21世紀(jì)的在線分析技術(shù)和我們的彷徨（轉(zhuǎn)載）

21世紀(jì)的在線分析技術(shù)和我們的彷徨

本文作者朱良漪先生，中國儀器儀表學(xué)會名譽(yù)理事、教授。
　　
　　關(guān)鍵詞：流程分析儀器　先進(jìn)控制　實(shí)時優(yōu)化　分析系統(tǒng)集成小屋

　　
　　一 在線分析技術(shù)在先進(jìn)過程控制實(shí)時優(yōu)化中居不可或缺的地位
　　
　　回想在1963年時，由于工作關(guān)系使我有較多機(jī)會學(xué)習(xí)并接觸到許多有關(guān)成分分析儀器的發(fā)展和可能應(yīng)用課題。那時我曾提出“分析技術(shù)儀表化與分析儀器自動化乃是解決科學(xué)技術(shù)與生產(chǎn)現(xiàn)代化的重要手段”，并且，還提出“僅僅掌握了熱工參數(shù)并不可能探知隨著生產(chǎn)過程而出現(xiàn)的原料成分變化、觸媒性能衰減和雜質(zhì)積聚等現(xiàn)象。”我當(dāng)時的這些話，既有推理成分，也有鼓氣因素，不過今天看來似乎也還有些道理。
　　
　　40年過去了，我們今天的流程控制技術(shù)總體規(guī)模越來越大，效率和效益指標(biāo)越來越高，并且隨著市場的激烈競爭，從原材料到品牌都要求能具有一定的柔性生產(chǎn)適應(yīng)性，節(jié)約能源和保護(hù)環(huán)境也引起社會極大的關(guān)注。所以，應(yīng)運(yùn)而生的先進(jìn)控制技術(shù)(APC)、實(shí)時優(yōu)化(RT-OPT)用于提高裝置操作、控制、管理水平，來追求更大的經(jīng)濟(jì)效益，已成為當(dāng)今(特別是石化企業(yè))迫切需要解決的熱門手段。可是在這樣大的熱潮下，在線分析儀器卻成了一個難題。我想應(yīng)該再次呼吁從事分析儀器和自動化技術(shù)工作的同志們攜起手來，重視并積極參與在線分析儀器的開發(fā)和生產(chǎn)。
　　
　　回顧半個世紀(jì)以來我國自動控制技術(shù)的發(fā)展，我們曾經(jīng)忙忙碌碌地從研制簡單的機(jī)械式指示儀表到氣動和電動單元組合儀表，從單機(jī)自動化到成套控制系統(tǒng)，取得了很大成功。但是在檢測參量上則比較偏重于溫度、壓力、液位、流量等熱工參數(shù)，直到20世紀(jì)50年代后期也只有很少的幾種工業(yè)用的熱導(dǎo)式CO和CO2氣體分析儀器可作為鍋爐燃燒效率的參考。1959年，北京分析儀器廠開始籌建(算是蘇聯(lián)援助的156項國家重點(diǎn)建設(shè)項目中最后的補(bǔ)充項目)，它的主導(dǎo)產(chǎn)品是用于原子能核材料分析用的同位素質(zhì)譜計和化學(xué)分析用的色譜儀以及核磁共振波譜儀等實(shí)驗室用分析儀器。值得一提的是在它的產(chǎn)品大綱中除上述產(chǎn)品外還有工業(yè)用紅外線氣體分析儀(即蘇聯(lián)型號OA，但并未投產(chǎn))、磁氧分析器以及標(biāo)準(zhǔn)氣體配氣站的概念設(shè)計等新內(nèi)容，而這些項目為我們進(jìn)入連續(xù)在線成分量檢測奠定了基礎(chǔ)。與此同時，通過質(zhì)譜儀和氣相色譜儀的研制，我們開始領(lǐng)悟到在成分量檢測技術(shù)中最令人煩心的事，即樣品的預(yù)處理以及如何排除共生物質(zhì)的干擾的定性定量的校正和數(shù)據(jù)處理。