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[光譜/光度] 氣相色譜儀檢定方法

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dennywei506 發(fā)表于 2017-1-11 22:03:31 | 只看該作者 |只看大圖 回帖獎(jiǎng)勵(lì) |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
做色譜檢定工作三年了,積累了一些經(jīng)驗(yàn),初次來到計(jì)量論壇,希望和大家多交流,目前各檢測(cè)器的校準(zhǔn)方法摸索的還不錯(cuò),關(guān)于柱子極性選擇,溫度、分流、等歡迎大家討論
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 樓主| dennywei506 發(fā)表于 2017-1-11 22:06:05 | 只看該作者
最近正在做藥廠的氣相檢定,藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少,研究了-1系列,-5系列,-624系列,-wax系列色譜柱的檢定條件,五分鐘內(nèi)出峰結(jié)束
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guzhuyuran 發(fā)表于 2017-1-23 11:15:55 | 只看該作者
Stcd=AFc/w    就是峰面積乘以流速 除以進(jìn)樣量  我看別人記錄學(xué)習(xí)  怎么這么算結(jié)果不對(duì)呢

11.png (14.89 KB, 下載次數(shù): 900)

11.png
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hncdxc 發(fā)表于 2017-1-24 11:17:39 | 只看該作者
樓主能提供下藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少,研究了-1系列,-5系列,-624系列,-wax系列色譜柱的檢定條件,五分鐘內(nèi)出峰結(jié)束的參數(shù)方法嗎加qq 47829574也可以
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代廣明 發(fā)表于 2017-2-3 11:25:36 | 只看該作者
db hp ov   1或者5  或者1701活化好做十六烷沒問題,db-wax極性柱做不了十六烷吧?年前做了一次試驗(yàn)一個(gè)檢測(cè)公司的GC-14c的機(jī)子他夢(mèng)作voc的用的db-wax,條件如何改變就是不出兩個(gè)峰,如果柱非常好能出時(shí)間也非常短,建儀檢測(cè)做FID盡量用db(hp)--5或者1701,或者出廠時(shí)自帶的ov-1
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jhabcd 發(fā)表于 2017-2-4 16:12:43 | 只看該作者
7890、GC-2010等都是毛細(xì)柱子,換不了OV-101填充住。況且換柱子,被檢定單位也不同意,影響做樣品。有的進(jìn)入樣品后,就是不出峰,容易污染被檢定單位的柱子。色譜檢定真的不好操作。
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狂瀾 發(fā)表于 2017-2-6 13:47:50 | 只看該作者
您有qq嗎,我是小菜鳥,希望與您多多學(xué)習(xí),我的qq:3117575386
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小壞蛋 發(fā)表于 2017-2-11 09:12:22 | 只看該作者
同求學(xué)習(xí)。。。。
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garon006 發(fā)表于 2017-3-25 20:55:06 | 只看該作者
學(xué)習(xí)了,謝謝
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yangfengchao 發(fā)表于 2017-3-26 06:05:54 來自手機(jī) | 只看該作者
dennywei這位同學(xué),職責(zé)發(fā)展有高要求可以私聊
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123123asd25 發(fā)表于 2017-7-18 10:07:20 | 只看該作者
載氣六點(diǎn)流速已經(jīng)校正了吧。  這份記錄缺少了好多有用的信息  進(jìn)樣量?  柱前壓力 。致使該載氣無法校正。  你參照的這份記錄是中測(cè)院的原始記錄格式。
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piaoxve2006 發(fā)表于 2018-3-1 17:00:22 | 只看該作者
您好。我想咨詢一下,如果氣相色譜儀加裝了頂空進(jìn)樣器,怎么對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行檢定呢?
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xianzhongshun 發(fā)表于 2018-3-12 09:17:27 | 只看該作者
FID檢測(cè)器,溶質(zhì)峰是不是第二個(gè)很小的?
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 樓主| dennywei506 發(fā)表于 2018-3-27 17:22:39 | 只看該作者
xianzhongshun 發(fā)表于 2018-3-12 09:17
FID檢測(cè)器,溶質(zhì)峰是不是第二個(gè)很小的?

第二個(gè)峰就是正十六烷的峰

捕獲.JPG (149.52 KB, 下載次數(shù): 916)

捕獲.JPG
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 樓主| dennywei506 發(fā)表于 2018-3-27 17:27:04 | 只看該作者
piaoxve2006 發(fā)表于 2018-3-1 17:00
您好。我想咨詢一下,如果氣相色譜儀加裝了頂空進(jìn)樣器,怎么對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行檢定呢? ...

