很多。
　　
　　2. 14萬噸/年聚丙烯裝置實例
　　14萬噸/年聚丙烯裝置由A、B兩條生產線組成，它使用高效催化劑，是液、氣兩相結合的本體法聚合工藝，可以生產均聚物、無規共聚物和嵌段共聚物等10多種牌號的產品。自1987年投產以來，裝置運行基本正常。由于聚合反應機理復雜，對關系到產品質量的熔融指數(Melt Flow Rate-MFR)、漿液濃度、反應器產導等重要工藝參數(實質上就是成分量參數)不能進行在線測量，在一定程度上影響了生產的穩定性和產品質量的提高。具體說就是：
　　
　　(1)因漿液濃度不好測控，影響聚合反應器的穩定性；
　　
　　(2)因最直接的質量指標熔融指數難以嚴格測控，帶來一系列的質量問題；
　　
　　(3)由于市場需求不同，不可避免地在不同產品生產切換過程中會帶來損失(包括過渡時間長，單體和催化劑等用料多，優級品率低，甚至產生因堵塞而造成的非計劃停車等)。
　　
　　針對上述因素，該裝置的APC軟件系統分為3個部分，即：
　　
　　(1)APC推理計算(APC Inferential Calculation)
　　
　　從表面上看，推理計算過程也是建立反應器數學模型的過程，它的機理是要正確反應過程的質量平衡和能量平衡。其基本算式為：
　　
　　Mass IN=Mass OUT (1)
　　
　　各組分的總質量平衡算式為
　　
　　dM/dt=Mi－Mo+生成的M
　　
　　式中　M——反應器中反應物的質量
　　
　　 Mi——注入質量
　　
　　 Mo——流動質量
　　
　　以丙烯組分為例，其質量平衡算式可表示為：
　　
　　D[C3]/dt=Fi*[C3]－Fo*[C3]轉化率
　　
　　能量平衡的算式與質量平衡相似，基本算式為：
　　
　　Energy IN=Energy OUT (2)
　　
　　由(2)式可細化為下式：
　　
　　Δ(系統能量)=ΔU+ΔEk+ΔEp±Q±W
　　
　　式中 ΔU——內部能量(Internal Energy)
　　
　　 ΔEk——動能(Kinetic Energy)
　　
　　 ΔEp——潛能(Potential Energy)
　　
　　 Q——注入(或撤出)系統的熱能
　　
　　 W——注入(或撤出)系統的功
　　
　　上述算式并不復雜，但是質量(Mass)流量并不等于體積流量，同樣，化學反應的能量又和不同物質的成分和狀態(氣、液、固)以及介質分子結構的函數有關。我們都知道質量能用定律中化學反應速度、濃度、均勻度、溫度和壓力等的復雜函數關系。假如我們能掌握不同節點的成分變化，就可能在系統控制設計上開創新的局面。
　　
　　(2)魯棒調節控制
　　
　　由于聚丙烯裝置的非線性及頻繁的產品牌號切換，盡管其主要控制回路仍為PID，但是控制品質還是有變差。這里出現一個很有意思的分析儀預估器(Analyzer Predicator)。因為，APC的計算及控制要用到大量的過程變量數據(如溫度、壓力、原料量等)，計算程序計算出的數據(氣體濃度)以及大量工業色譜的分析數據必須作可靠性對照認定有效后才能確認執行。
　　
　　(3)MFR關聯計算
　　
　　MFR的波動是長期干擾聚丙烯裝置生產操作的主要問題，也是進一步提高產品質量、開發新牌號產品的關鍵參數，可惜目前還只能通過在線的實時計算與預報技術來解決。

　　

3. 40萬噸/年乙烯裝置實例
　　
　　
　　