而恰在這時，通過對色譜和質(zhì)譜技術(shù)的探索，我們已意識到想要解決成分分析技術(shù)中的難點(diǎn)，可以將“分離與分析”解析為兩個技術(shù)系統(tǒng)來考慮。同樣，對自動化過程中有關(guān)成分量的分析，應(yīng)將“全譜”分析和計算技術(shù)相結(jié)合。于是我們又提出“為了滿足大型化工、石油工廠高度自動化的控制要求，把樣品進(jìn)行全面分離和分析，然后進(jìn)行綜合運(yùn)算加工處理”的設(shè)想。
　　
　　這些都是40年前通過工作實(shí)踐和理論結(jié)合想到的一些思路和可能走的途徑。可惜，由于歷史的原因，使我們浪費(fèi)了許多年的時間。同樣可惜的是，改革開放后引進(jìn)大型成套工程所帶的流程分析儀器與國產(chǎn)儀器之間的差距越來越大；出現(xiàn)了工廠規(guī)模化整為零、投資不足、技術(shù)骨干流失等現(xiàn)象。若再談?wù)衽d，真得從長計議。
　　
　　這幾年由于參與分析儀器學(xué)會的學(xué)術(shù)活動以及學(xué)習(xí)現(xiàn)場總線技術(shù)，不斷地與自動化學(xué)術(shù)界與工程設(shè)計的專家們交往，使我眼界大開。如在諾大的一個石化工程中，除了中央控制室里和現(xiàn)場若干成分量分析儀的專用柜外，還大量出現(xiàn)“分析系統(tǒng)集成小屋”。據(jù)我以前搜集到的信息，僅僅以廣東茂名的30萬噸乙烯工廠為例，便有10多個分析系統(tǒng)集成小屋，分布在各生產(chǎn)裝置現(xiàn)場，總設(shè)備投資約500萬美元。他們所用的在線分析儀器已有150臺之多。
　　

二 案例分析
　　
　　1. 美好的設(shè)想
　　目前，由于經(jīng)濟(jì)全球化的影響，國內(nèi)外石化企業(yè)正在大規(guī)模地進(jìn)行生產(chǎn)裝置的提升改造和/或控制系統(tǒng)的更新，特別是通信網(wǎng)絡(luò)和計算機(jī)軟件技術(shù)發(fā)展神速，于是便產(chǎn)生了三大熱點(diǎn)問題：
　　
　　(1)以多變量預(yù)估控制為代表的先進(jìn)控制技術(shù)；
　　
　　(2)以在線實(shí)時優(yōu)化為核心的過程優(yōu)化技術(shù)；
　　
　　(3)以信息管理和工業(yè)控制集成為中心的CIMS技術(shù)。
　　
　　我個人思想上比較保守，總認(rèn)為硬件(指工藝和裝備檢測與控制)和軟件(科技與管理)在不同時期不同條件下都有一定的比例協(xié)調(diào)關(guān)系，弄不好就會失調(diào)以至失控。特別是目前社會上有部分人把推理計算和建模擺在唯一和必然的途徑，這往往就掩蓋了物化過程中產(chǎn)生的本質(zhì)問題。所以，我對APC在這次改造工程中的作用非常感興趣，因為它的確能取得良好的經(jīng)濟(jì)效益，但同時也表明如果我們能使用高性能的在線分析儀器，那么整個控制系統(tǒng)的效果便會好很多。
　　
　　2. 14萬噸/年聚丙烯裝置實(shí)例
