標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)怎樣進(jìn)行管理

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在化學(xué)計(jì)量中使用頻繁，它既是標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)又是易耗品，管理相對(duì)來(lái)說(shuō)比較難一些，現(xiàn)介紹一些方法供大家參考，也希望有經(jīng)驗(yàn)的同行在論壇上進(jìn)行交流。


標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室用于保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和精密度，實(shí)現(xiàn)量值傳遞的重要工具。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值經(jīng)過(guò)權(quán)威方法測(cè)量，或由多個(gè)高水平實(shí)驗(yàn)室協(xié)同定值，具有很高的量值準(zhǔn)確度。目前，很多實(shí)驗(yàn)室都使用大量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值溯源和檢測(cè)質(zhì)量控制。如何對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行有效的管理，以最大限度地發(fā)揮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用，成為許多檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室面臨的課題。
1 　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)
購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)首選國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量主管部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)國(guó)產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確實(shí)無(wú)法滿足工作需求時(shí)，方可考慮購(gòu)買進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。應(yīng)該收集有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)和經(jīng)銷單位的資料，進(jìn)行必要的評(píng)估，制訂出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供者名錄，并經(jīng)過(guò)審查和批準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購(gòu)買可由業(yè)務(wù)部門根據(jù)需要提出購(gòu)買申請(qǐng)，也可以由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保管人根據(jù)庫(kù)存情況提出申請(qǐng)，經(jīng)批準(zhǔn)后予以購(gòu)買。
2 　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收
對(duì)所購(gòu)買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行必要的驗(yàn)收。主要內(nèi)容包括：數(shù)量和品種是否與購(gòu)買要求一致;包裝是否完好，標(biāo)識(shí)是否清晰、完整;有無(wú)證書;是否在證書聲明的有效期內(nèi);從外觀上進(jìn)行判斷，如裝于安瓿瓶?jī)?nèi)的溶液有無(wú)沉淀、變色、分層等異常現(xiàn)象。
從國(guó)外進(jìn)口的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，還應(yīng)與國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。如購(gòu)買進(jìn)口的含 54 種成分的揮發(fā)性有機(jī)物混和標(biāo)樣，可以選取其中的某幾種成分，分別與國(guó)家環(huán)保總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所生產(chǎn)的單組分標(biāo)樣進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)，若比對(duì)結(jié)果達(dá)到要求，則可認(rèn)為該進(jìn)口混標(biāo)質(zhì)量合格。

3 　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)有專門的存放地點(diǎn)，予以明確標(biāo)識(shí)，并由專人負(fù)責(zé)保管。應(yīng)制訂一份實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)清單和領(lǐng)用記錄，領(lǐng)用時(shí)予以登記。通常用安瓿瓶裝的液體物質(zhì)可存放在泡沫盒內(nèi)，固體物質(zhì)存放在干燥器內(nèi)密閉保存，鋼瓶裝的標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)該用金屬鏈固定。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書或說(shuō)明書上有存放要求 (如避光、低溫等) 時(shí)，應(yīng)按指定的要求保存。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一旦超過(guò)有效期必須立即清理，并予以適當(dāng)標(biāo)識(shí)，不得繼續(xù)使用。
用于質(zhì)控的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其證書由質(zhì)量管理室統(tǒng)一保管。

4 　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須在有效期內(nèi)使用。
日常檢測(cè)中繪制工作曲線時(shí)，應(yīng)盡可能使用標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體配制工作標(biāo)準(zhǔn)。進(jìn)行重要樣品的檢測(cè)(如仲裁樣品) 或進(jìn)行重大質(zhì)量活動(dòng)(如實(shí)驗(yàn)室比對(duì)和能力驗(yàn)證) 時(shí)，應(yīng)該插入標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析。平時(shí)的日常檢測(cè)工作中也建議盡量使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行質(zhì)量控制。對(duì)于日常分析中難以采集平行樣進(jìn)行質(zhì)量控制的項(xiàng)目，如懸浮物、油類等，應(yīng)該經(jīng)常利用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行控制。平時(shí)開展頻次較低的檢測(cè)項(xiàng)目，檢測(cè)時(shí)也應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行控制。進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)時(shí)，建議使用標(biāo)準(zhǔn)溶液作為加入物質(zhì)。
研究新方法或進(jìn)行方法驗(yàn)證時(shí)，必須包含有使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容。檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行期間核查時(shí)，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查其準(zhǔn)確度。對(duì)于無(wú)法檢定的儀器設(shè)備，應(yīng)盡量利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定期校準(zhǔn)。對(duì)于半定量的檢測(cè)設(shè)備(如應(yīng)急監(jiān)測(cè)設(shè)備)，也應(yīng)定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)，以維持設(shè)備的正常狀態(tài)。
質(zhì)量管理室定期對(duì)業(yè)務(wù)人員進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品的考核，考核成績(jī)記入員工的技術(shù)檔案，作為員工工作績(jī)效的一項(xiàng)評(píng)價(jià)依據(jù)。

應(yīng)該收集有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)和經(jīng)銷單位的資料，進(jìn)行必要的評(píng)估，這條非常重要.我們經(jīng)常遇到供應(yīng)商超范圍提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(其提供的量值與批準(zhǔn)不符),量值很難保證.由于國(guó)家目前根本沒有人管理,因此這方面一定要重視.