　　在世界范圍內，乙烯生產裝置是石油化工生產的龍頭裝置，該生產裝置將原料石腦油、加氫尾油、輕柴油，經裂解、急冷、壓縮、分離等過程，加工成乙烯、丙烯、丁烯及輔助產品，再進行后加工變成合成纖維、合成塑料、合成橡膠三大合成材料。
　　
　　在乙烯生產裝置中采用如下在線分析儀表：工業色譜分析儀(24臺套)、氧氣分析儀(12臺套)、工業電導儀(10臺套)、工業pH計(11臺套)、紅外分析儀(5臺套)、微量水分析儀(7臺套)、密度計(3臺套)、粘度計(1臺套)、可燃氣體報警儀(80臺套)。
　　
　　在乙烯裝置上實施APC和實時優化，實現乙烯裝置優化操作、運行平穩、增加產量、安全運行、降低能量消耗，給企業帶來了可觀的經濟效益。
　　
　　實施APC和實時優化，均需要從在線分析儀獲得實時、準確、重復性好的分析數據。例如：裂解爐過量空氣燃燒控制、裂解爐裂解深度控制、裂解爐模型控制、烯塔產品乙烯質量控制和內烯塔產品乙烯質量控制。
　　
　　據了解，目前乙烯工廠的在線分析儀幾乎全部從國外進口，分析系統集成均由國外分析系統集成公司提供。
　　
　　總之，APC雖先進，但是卻卡在在線分析技術這個瓶頸上。
　　
　　
　　
　　三 現場的挑戰
　　
　　
　　
　　1997年10月，分析儀器學會在北京頤和園昆明湖畔曾經發起組織過第一次國際“過程分析儀器及應用技術研討會”，國內外到會的科研、生產和使用單位有60多家，參與的專家學者和現場技術人員約120人，開了4天會，發表了40多篇專題論文和應用技術，可謂盛況空前。3年來，我國至少進口了300多套工業色譜和30多套工業質譜投入安裝和使用。此外，隨之而來的是超過千套的大型電站的成套水質和煙氣分析系統、飲用水及污水處理系統所用的在線分析儀器，假如把可燃氣體自動報警單元也算上，數量達到萬計。形勢大好，可是其中國產化的比重還不到十分之一。以引進工業色譜技術的南京分析儀器廠為例，據說他們一共才售出40多臺，目前已面臨停產的危機。曾經有過自主開發能力的北分廠的紅外線氣體分析儀和上海雷磁廠的pH儀和電導儀等也都是依靠國外品牌和主要部件組裝，沒有真正的創新和技術開發能力。目前剩下的就是實驗室中檔水平的色譜、光譜類還算能占有一席地盤，那些榮耀一時的質譜和核磁波譜儀等都已滑坡。進入WTO后，如再不從思想上、組織上和行動上采取新的戰略和果斷措施，則前途堪憂。這不僅是一個關系分析儀表行業的存亡問題，也是影響整個國民經濟的實力和國防實力基石的大事。很顯然，無論是新材料(包括半導體)、新能源(核能、電能)、生命科學(生物、醫藥)還是環境工程等，完全可以認為，今后工業上只要是涉及尖端水平、大規模，以及微型化、智能化、自動化，就離不開在線分析儀器。
　　
　　很高興，今年6月《世界儀表與自動化》雜志出了一期以“在線分析儀器的發展和應用”為重點的專刊，并在“編者的話”中說：“當今，在線分析儀器的應用是實現工藝過程先進控制和優化控制的有效手段；并在節能降耗、環保方面發揮著重要作用。基于這樣的原因，在線分析儀器近年來發展迅猛，并被譽為21世紀過程控制領域的重要發展方向。多組分的分離技術與實時快速分析相結合，將是其主要的發展趨勢。”
　　
　　
　　
　　四 有待思考的問題和一些建議
　　
　　
　　
　　發展思路有了，下一步該是如何干。靠國家政策支持？再按計劃經濟的走法是否可行？怎樣積累力量(人才和資金)？從哪里切入？凡此種種都值得探討，可是又絕不能‘清談’誤事。