　　14萬噸/年聚丙烯裝置由A、B兩條生產(chǎn)線組成，它使用高效催化劑，是液、氣兩相結(jié)合的本體法聚合工藝，可以生產(chǎn)均聚物、無規(guī)共聚物和嵌段共聚物等10多種牌號的產(chǎn)品。自1987年投產(chǎn)以來，裝置運(yùn)行基本正常。由于聚合反應(yīng)機(jī)理復(fù)雜，對關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量的熔融指數(shù)(Melt Flow Rate-MFR)、漿液濃度、反應(yīng)器產(chǎn)導(dǎo)等重要工藝參數(shù)(實(shí)質(zhì)上就是成分量參數(shù))不能進(jìn)行在線測量，在一定程度上影響了生產(chǎn)的穩(wěn)定性和產(chǎn)品質(zhì)量的提高。具體說就是：
　　
　　(1)因漿液濃度不好測控，影響聚合反應(yīng)器的穩(wěn)定性；
　　
　　(2)因最直接的質(zhì)量指標(biāo)熔融指數(shù)難以嚴(yán)格測控，帶來一系列的質(zhì)量問題；
　　
　　(3)由于市場需求不同，不可避免地在不同產(chǎn)品生產(chǎn)切換過程中會帶來損失(包括過渡時間長，單體和催化劑等用料多，優(yōu)級品率低，甚至產(chǎn)生因堵塞而造成的非計劃停車等)。
　　
　　針對上述因素，該裝置的APC軟件系統(tǒng)分為3個部分，即：
　　
　　(1)APC推理計算(APC Inferential Calculation)
　　
　　從表面上看，推理計算過程也是建立反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型的過程，它的機(jī)理是要正確反應(yīng)過程的質(zhì)量平衡和能量平衡。其基本算式為：
　　
　　Mass IN=Mass OUT (1)
　　
　　各組分的總質(zhì)量平衡算式為
　　
　　dM/dt=Mi－Mo+生成的M
　　
　　式中　M——反應(yīng)器中反應(yīng)物的質(zhì)量
　　
　　 Mi——注入質(zhì)量
　　
　　 Mo——流動質(zhì)量
　　
　　以丙烯組分為例，其質(zhì)量平衡算式可表示為：
　　
　　D[C3]/dt=Fi*[C3]－Fo*[C3]轉(zhuǎn)化率
　　
　　能量平衡的算式與質(zhì)量平衡相似，基本算式為：
　　
　　Energy IN=Energy OUT (2)
　　
　　由(2)式可細(xì)化為下式：
　　
　　Δ(系統(tǒng)能量)=ΔU+ΔEk+ΔEp±Q±W
　　
　　式中 ΔU——內(nèi)部能量(Internal Energy)
　　
　　 ΔEk——動能(Kinetic Energy)
　　
　　 ΔEp——潛能(Potential Energy)
　　
　　 Q——注入(或撤出)系統(tǒng)的熱能
　　
　　 W——注入(或撤出)系統(tǒng)的功
　　
　　上述算式并不復(fù)雜，但是質(zhì)量(Mass)流量并不等于體積流量，同樣，化學(xué)反應(yīng)的能量又和不同物質(zhì)的成分和狀態(tài)(氣、液、固)以及介質(zhì)分子結(jié)構(gòu)的函數(shù)有關(guān)。我們都知道質(zhì)量能用定律中化學(xué)反應(yīng)速度、濃度、均勻度、溫度和壓力等的復(fù)雜函數(shù)關(guān)系。假如我們能掌握不同節(jié)點(diǎn)的成分變化，就可能在系統(tǒng)控制設(shè)計上開創(chuàng)新的局面。
　　
　　(2)魯棒調(diào)節(jié)控制
　　
