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[光譜/光度] 氣相色譜儀檢定方法

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26#
理化專員 發表于 2018-7-17 16:38:13 | 只看該作者
whhsd 發表于 2018-7-11 17:11
請教大神些,氣相色譜計量規程上有個表4,上面有不同的檢測器要設置不同的溫度,你們按照上面的溫度去設置 ...

按我個人的理解,規程上的方法只是一種寬泛的描述,根據在實際校準中色譜柱的極性和長短,以及儀器的實際狀況,可以進行適當的調整,我們的目的就是要得到目標峰。只要能出峰的方法就是可行的!
27#
 樓主| dennywei506 發表于 2018-7-22 16:49:17 | 只看該作者
whhsd 發表于 2018-7-11 17:11
請教大神些,氣相色譜計量規程上有個表4,上面有不同的檢測器要設置不同的溫度,你們按照上面的溫度去設置 ...

那只是參考溫度,具體還要看柱子尺寸和極性,要是全按規程上的條件來設置,有些情況下出峰特別慢,效率低,
28#
流氓小浦 發表于 2020-4-17 12:10:37 | 只看該作者
dennywei506 發表于 2018-3-27 17:27
17年氣相色譜新規程宣貫的時候,問過規程起草人,帶頂空進樣的一律不能用頂空檢定,因為頂空的進樣量很難 ...

老兄 那怎么操作啊
29#
 樓主| dennywei506 發表于 2020-4-20 15:33:10 | 只看該作者
whhsd 發表于 2018-7-11 17:11
請教大神些,氣相色譜計量規程上有個表4,上面有不同的檢測器要設置不同的溫度,你們按照上面的溫度去設置 ...

規程上的條件僅供參考,因為影響出峰的因素還有很多,比如柱流速,柱長,膜厚等等,還有毛細柱使用過程還會切割柱頭部分,所以方法都不大相同,毛細柱基本調整下方法都會出峰的,填充柱的操作性差點,畢竟短,有些就是不好摸索,另外現在市場上有多維色譜,也不好解決
30#
 樓主| dennywei506 發表于 2020-4-20 15:36:28 | 只看該作者
代廣明 發表于 2017-2-3 11:25
db hp ov   1或者5  或者1701活化好做十六烷沒問題,db-wax極性柱做不了十六烷吧?年前做了一次試驗一個檢 ...

wax也可以出的,要把柱溫和流速降一下,不然分不開,以wax30*0.32*0.25為例,柱溫150,柱流1.5左右,極性柱流出比較快,設29:1左右的分流比,三分鐘內出來十六烷的峰
31#
 樓主| dennywei506 發表于 2020-4-20 15:40:16 | 只看該作者
流氓小浦 發表于 2020-4-17 12:10
老兄 那怎么操作啊

能拆的把頂空拆了就可以,注意頂空里傳輸線易損,盡量讓熟悉的人操作,免得給自己惹麻煩,拆了之后手動進樣就可以,或者我看到有篇論文是用排水法收集甲烷標氣用頂空做,這樣符合規程要求的,但是我也沒操作過
32#
 樓主| dennywei506 發表于 2020-4-20 15:41:51 | 只看該作者
理化專員 發表于 2018-7-17 16:38
按我個人的理解,規程上的方法只是一種寬泛的描述,根據在實際校準中色譜柱的極性和長短,以及儀器的實際 ...

對,能做出來就可以,不過我曾經做過實驗,用不同的柱子響應是有區別的,對于最后結果而言,差別不大
33#
 樓主| dennywei506 發表于 2020-4-20 15:46:16 | 只看該作者
柱子按照624,-1,-5,1701,wax這個順序,柱溫依次降低,以30*0.32*0.25規格的柱子為例,624用210的柱溫,-1用180~200,-5用160,1701用160,wax用150的柱溫,其他再調節一下,5min內十六烷的峰應該可以出來的,等有機會把詳細條件和譜圖整理一份發上來
34#
小白臉大叔 發表于 2020-5-4 09:04:20 | 只看該作者
學習了,謝謝
35#
zxhkaka 發表于 2020-5-14 14:09:05 | 只看該作者
流氓小浦 發表于 2020-4-17 12:10
老兄 那怎么操作啊

