723A型分光光度計(jì)的檢定

我遇到一臺(tái)723A型分光光度計(jì)，使用方法與一般的儀器不相同，有熟悉本儀器的同仁能否指教一二。

你求助時(shí)必須寫好是哪個(gè)生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的,大約生產(chǎn)日期,這樣便于知道的量友解答.

現(xiàn)將我了解的介紹一下:
　723A 型可見分光光度計(jì)是采用單片微機(jī)控制的普及型智能化儀器。該儀器的工作波長(zhǎng)范圍為330～800 nm ,波長(zhǎng)精度高,讀數(shù)穩(wěn)定,具有自動(dòng)調(diào)整100 %透光率及自動(dòng)調(diào)零、四孔校正、自動(dòng)掃描、自動(dòng)繪圖、自動(dòng)打印及濃度計(jì)算等功能。現(xiàn)把該儀器的日常維護(hù)和保養(yǎng)措施及常見故障的排除方法作一介紹。
1 　日常維護(hù)和定期檢查
1. 1 　鎢燈的更換和調(diào)整
　　鎢燈損壞或出現(xiàn)故障,以及樣品溶液的工作波長(zhǎng)差別較大時(shí)均需要更換鎢燈。使用中的分光光度計(jì)光源的溫度相當(dāng)高,更換和調(diào)整鎢燈時(shí)須先切斷電源,待燈泡充分冷卻后進(jìn)行。安裝及調(diào)整鎢燈時(shí),應(yīng)戴上干凈手套,以免沾污鎢燈的玻璃殼。更換鎢燈后,必須仔細(xì)上下調(diào)整鎢燈的位置,使光斑聚集在狹縫正中。
1. 2 　樣品室的檢查
　　每天使用完畢應(yīng)仔細(xì)檢查樣品室內(nèi)是否遺留從樣品池中溢出的溶液,若有,應(yīng)用濾紙吸干,否則會(huì)引起測(cè)量誤差或影響儀器的使用壽命。
1. 3 　波長(zhǎng)校正
　　723A 型可見分光光度計(jì)一般每年進(jìn)行1～3 次波長(zhǎng)校正。用隨機(jī)附件鈥濾色片測(cè)定儀器的波長(zhǎng)精度,若發(fā)現(xiàn)波長(zhǎng)誤差超出規(guī)定值,可按照以下步驟進(jìn)
行校正:按“FUNC 5 ENTER”鍵后,再按“ ±X. X EN2TER”鍵(“ ±X. X”為- 10. 0～ + 10. 0 數(shù)字鍵) 。該操作使儀器波長(zhǎng)自動(dòng)加減X. X nm ,可多次重復(fù)操作,校正值每次累加,測(cè)量?jī)x器波長(zhǎng)精度,直至達(dá)到出廠指標(biāo)。
1. 4 　防塵、防潮與防震
　　儀器每次使用完畢,把數(shù)袋硅膠放入儀器內(nèi),以免燈室受潮,使反射鏡霉變或沾污,然后用防塵套將儀器罩住。儀器備用時(shí),應(yīng)定期開機(jī)預(yù)熱,每周至少一次,
每次約30 min 為宜,以防止長(zhǎng)期不用造成儀器部件性能下降。儀器搬運(yùn)后必須重新調(diào)整光源。
2 　常見故障排除
2. 1 　開機(jī)不工作且電源指示燈不亮:依次檢查電源線插頭、2A 保險(xiǎn)絲和電源開關(guān)是否完好,若有損壞,則予以更換。
2. 2 　數(shù)據(jù)顯示不穩(wěn)定
　　確保預(yù)熱時(shí)間在30 min 以上、電源電壓為(220±22)V 且無突變。若儀器振動(dòng)過大,則應(yīng)重新定位安裝、調(diào)試。
2. 3 　能量不足且顯示“Err1”
　　確認(rèn)試樣槽位置已固定好并且內(nèi)無異物,然后觀察鎢燈是否點(diǎn)亮。重新調(diào)整鎢燈位置,使其光斑聚集在狹縫正中。用觀察法和替換法確認(rèn)±15 V 電源板和前置放大電路板完好后,再檢查光路中濾光片、反射鏡、光柵、準(zhǔn)直鏡等是否臟污。若以上器件沾污,應(yīng)戴上稱量專用手套,小心清潔其表面。如果鏡面霉變,需