　　由于聚丙烯裝置的非線性及頻繁的產(chǎn)品牌號切換，盡管其主要控制回路仍為PID，但是控制品質(zhì)還是有變差。這里出現(xiàn)一個很有意思的分析儀預(yù)估器(Analyzer Predicator)。因為，APC的計算及控制要用到大量的過程變量數(shù)據(jù)(如溫度、壓力、原料量等)，計算程序計算出的數(shù)據(jù)(氣體濃度)以及大量工業(yè)色譜的分析數(shù)據(jù)必須作可靠性對照認(rèn)定有效后才能確認(rèn)執(zhí)行。
　　
　　(3)MFR關(guān)聯(lián)計算
　　
　　MFR的波動是長期干擾聚丙烯裝置生產(chǎn)操作的主要問題，也是進(jìn)一步提高產(chǎn)品質(zhì)量、開發(fā)新牌號產(chǎn)品的關(guān)鍵參數(shù)，可惜目前還只能通過在線的實(shí)時計算與預(yù)報技術(shù)來解決。

　　

3. 40萬噸/年乙烯裝置實(shí)例
　　
　　
　　
　　在世界范圍內(nèi)，乙烯生產(chǎn)裝置是石油化工生產(chǎn)的龍頭裝置，該生產(chǎn)裝置將原料石腦油、加氫尾油、輕柴油，經(jīng)裂解、急冷、壓縮、分離等過程，加工成乙烯、丙烯、丁烯及輔助產(chǎn)品，再進(jìn)行后加工變成合成纖維、合成塑料、合成橡膠三大合成材料。
　　
　　在乙烯生產(chǎn)裝置中采用如下在線分析儀表：工業(yè)色譜分析儀(24臺套)、氧氣分析儀(12臺套)、工業(yè)電導(dǎo)儀(10臺套)、工業(yè)pH計(11臺套)、紅外分析儀(5臺套)、微量水分析儀(7臺套)、密度計(3臺套)、粘度計(1臺套)、可燃?xì)怏w報警儀(80臺套)。
　　
　　在乙烯裝置上實(shí)施APC和實(shí)時優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)乙烯裝置優(yōu)化操作、運(yùn)行平穩(wěn)、增加產(chǎn)量、安全運(yùn)行、降低能量消耗，給企業(yè)帶來了可觀的經(jīng)濟(jì)效益。
　　
　　實(shí)施APC和實(shí)時優(yōu)化，均需要從在線分析儀獲得實(shí)時、準(zhǔn)確、重復(fù)性好的分析數(shù)據(jù)。例如：裂解爐過量空氣燃燒控制、裂解爐裂解深度控制、裂解爐模型控制、烯塔產(chǎn)品乙烯質(zhì)量控制和內(nèi)烯塔產(chǎn)品乙烯質(zhì)量控制。
　　
　　據(jù)了解，目前乙烯工廠的在線分析儀幾乎全部從國外進(jìn)口，分析系統(tǒng)集成均由國外分析系統(tǒng)集成公司提供。
　　
　　總之，APC雖先進(jìn)，但是卻卡在在線分析技術(shù)這個瓶頸上。
　　
　　
　　
　　三 現(xiàn)場的挑戰(zhàn)
　　
　　
　　
　　1997年10月，分析儀器學(xué)會在北京頤和園昆明湖畔曾經(jīng)發(fā)起組織過第一次國際“過程分析儀器及應(yīng)用技術(shù)研討會”，國內(nèi)外到會的科研、生產(chǎn)和使用單位有60多家，參與的專家學(xué)者和現(xiàn)場技術(shù)人員約120人，開了4天會，發(fā)表了40多篇專題論文和應(yīng)用技術(shù)，可謂盛況空前。3年來，我國至少進(jìn)口了300多套工業(yè)色譜和30多套工業(yè)質(zhì)譜投入安裝和使用。此外，隨之而來的是超過千套的大型電站的成套水質(zhì)和煙氣分析系統(tǒng)、飲用水及污水處理系統(tǒng)所用的在線分析儀器，假如把可燃?xì)怏w自動報警單元也算上，數(shù)量達(dá)到萬計。形勢大好，可是其中國產(chǎn)化的比重還不到十分之一。