17年氣相色譜新規(guī)程宣貫的時(shí)候,問過規(guī)程起草人,帶頂空進(jìn)樣的一律不能用頂空檢定,因?yàn)轫斂盏倪M(jìn)樣量很難準(zhǔn)確定量

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 樓主| dennywei506 發(fā)表于 2018-3-27 17:30:23 | 只看該作者
hncdxc 發(fā)表于 2017-1-24 11:17
樓主能提供下藥廠的非極性柱和弱極性柱比較少,研究了-1系列,-5系列,-624系列,-wax系列色譜柱的檢定條件 ...

這個(gè)一點(diǎn)一點(diǎn)的交流吧,整理出來還是很多的
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 樓主| dennywei506 發(fā)表于 2018-3-27 17:33:50 | 只看該作者
代廣明 發(fā)表于 2017-2-3 11:25
db hp ov   1或者5  或者1701活化好做十六烷沒問題,db-wax極性柱做不了十六烷吧?年前做了一次試驗(yàn)一個(gè)檢 ...

做十六烷用非極性,弱極的最好,中極性的柱子也可以,極性柱能換最好換,要是時(shí)間僅也是可以的,把柱溫和柱流量適當(dāng)調(diào)低,拿30m×0.25mm×0.25um的wax柱來說,我用150的柱溫和1的柱流量,可以分開的

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 樓主| dennywei506 發(fā)表于 2018-3-27 17:35:46 | 只看該作者
jhabcd 發(fā)表于 2017-2-4 16:12
7890、GC-2010等都是毛細(xì)柱子,換不了OV-101填充住。況且換柱子,被檢定單位也不同意,影響做樣品。有的進(jìn) ...

這位同事說的是,換柱子一個(gè)檢定單位不同意二來效率還低,遇到wax的柱子可以進(jìn)氣體,氣體一種組分,不像液體樣還要考慮分離
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 樓主| dennywei506 發(fā)表于 2018-3-27 17:45:21 | 只看該作者
guzhuyuran 發(fā)表于 2017-1-23 11:15
S=AFc/w    就是峰面積乘以流速 除以進(jìn)樣量  我看別人記錄學(xué)習(xí)  怎么這么算結(jié)果不對(duì)呢 ...

此記錄確實(shí)有未知的信息,算不出來頁正常,只要按照規(guī)程來,要相信自己
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 樓主| dennywei506 發(fā)表于 2018-4-10 20:58:53 | 只看該作者
xianzhongshun 發(fā)表于 2018-3-12 09:17
FID檢測(cè)器,溶質(zhì)峰是不是第二個(gè)很小的?

看14樓,有做過的色譜圖
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山東宏家 發(fā)表于 2018-4-11 12:14:13 | 只看該作者
各位大神我想問一下酶標(biāo)分析儀96孔酶標(biāo)板怎嘛用
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 樓主| dennywei506 發(fā)表于 2018-4-12 15:19:32 | 只看該作者
山東宏家 發(fā)表于 2018-4-11 12:14
各位大神我想問一下酶標(biāo)分析儀96孔酶標(biāo)板怎嘛用

正常板,選好空白和樣品,測(cè)就可以
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piaoxve2006 發(fā)表于 2018-5-12 17:44:14 | 只看該作者
樓主,NPD檢測(cè)器,出一個(gè)峰以后,后面就飄了。沒有正八經(jīng)的峰。是咋回事呢?條件按照規(guī)程的設(shè)置。
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 樓主| dennywei506 發(fā)表于 2018-5-14 16:18:59 | 只看該作者
piaoxve2006 發(fā)表于 2018-5-12 17:44
樓主,NPD檢測(cè)器,出一個(gè)峰以后,后面就飄了。沒有正八經(jīng)的峰。是咋回事呢?條件按照規(guī)程的設(shè)置。 ...

最好來張圖還有設(shè)定的條件,現(xiàn)在NPD用的很少,一年檢三四臺(tái),出峰還是正常的
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whhsd 發(fā)表于 2018-7-11 17:11:18 | 只看該作者
請(qǐng)教大神些,氣相色譜計(jì)量規(guī)程上有個(gè)表4,上面有不同的檢測(cè)器要設(shè)置不同的溫度,你們按照上面的溫度去設(shè)置,做異辛烷正十六烷能正常出峰嗎?還是可以設(shè)置程序升溫,只要出峰了就可以?

本版積分規(guī)則

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