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液管理辦法
一、主題內(nèi)容與適用范圍
    本辦法規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理；
    本辦法僅適用于化學(xué)分析用的標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
    1 ．滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和比較按G B 6 0 1 －1 9 8 8 《化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》的規(guī)定進(jìn)行。其它特定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液按照分析方法標(biāo)準(zhǔn)或操作規(guī)程的規(guī)定進(jìn)行配制和標(biāo)定。
    2 ．雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備接G B 6 0 2 －1 9 8 8 《化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》進(jìn)行。
    3 ．標(biāo)定或比較各種標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，必須直接或間接溯源基準(zhǔn)試劑。
    4 ．標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)定及保管、保存要有記錄。
    5 ．標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和比較均必須詳細(xì)填寫原始記錄。記錄的內(nèi)容應(yīng)當(dāng)包括標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、配制方法、環(huán)境溫度、標(biāo)定和比較的方法、原始數(shù)據(jù)和各修正值、計(jì)算過(guò)程、計(jì)算結(jié)果和操作者姓名（簽字）、配制日期等。該原始記錄應(yīng)保存，不得遺失。
三、 標(biāo)準(zhǔn)溶液與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理
    1 ．標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（包括基準(zhǔn)試劑、高純物質(zhì)）的管理，由使用室安排專人管理、造冊(cè)、登記；
    2 ．標(biāo)準(zhǔn)溶液必須貼有標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容包括名稱、濃度、配制或標(biāo)定人、配制或標(biāo)定日期。
    3 ．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)須貼有原生產(chǎn)單位的標(biāo)簽。標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)包括標(biāo)樣編號(hào)、名稱、化學(xué)成分表、重量、生產(chǎn)單位名稱和標(biāo)樣發(fā)布日期、有限期限等內(nèi)容。
    4 ．標(biāo)準(zhǔn)溶液與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放
      （l）標(biāo)準(zhǔn)溶液的存放
         a . 標(biāo)準(zhǔn)溶液存放在檢驗(yàn)室專門位置；
        b . 標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶塞須嚴(yán)密，不得泄漏( N a O H 標(biāo)準(zhǔn)溶液要有C O 2 過(guò)濾裝置) ；
        c . 銀及氧化還原性的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)存放于棕色瓶中，而且要避光保存；
        d . 標(biāo)準(zhǔn)溶液存放，應(yīng)保持正常室溫，避免陽(yáng)光和灰塵。
       （2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的存放期
        a . 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的存放期不應(yīng)超過(guò)兩個(gè)月，超過(guò)存放期的標(biāo)準(zhǔn)溶液必須重新標(biāo)定、比較后方可使用；
        b . 元素或雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)備終保存期一般為一年，工作液盡可能現(xiàn)用現(xiàn)配。過(guò)期或出現(xiàn)混濁時(shí)必須重新配制。
      （3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放
        a . 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別存放在各使用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)；
        b . 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)用專柜分類存放；
        c . 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)存放在清潔、無(wú)塵、通風(fēng)、干燥的環(huán)境中，避免陽(yáng)光照射和各種腐蝕性氣體的侵蝕。
四、記錄 ：
    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用記錄
    標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)定、比較記錄

在實(shí)際工作中，有很多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)買不到有證的，也找不到有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證，我們是通過(guò)新舊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)來(lái)驗(yàn)收的。

原帖由 lopez_cal 于 2008-5-23 11:19 發(fā)表
易耗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以和其他的測(cè)量?jī)x器一起管理嗎?
不知道大家有沒有單獨(dú)建標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的臺(tái)帳或者類似的表格,有沒有樣式的發(fā)一個(gè),謝謝!

還有其他儀器設(shè)備要做周期檢定或校準(zhǔn)計(jì)劃，那么標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要嗎？因?yàn)橛行┮彩强梢栽谟行?...

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也是要期間核查，也有一個(gè)登記表

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是不需要進(jìn)行期間核查的。
一、只要在標(biāo)物存放條件滿足要求，在有效期內(nèi)使用，就能保證研制單位的提供量值。
二、作為一般的使用單位沒有資質(zhì)和能力進(jìn)行驗(yàn)證和核查。這項(xiàng)任務(wù)由研發(fā)單位來(lái)進(jìn)行。
三、JJF1033－2008明確標(biāo)物不進(jìn)行穩(wěn)定性考核。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查關(guān)鍵看是什么標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，我個(gè)人認(rèn)為象鋼鐵類的光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)根本沒有必要做什么期間核查？憑什么要求做，ISO17025也沒有說(shuō)所有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都需要期間核查，有些外部評(píng)審員對(duì)這個(gè)行業(yè)不熟悉，亂開不符合項(xiàng)，令人頭痛之極