以引進(jìn)工業(yè)色譜技術(shù)的南京分析儀器廠為例，據(jù)說他們一共才售出40多臺，目前已面臨停產(chǎn)的危機(jī)。曾經(jīng)有過自主開發(fā)能力的北分廠的紅外線氣體分析儀和上海雷磁廠的pH儀和電導(dǎo)儀等也都是依靠國外品牌和主要部件組裝，沒有真正的創(chuàng)新和技術(shù)開發(fā)能力。目前剩下的就是實(shí)驗室中檔水平的色譜、光譜類還算能占有一席地盤，那些榮耀一時的質(zhì)譜和核磁波譜儀等都已滑坡。進(jìn)入WTO后，如再不從思想上、組織上和行動上采取新的戰(zhàn)略和果斷措施，則前途堪憂。這不僅是一個關(guān)系分析儀表行業(yè)的存亡問題，也是影響整個國民經(jīng)濟(jì)的實(shí)力和國防實(shí)力基石的大事。很顯然，無論是新材料(包括半導(dǎo)體)、新能源(核能、電能)、生命科學(xué)(生物、醫(yī)藥)還是環(huán)境工程等，完全可以認(rèn)為，今后工業(yè)上只要是涉及尖端水平、大規(guī)模，以及微型化、智能化、自動化，就離不開在線分析儀器。
　　
　　很高興，今年6月《世界儀表與自動化》雜志出了一期以“在線分析儀器的發(fā)展和應(yīng)用”為重點(diǎn)的專刊，并在“編者的話”中說：“當(dāng)今，在線分析儀器的應(yīng)用是實(shí)現(xiàn)工藝過程先進(jìn)控制和優(yōu)化控制的有效手段；并在節(jié)能降耗、環(huán)保方面發(fā)揮著重要作用。基于這樣的原因，在線分析儀器近年來發(fā)展迅猛，并被譽(yù)為21世紀(jì)過程控制領(lǐng)域的重要發(fā)展方向。多組分的分離技術(shù)與實(shí)時快速分析相結(jié)合，將是其主要的發(fā)展趨勢。”
　　
　　
　　
　　四 有待思考的問題和一些建議
　　
　　
　　
　　發(fā)展思路有了，下一步該是如何干。靠國家政策支持？再按計劃經(jīng)濟(jì)的走法是否可行？怎樣積累力量(人才和資金)？從哪里切入？凡此種種都值得探討，可是又絕不能‘清談’誤事。
　　
　　我最近常常在整理翻閱一些舊的資料，偶爾也趕時髦“慢速上網(wǎng)”。自我解嘲稱之為“溫故”、“知新”。下面便是我的一點(diǎn)心得，權(quán)且提出供大家參考。
　　
　　
　　
　　1. 怎樣處理“取樣和前處理”這個難題
　　
　　
　　
　　20年前，這確實(shí)是一個應(yīng)用流程分析儀器最大的攔路虎。目前我們已經(jīng)有了對策，在針對高溫、高壓、易堵、易漏、腐蝕、殘留等方面都有了靈活的單元功能組件，可以在現(xiàn)場理化、工藝人員的合作下，組成多種功能靈活的前處理系統(tǒng)，結(jié)合氣液管路控制自動化，還能實(shí)現(xiàn)自檢功能。
　　
　　另外，我建議，受流動注射FIA (Flow Injection Analysis)分析儀的組態(tài)(如圖所示)的啟發(fā)，可以將這種方法應(yīng)用于以下分析過程中：
　　
　　(1)水質(zhì)分析。所有的常規(guī)項目以及氟化物、硬度—陰離子表面活性劑等。
　　
　　(2)醫(yī)藥分析。青霉素、葡萄糖、乳酸等。
　　
　　(3)食品、飲料盒、飼料分析。維生素、蛋白質(zhì)、糖等。
　　
　　(4)農(nóng)業(yè)分析。氮、磷、鈣、鎂、硝酸鹽等。
　　
　　(5)工業(yè)分析。鍋爐用水及循環(huán)水等。
