《重金屬水質在線分析儀校準規(guī)范》征求意見稿

一 任務來源
根據質檢量函[2014]79號國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局《關于做好國家計量技術法規(guī)制修訂工作有關事項的通知》要求，由浙江省計量科學研究院會同黑龍江計量檢定測試院、湖南省計量檢測研究院、中國測試技術研究院以及聚光科技（杭州）股份有限公司共同制訂《重金屬水質在線分析儀校準規(guī)范》。
二 編制規(guī)范的目的和意義
隨著環(huán)境保護工作的日益重視與加強，如何消除重金屬污染問題正成為人們越來越關注的課題。環(huán)保部已發(fā)布《重金屬污染綜合防治“十二五”規(guī)劃》，污水排放與地表水監(jiān)測中重金屬含量作為已納入環(huán)境監(jiān)測部門監(jiān)測工作中。目前水質重金屬在線分析儀廣泛應用于地表水監(jiān)測以及重點污染源排放口中，主要用于測量水質中鉛、鎘、銅、鉻、鋅、鎳、鐵、錳、汞、砷等重金屬參數。目前由于重金屬水質在線分析儀屬于新近發(fā)展的新型儀器，對于該類儀器的量值溯源與質控管理有些滯后，但其所給出的監(jiān)控數據直接反應了環(huán)境的污染程度，對人民的生活工作環(huán)境與自然環(huán)境具有重要意義，急需保證其計量的準確性。我國現有GB 3838-2002 《地表水環(huán)境質量標準》對鉛、鎘、砷、汞等重金屬含量進行了嚴格的限定，GB 8978-1996《污水綜合排放標準》也有相關的含量限定。近年來作為環(huán)境質量監(jiān)測與污染源排放監(jiān)測控制的在線環(huán)境監(jiān)測儀器發(fā)展迅速，重金屬水質在線分析儀已廣泛應用于地表水監(jiān)測以及重點污染源排放監(jiān)控中。
基于市場需求，國產重金屬水質在線分析儀不斷涌現，儀器技術得以飛速發(fā)展；同時，國外儀器大量進入中國市場。根據市場需求目前在用的有單元素的重金屬水質在線分析儀，也有可同時測量多種重金屬元素的水質在線分析儀。由于不同廠商生產的儀器指標設置、測量范圍差別較大，缺少統一標準，給計量部門監(jiān)督管理帶來不便。因此有必要編制相應的校準規(guī)范，建立校準方法指導儀器的校準工作，使校準規(guī)范方法和校準項目具有科學性、合理性和可操作性，為此類儀器的日常校準提供技術依據。
三、儀器發(fā)展現狀與原理分析
重金屬水質在線分析儀測量方法主要有光度法和陽極溶出伏安法。光度法原理：水樣中的重金屬離子與指示劑反應后顯色，通過測量特定波長處的吸光度值得到重金屬含量。陽極溶出伏安法原理：在適當電壓下進行恒電位電解，使被測重金屬離子還原沉積在陰極上，再在兩電極上施加反向掃描電壓，使電極上的重金屬被氧化溶出，形成的峰電流與重金屬濃度成正比；多種金屬離子共存時，按照分解電壓的大小依次沉積溶出，通過陽極溶出伏安曲線可同時測量多種金屬離子。重金屬水質在線分析儀測量方法和標準見表1
表1  重金屬水質在線分析儀測量原理一覽表

序號	測量元素	測量方法/標準
1	鉛（pb）	GB 7470-1987 水質 鉛的測定 雙硫腙分光光度法
		水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）陽極溶出伏安法
2	鎘（Cd）	GB 7471-1987 水質 鎘的測定 雙硫腙分光光度法
		水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）陽極溶出伏安法
3	汞（Hg）	GB 7469-1987 水質 總汞的測定 高錳酸鉀－過硫酸鉀消解法 雙硫腙分光光度法
		HJ 597-2011 總汞 冷原子吸收分光光度法
		陽極溶出伏安法
4	砷（As）	GB 7485-1987 水質 總砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法
		陽極溶出伏安法
5	鉻（Cr）	GB 7466-1987 水質總鉻的測定 高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法
6	六價鉻（Cr6+）	GB 7467-1987 水質六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法
7	銅（Cu）	HJ 486-2009 水質 銅的測定 2,9-二甲基-1,10-菲羅啉分光光度法
		HJ 485-2009 水質 銅的測定 二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法
		水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）陽極溶出伏安法
8	鋅（Zn）	GB 7472-1987 水質 鋅的測定 雙硫腙分光光度法
		水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）陽極溶出伏安法
9	鎳（Ni）	GB 11910-1989 水質 鎳的測定 丁二酮肟分光光度法
		陽極溶出伏安法
10	鐵（Fe）	HJT 345-2007 水質鐵的測定 鄰菲啰啉分光光度法
11	錳（Mn）	GB 11906-1989 水質錳的測定 高碘酸鉀分光光度法

目前市場上國內外重金屬水質在線分析儀廠商約有40余家，主要代表廠商為聚光科技、湖南力合、長沙華時捷、深圳朗石等國內儀器廠商以及英國MTI、意大利systea，德國BRAN LUEBBE等國外儀器廠商，其典型產品型號與性能見表2。

          表2 典型重金屬水質在線分析儀產品性能

序號	儀器名稱	廠商	型號	測量原理/范圍	準確度
1	重金屬水質在線分析儀（鉛、鎘、銅、鋅、砷、汞等）	聚光科技	HMA-2000 系列	陽極伏安溶出法 量程可定制	±10%
2	重金屬水質在線分析儀（六價鉻、總鉻、錳、鋅、銅、鎳、鐵等）	聚光科技	SIA-2000 系列	分光光度法 量程可定制	±5%
3	重金屬水質在線分析儀（鉛、鎘、銅、鋅、砷、汞等）	湖南力合	LFTZ-DW2005系列	陽極伏安溶出法 量程可定制	±10%
4	重金屬水質在線分析儀（六價鉻、總鉻、錳、鋅、銅、鎳、鐵等）	湖南力合	LFT-DW系列	分光光度法 量程可定制	±10%
5	重金屬水質在線分析儀（鉛、鎘、銅、鋅、砷、汞等）	長沙華時捷	HSJ－DII系列	陽極伏安溶出法 量程可定制	±10%
6	重金屬水質在線分析儀（六價鉻、總鉻、錳、鋅、銅、鎳、鐵等）	長沙華時捷	HSJ-Cd等型號	分光光度法 量程可定制	±10%
7	重金屬水質在線分析儀（六價鉻、總鉻、錳、鋅、銅、鎳、鐵等）	深圳市朗石	PhotoTek 6000系列	分光光度法 量程可定制	±10%
8	重金屬水質在線分析儀 （鉛、鎘、銅、鋅、砷、汞等）	英國MIT	OVA 5000/7000	陽極伏安溶出法 量程可定制	±5%
9	重金屬水質在線分析儀（六價鉻、總鉻、錳、鋅、銅、鎳、鐵等）	意大利Systea	μ MAC 系列	分光光度法 量程可定制	±10%
10	重金屬水質在線分析儀（六價鉻、總鉻、錳、鋅、銅、鎳、鐵等）	德國BRAN LUEBBE	POWERMON 系列	分光光度法 量程可定制	±10%

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