手動進樣呀
36#
gotohua 發表于 2020-5-14 17:11:58 | 只看該作者
作為計量部門,檢定色譜儀需要自己配備色譜柱嗎。用委托單位的好多都出不來正十六烷的峰
37#
gotohua 發表于 2020-5-19 17:41:38 | 只看該作者
你好,你們檢定色譜的時候是自己帶著柱子去嗎
38#
 樓主| dennywei506 發表于 2020-9-28 15:45:39 | 只看該作者
gotohua 發表于 2020-5-19 17:41
你好,你們檢定色譜的時候是自己帶著柱子去嗎

個別的會自己帶,大部分都是會用客戶自己的柱子
39#
lianshuixiao 發表于 2020-10-30 13:59:41 來自手機 | 只看該作者
極性柱進正十六烷先出溶質峰還是溶劑峰?
40#
jeason0964 發表于 2020-11-5 08:30:54 | 只看該作者
來學習的。
41#
 樓主| dennywei506 發表于 2020-11-9 09:17:22 | 只看該作者
lianshuixiao 發表于 2020-10-30 13:59
極性柱進正十六烷先出溶質峰還是溶劑峰?

先出溶劑峰
42#
lianshuixiao 發表于 2021-1-25 09:58:43 | 只看該作者
dennywei506 發表于 2020-4-20 15:46
柱子按照624,-1,-5,1701,wax這個順序,柱溫依次降低,以30*0.32*0.25規格的柱子為例,624用210的柱溫,- ...

能否發一份給我(83372428@qq.com)?手寫標注條件就可以。只要有圖譜就行 不勝感激
43#
yao0179 發表于 2021-1-26 11:30:06 | 只看該作者
whhsd 發表于 2018-7-11 17:11
請教大神些,氣相色譜計量規程上有個表4,上面有不同的檢測器要設置不同的溫度,你們按照上面的溫度去設置 ...

按規程要求進行設置
44#
andy917 發表于 2021-4-8 16:33:21 | 只看該作者
lianshuixiao 發表于 2021-1-25 09:58
能否發一份給我()?手寫標注條件就可以。只要有圖譜就行 不勝感激

同求,我也想要,謝謝樓主
45#
zhaiyi 發表于 2021-5-25 09:44:14 | 只看該作者
piaoxve2006 發表于 2018-3-1 17:00
您好。我想咨詢一下,如果氣相色譜儀加裝了頂空進樣器,怎么對氣相色譜儀進行檢定呢? ...

頂空進樣器拆了,需讓客戶拆或者讓客戶聯系下廠家工程師拆,然后進樣
46#
成成馨 發表于 2021-6-3 11:28:15 | 只看該作者
guzhuyuran 發表于 2017-1-23 11:15
S=AFc/w    就是峰面積乘以流速 除以進樣量  我看別人記錄學習  怎么這么算結果不對呢 ...

這個記錄是中測院的原始記錄,對嗎?
47#
高姿態 發表于 2021-9-17 18:21:57 | 只看該作者
dennywei506 發表于 2017-1-11 22:06
最近正在做藥廠的氣相檢定,藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少,研究了-1系列,-5系列,-624系列,-wax系列色 ...

請問一般做氣相檢定需要自己帶柱子嗎,-1  -5的都可以嗎
48#
 樓主| dennywei506 發表于 2021-11-3 22:16:45 | 只看該作者
高姿態 發表于 2021-9-17 18:21
請問一般做氣相檢定需要自己帶柱子嗎,-1  -5的都可以嗎

除非客戶實在沒有合適的柱子的情況下,一般不用帶,可以備根填充柱,毛細柱可調的方法多,要帶的話建議-5的效率高
49#
youni 發表于 2022-5-22 10:18:09 | 只看該作者
樓主能提供下-1系列,-5系列,-624系列,-wax系列色譜柱的檢定條件,出峰的詳細參數方法嗎
50#
冰之Q 發表于 2022-5-23 22:35:09 | 只看該作者
您好,能麻煩問下液相色譜儀紫外檢測器用萘甲醇校準的檢出限色譜圖應該是什么樣的?
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