將其更換。更換時(shí)切勿用手接觸鏡面,也不要對(duì)著鏡面講話,以免鏡面被唾液污染。
　　用替換法檢查光電管是否完好。
　　用手動(dòng)方法調(diào)整光路,對(duì)常用波長(zhǎng)點(diǎn)逐一測(cè)試。把濾紙置于樣品室內(nèi)光路中,檢測(cè)單色器輸出的各種單色光,各波長(zhǎng)的單色光均應(yīng)正確對(duì)應(yīng),關(guān)閉樣品室后能夠調(diào)零。
2. 4 　吸光度溢出且顯示“Err2”或“ ————”
　　被測(cè)溶液濃度過大而導(dǎo)致吸光度溢出是正常現(xiàn)象,重新開機(jī)后一般會(huì)自動(dòng)消失。檢查在吸光度擋時(shí)樣品室是否關(guān)閉,否則應(yīng)關(guān)閉樣品室。
2. 5 　零級(jí)光未找到并顯示“Err3”
　　如果波長(zhǎng)步進(jìn)馬達(dá)能夠轉(zhuǎn)動(dòng),關(guān)機(jī)后用手動(dòng)方法把波長(zhǎng)旋轉(zhuǎn)到500～700 nm 間再開機(jī)。若波長(zhǎng)變動(dòng)時(shí)數(shù)據(jù)顯示窗有能量值顯示且能量顯示值一直為0000”,或調(diào)整遮光片位置后能量顯示最大值仍不正常,應(yīng)先檢查CPU 板與VFC 之間的連線是否完好,再檢查前置放大板、±15 V 電源板、CPU 板,更換異常的部件。若能量顯示最大值超過“18XX”,則是單色器內(nèi)零級(jí)光定位故障,應(yīng)打開單色器,調(diào)整遮光片至合適位置。若波長(zhǎng)步進(jìn)馬達(dá)不轉(zhuǎn)動(dòng),則先測(cè)量波長(zhǎng)步進(jìn)馬達(dá)電源電壓( + 24 V) 是否正常,再檢查波長(zhǎng)限位開關(guān)是否完好以及動(dòng)作是否良好,若波長(zhǎng)限位開關(guān)不動(dòng)作,則用觀察法和替換法進(jìn)一步確認(rèn)步進(jìn)馬達(dá)、CPU 板、8155 板或1413 驅(qū)動(dòng)電路的故障,對(duì)應(yīng)更換。
　　手動(dòng)調(diào)整波長(zhǎng)方法:打開光度計(jì)主機(jī)右邊上蓋,可看到一大一小兩個(gè)齒輪,小齒輪為步進(jìn)驅(qū)動(dòng)齒輪,大齒輪為光柵臺(tái)旋轉(zhuǎn)主動(dòng)齒輪。松開小齒輪上的兩只緊固螺釘,即可旋轉(zhuǎn)大齒輪把濾光片置于光路中,旋緊小齒輪緊固螺釘,蓋好主機(jī)右面的上蓋。
　遮光片位置調(diào)整方法:用萬用表測(cè)量單色器上七芯快卸插座的2號(hào)腳( 黃線) ,電壓一般為高電平2. 5 V 以上。旋轉(zhuǎn)光柵,待零級(jí)光處于中心位置時(shí),調(diào)整遮光片位置,使2 號(hào)腳電壓在0. 5～1. 0V ,調(diào)整時(shí)注意勿使遮光片觸碰附近的電阻。
2. 6 　吸光度值異常
　　檢查并確保樣品前處理方法正確、波長(zhǎng)準(zhǔn)確、比色皿配對(duì)并扣除配對(duì)誤差。
2. 7 　鍵盤失靈
　　檢查按鍵是否有效、鍵盤電路板與微機(jī)板連線是否連接良好。必要時(shí)更換鍵盤板或微機(jī)主板。
2. 8 　儀器發(fā)出異常噪聲
　　檢查軸流風(fēng)扇葉片是否觸碰網(wǎng)罩,進(jìn)行必要的調(diào)整或更換軸流風(fēng)扇潤(rùn)滑油。