　　
　　我最近常常在整理翻閱一些舊的資料，偶爾也趕時髦“慢速上網”。自我解嘲稱之為“溫故”、“知新”。下面便是我的一點心得，權且提出供大家參考。
　　
　　
　　
　　1. 怎樣處理“取樣和前處理”這個難題
　　
　　
　　
　　20年前，這確實是一個應用流程分析儀器最大的攔路虎。目前我們已經有了對策，在針對高溫、高壓、易堵、易漏、腐蝕、殘留等方面都有了靈活的單元功能組件，可以在現場理化、工藝人員的合作下，組成多種功能靈活的前處理系統，結合氣液管路控制自動化，還能實現自檢功能。
　　
　　另外，我建議，受流動注射FIA (Flow Injection Analysis)分析儀的組態(如圖所示)的啟發，可以將這種方法應用于以下分析過程中：
　　
　　(1)水質分析。所有的常規項目以及氟化物、硬度—陰離子表面活性劑等。
　　
　　(2)醫藥分析。青霉素、葡萄糖、乳酸等。
　　
　　(3)食品、飲料盒、飼料分析。維生素、蛋白質、糖等。
　　
　　(4)農業分析。氮、磷、鈣、鎂、硝酸鹽等。
　　
　　(5)工業分析。鍋爐用水及循環水等。
　　
　　利用不同的取樣器(包括自動沖洗、倍率稀釋器)、化學反應單元和檢測器，就可以實現一個新概念的過程分析系統。
　　
　　還需要考慮的是開發接口技術，特別是針對聯用技術中突出的色譜輸出接口，它涉及到氣—液、液—氣、固—氣等，其實目前已經有了不少成熟的組件，問題是如何加以選用與創新。
　　
　　最后一點也是最難的課題，即直接檢測不同的采樣，目前激光、高能量的非分光光譜、高靈敏度的微型化集成化分析單元(Lab or Chip)是全世界熱門的前沿課題。建議國家科技部應將其列到國家規劃的大課題中。

2. 從哪里著手，要辦點實事　
　　
　　
　　(1)現有的攤子不能散，而且要加強協調。趙廣達先生在“分析儀器前沿技術及發展對策”一文中提到：“我國生產分析儀器的企業有200余家，生產產值5億元”。假如這個統計的來源是比較可信的話，那這股力量確實不小。大家應該組織起來，求同存異，共同協調，既提倡專業化協作，也要組織有序競爭，希望現在的儀器儀表學會、分析儀器協會和分析測試技術協會能夠聯合起來，共同協商并辦好這件大事。特別是質量問題，品種規劃，人才培養，技術服務，市場信息交流。
　　
　　(2)在上述基礎上，能擬出一些守則、綱領，在領導部門的關懷支持下，對現有國產在線分析儀器進行回訪，二次攻關，一定把國產產品的質量和穩定性拿下來，并待備件補齊后，做一個全面負責的推薦。
　　
　　(3)迅速地把成熟的實驗室分析技術及儀器，經過采樣操作與數據處理自動轉化為在線分析儀器。
　　
　　(4)把有苗頭也有基礎的質譜、核磁共振、光譜(包括近紅外)以及大量使用的物質狀態(包括pH、色度、濁度、折射、密度等)在線分析儀器，作為國家重點攻關課題，可以招標形式鼓勵科研單位或個人與企業相結合承擔開發任務。
　　
　　(5)有意識地進行廠校結合，在大學、中技要辦些分析技術與在線分析儀器的學習班，提高技術人員系統組態和動手的能力。
　　
　　(6)有關分析儀器的書籍不多，這和分析儀器行業主動做在線應用少有關，也可能是資料不夠成熟、全面而難以出書。但我國已有30余種有關雜志，希望能盡量組織一些講座、討論會。
　　
　　(7)一定要走出國門。不要忘記我們已經有了一大批分析儀器出口到北美、歐洲和韓國、俄羅斯等地，據說已經達到3.5億美元。