　　
　　利用不同的取樣器(包括自動沖洗、倍率稀釋器)、化學(xué)反應(yīng)單元和檢測器，就可以實(shí)現(xiàn)一個新概念的過程分析系統(tǒng)。
　　
　　還需要考慮的是開發(fā)接口技術(shù)，特別是針對聯(lián)用技術(shù)中突出的色譜輸出接口，它涉及到氣—液、液—?dú)狻⒐獭獨(dú)獾龋鋵?shí)目前已經(jīng)有了不少成熟的組件，問題是如何加以選用與創(chuàng)新。
　　
　　最后一點(diǎn)也是最難的課題，即直接檢測不同的采樣，目前激光、高能量的非分光光譜、高靈敏度的微型化集成化分析單元(Lab or Chip)是全世界熱門的前沿課題。建議國家科技部應(yīng)將其列到國家規(guī)劃的大課題中。

2. 從哪里著手，要辦點(diǎn)實(shí)事　
　　
　　
　　(1)現(xiàn)有的攤子不能散，而且要加強(qiáng)協(xié)調(diào)。趙廣達(dá)先生在“分析儀器前沿技術(shù)及發(fā)展對策”一文中提到：“我國生產(chǎn)分析儀器的企業(yè)有200余家，生產(chǎn)產(chǎn)值5億元”。假如這個統(tǒng)計的來源是比較可信的話，那這股力量確實(shí)不小。大家應(yīng)該組織起來，求同存異，共同協(xié)調(diào)，既提倡專業(yè)化協(xié)作，也要組織有序競爭，希望現(xiàn)在的儀器儀表學(xué)會、分析儀器協(xié)會和分析測試技術(shù)協(xié)會能夠聯(lián)合起來，共同協(xié)商并辦好這件大事。特別是質(zhì)量問題，品種規(guī)劃，人才培養(yǎng)，技術(shù)服務(wù)，市場信息交流。
　　
　　(2)在上述基礎(chǔ)上，能擬出一些守則、綱領(lǐng)，在領(lǐng)導(dǎo)部門的關(guān)懷支持下，對現(xiàn)有國產(chǎn)在線分析儀器進(jìn)行回訪，二次攻關(guān)，一定把國產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量和穩(wěn)定性拿下來，并待備件補(bǔ)齊后，做一個全面負(fù)責(zé)的推薦。
　　
　　(3)迅速地把成熟的實(shí)驗室分析技術(shù)及儀器，經(jīng)過采樣操作與數(shù)據(jù)處理自動轉(zhuǎn)化為在線分析儀器。
　　
　　(4)把有苗頭也有基礎(chǔ)的質(zhì)譜、核磁共振、光譜(包括近紅外)以及大量使用的物質(zhì)狀態(tài)(包括pH、色度、濁度、折射、密度等)在線分析儀器，作為國家重點(diǎn)攻關(guān)課題，可以招標(biāo)形式鼓勵科研單位或個人與企業(yè)相結(jié)合承擔(dān)開發(fā)任務(wù)。
　　
　　(5)有意識地進(jìn)行廠校結(jié)合，在大學(xué)、中技要辦些分析技術(shù)與在線分析儀器的學(xué)習(xí)班，提高技術(shù)人員系統(tǒng)組態(tài)和動手的能力。
　　
　　(6)有關(guān)分析儀器的書籍不多，這和分析儀器行業(yè)主動做在線應(yīng)用少有關(guān)，也可能是資料不夠成熟、全面而難以出書。但我國已有30余種有關(guān)雜志，希望能盡量組織一些講座、討論會。
　　
　　(7)一定要走出國門。不要忘記我們已經(jīng)有了一大批分析儀器出口到北美、歐洲和韓國、俄羅斯等地，據(jù)說已經(jīng)達(dá)到3.5億美元。