主要是波長(zhǎng)檢定問題吧？！
儀器如是自動(dòng)設(shè)定波長(zhǎng)，沒有手動(dòng)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)機(jī)構(gòu)；如又沒自動(dòng)掃描功能的話；如打印機(jī)又壞的情況下？？
如是,波長(zhǎng)檢定比較麻煩點(diǎn)：
1、在560nm處首先看看，是不是有黃色的光斑（很重要！因?yàn)橛芯驼f明波長(zhǎng)偏差不是很大；否則說明波長(zhǎng)偏差，檢定起來就更麻煩了）；
2、根據(jù)你的濾光片（比如標(biāo)準(zhǔn)值為430nm的干涉濾光片），在其標(biāo)準(zhǔn)值上下10個(gè)nm處，一點(diǎn)一點(diǎn)測(cè)透射比。透射比最大所對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)處，就是波長(zhǎng)的檢定值，與標(biāo)準(zhǔn)值之差就是波長(zhǎng)誤差！
注意：！！干涉濾光片的特征峰是發(fā)射光譜，透射比最大處對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)處，是其特征波長(zhǎng)；而氧化鈥玻璃濾光片是吸收光譜，透射比最小處對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)處，是其特征波長(zhǎng)！！
3、舉例：（數(shù)據(jù)僅僅是用來打比方的，以實(shí)測(cè)為準(zhǔn)）
a、在420nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為35.1%；
b、在421nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為37.0%；
c、在422nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為39.1%；
d、在423nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為41.8%；
e、在424nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為43.1%；
f、在425nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為44.8%；
g、在426nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為46.2%；
h、在427nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為49.8%；
j、在428nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為52.1%；
l、在429nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為50.8%；
m、在430nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為48.2%；
n、在431nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為46.8%；
到此，標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片特征波長(zhǎng)已出現(xiàn)。透射比最大值為52.1%，所對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)為428nm，則誤差至為-2nm。
如果你要更精確的，可0.5nm為間隔，測(cè)量！

[ 本帖最后由 ycjlzxj 于 2008-4-30 22:47 編輯 ]

補(bǔ)充：
1、波長(zhǎng)校正
要好看看說明書！！
2、隨機(jī)鈥濾色片數(shù)據(jù)會(huì)變化，不能完全以理論值來作為鈥濾色片的真實(shí)數(shù)據(jù)。

不對(duì)吧，這樣測(cè)出來的不是干涉濾光片特征波長(zhǎng)吧？我感覺有問題但一下子又說不出這樣測(cè)特征波長(zhǎng)有什么不妥，應(yīng)該是不要每次都調(diào)100%吧。我們檢可見光的時(shí)候，是在520納米（假定）處測(cè)透射比，再轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)找特征峰，假如這時(shí)再去調(diào)100%的話，那怎么找特征峰？總之我感覺有問題。

[ 本帖最后由 fuffn 于 2008-5-1 14:20 編輯 ]

兄弟，使指在某一個(gè)波長(zhǎng)處先調(diào)100%，就像測(cè)量中性標(biāo)準(zhǔn)濾光片的透射比是一樣。
只不過，在手動(dòng)時(shí)我們省略掉了！
如果，你做自動(dòng)掃描的紫外時(shí)，難道你不先做基線校正嗎，就做光譜掃描？！

因?yàn)槲以谧鲆慌_(tái)哈希的分光光度計(jì)時(shí)碰到過類似的情況，當(dāng)時(shí)，那臺(tái)機(jī)子是每改變波長(zhǎng)就自動(dòng)調(diào)100%，因此我也試用你說的方法去做，結(jié)果測(cè)出的透射比一直升高找不到峰，我還以為是方法不對(duì)呢，后天上班時(shí)在721機(jī)子上試一下。

3樓的方法可行，我們也這樣檢定。這種方法的不足之處是測(cè)量間隔為1nm，干涉濾光片的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度1nm，對(duì)723A來講測(cè)量誤差顯得稍大。如果用自動(dòng)掃描選用鈥濾光片來檢定，儀器又讀不到峰值波長(zhǎng)。沒辦法只好這樣檢定了！

我們也這樣檢定。這種方法的不足之處是測(cè)量間隔為1nm，干涉濾光片的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度1nm，對(duì)723A來講測(cè)量誤差顯得稍大。

具我所知,這種723A型號(hào)的應(yīng)該是上海精科出的一種過度型號(hào),我們這里就有幾臺(tái),功能面板和老式的VIS-723基本相同,只不過是更加的界面全中文,一般來說我們都應(yīng)該按照規(guī)程先用鈥玻璃進(jìn)行波長(zhǎng)誤差檢定,方法按照說明書上介紹的波長(zhǎng)掃描法,和老723的掃描法不大相同,若掃描不出結(jié)果.再用干涉濾光片搞定,直接定成光柵三級(jí),我們這里的儀器內(nèi)設(shè)的掃描間隔很小,是0.2nm,而且速度要比老723慢的多，掃描一個(gè)波長(zhǎng)要好久，所以建議使用人員最好還是用逐點(diǎn)法來得簡(jiǎn)單，個(gè)人觀點(diǎn)。

你那是用連續(xù)驅(qū)動(dòng)法檢波長(zhǎng)，是錯(cuò)誤的。版主是用逐點(diǎn)法檢定波長(zhǎng)，是正確的，對(duì)有些機(jī)子，兩者有時(shí)差別不大，但你的方法與規(guī)程不符，只可惜，好多人都像你這樣在檢。

[ 本帖最后由 xueting36 于 2008-5-6 21:13 編輯 ]

3樓的說：“1、在560nm處首先看看，是不是有黃色的光斑”對(duì)嗎？應(yīng)該是在530nm處綠色滿光柵，580nm黃色光柵。

按照規(guī)程的說法是580nm處要看到規(guī)則的橙黃色光斑。

主要是波長(zhǎng)檢定問題吧？！
儀器如是自動(dòng)設(shè)定波長(zhǎng)，沒有手動(dòng)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)機(jī)構(gòu)；如又沒自動(dòng)掃描功能的話；如打印機(jī)又壞的情況下？？
如是,波長(zhǎng)檢定比較麻煩點(diǎn)：
1、在560nm處首先看看，是不是有黃色的光斑（很重要！因?yàn)橛芯驼f明波長(zhǎng)偏差不是很大；否則說明波長(zhǎng)偏差，檢定起來就更麻煩了）；
2、根據(jù)你的濾光片（比如標(biāo)準(zhǔn)值為430nm的干涉濾光片），在其標(biāo)準(zhǔn)值上下10個(gè)nm處，一點(diǎn)一點(diǎn)測(cè)透射比。透射比最大所對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)處，就是波長(zhǎng)的檢定值，與標(biāo)準(zhǔn)值之差就是波長(zhǎng)誤差！
注意：！！干涉濾光片的特征峰是發(fā)射光譜，透射比最大處對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)處，是其特征波長(zhǎng)；而氧化鈥玻璃濾光片是吸收光譜，透射比最小處對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)處，是其特征波長(zhǎng)！！
3、舉例：（數(shù)據(jù)僅僅是用來打比方的，以實(shí)測(cè)為準(zhǔn)）
a、在420nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為35.1%；
b、在421nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為37.0%；
c、在422nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為39.1%；
d、在423nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為41.8%；
e、在424nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為43.1%；
f、在425nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為44.8%；
g、在426nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為46.2%；
h、在427nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為49.8%；
j、在428nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為52.1%；
l、在429nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為50.8%；
m、在430nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為48.2%；
n、在431nm處，調(diào)節(jié)透射比為100%，測(cè)標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片，為46.8%；
到此，標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片特征波長(zhǎng)已出現(xiàn)。透射比最大值為52.1%，所對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)為428nm，則誤差至為-2nm。
如果你要更精確的，可0.5nm為間隔，測(cè)量！