校準(zhǔn)方法和檢測(cè)方法

　　一、為了保證實(shí)驗(yàn)室所得到的校準(zhǔn)／檢測(cè)結(jié)果具有可重復(fù)性(重現(xiàn)性)、可復(fù)現(xiàn)性(再現(xiàn)性)及可比值，制定適當(dāng)?shù)男?zhǔn)方法和檢測(cè)方法是至關(guān)重要的。換言之，實(shí)驗(yàn)室必須依據(jù)適當(dāng)?shù)姆椒▉磉M(jìn)行認(rèn)可能力范圍內(nèi)的校準(zhǔn)／檢測(cè)，這就是CNACL201－1999《實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則》第十章對(duì)認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室提出的要求。
　　這里的"方法"(method)有時(shí)也稱為"程序"(procedure)，它們應(yīng)當(dāng)記錄在文件中，也就是說應(yīng)當(dāng)是文件化的、成文的或明文規(guī)定的。實(shí)驗(yàn)室制定的這種方法文件(指導(dǎo)性文件)應(yīng)包括：
　　所有相關(guān)設(shè)備(例如被校準(zhǔn)／檢測(cè)的樣品或裝置，所用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或校準(zhǔn)／檢測(cè)設(shè)備，影響校準(zhǔn)／檢測(cè)的輔助設(shè)備等)的使用說明或操作指南；
　　被校準(zhǔn)／檢測(cè)樣品或裝置的處置方法和制備(準(zhǔn)備)程序；
　　校準(zhǔn)／檢測(cè)工作的過程或?qū)嵤┘?xì)則。
　　這些方法或程序中的大部分構(gòu)成了質(zhì)量文件中的作業(yè)指導(dǎo)書，缺少這類指導(dǎo)就可能危及校準(zhǔn)／檢測(cè)工作的正常進(jìn)行。若事實(shí)表明缺少某一文件確實(shí)會(huì)影響校準(zhǔn)／檢測(cè)工作的有效性，則這一文件就顯得尤為重要。
　　上述的指導(dǎo)性文件、相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)／規(guī)程／規(guī)范、手冊(cè)及參考(標(biāo)準(zhǔn))數(shù)據(jù)等，能夠隨時(shí)協(xié)助實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)／檢測(cè)工作的順利進(jìn)行，所以操作人員(執(zhí)行人員)應(yīng)當(dāng)將它們放在工作場(chǎng)所，或者放在非常靠近工作場(chǎng)所的辦公室或其他適宜的地方，以便于及時(shí)查閱和使用。特別是對(duì)于初級(jí)的操作人員，就是依靠這些文件來控制其進(jìn)行的每一次測(cè)量的。
　　對(duì)于經(jīng)常按同樣程序進(jìn)行同樣校準(zhǔn)／檢測(cè)的經(jīng)驗(yàn)豐富的高級(jí)操作人員或操作負(fù)責(zé)人來說，可能并不需要經(jīng)常查閱文件。但是，如果標(biāo)準(zhǔn)／規(guī)程／規(guī)范等文件已進(jìn)行了修改，而實(shí)驗(yàn)室所用的方法／程序都尚未及時(shí)更新，則可能會(huì)造成校準(zhǔn)／檢測(cè)失效。所以，校準(zhǔn)／檢測(cè)方法必須是現(xiàn)行有效的，操作負(fù)責(zé)人應(yīng)當(dāng)了解標(biāo)準(zhǔn)／規(guī)程／規(guī)范的最新動(dòng)態(tài)，例如哪些內(nèi)容在何時(shí)作過修改或調(diào)整?這種修改或調(diào)整對(duì)校準(zhǔn)／檢測(cè)的過程會(huì)產(chǎn)生什么影響?其原因是什么?等等。
　　以上針對(duì)CNACL201－1999《實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則》第10.1條規(guī)定的要求，并結(jié)合ISO／IEC導(dǎo)則25：1990版ISO／DIS／17025：1998《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》第5.4.1條的內(nèi)容進(jìn)行了必要的解釋和舉例。
　　二、實(shí)驗(yàn)室必須使用適當(dāng)?shù)姆椒ǎ绦騺磉M(jìn)行其職責(zé)范圍內(nèi)的所有校準(zhǔn)／檢測(cè)工作及其它有關(guān)活動(dòng)，包括樣品的抽取、處置、傳送與儲(chǔ)存、制備、測(cè)量不確定度的評(píng)定，校準(zhǔn)／檢測(cè)數(shù)據(jù)的分析等。這些方法／程序必須與要求的準(zhǔn)確度相一致，也必須與相關(guān)校準(zhǔn)／檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)／規(guī)程／規(guī)范的要求相一致。以上是CNACL201－1999第10.2條規(guī)定的要求。
　　實(shí)驗(yàn)室使用的方法／程序必須適合于被校準(zhǔn)／檢測(cè)樣品或參數(shù)的要求。為使不同人員、不同時(shí)間所進(jìn)行的測(cè)量過程保持一致，使測(cè)量結(jié)果可以重復(fù)、再現(xiàn)和可比，對(duì)校準(zhǔn)／檢測(cè)的方法／程序的基本要求是：
　　盡可能選擇準(zhǔn)確度損失小、可靠性高而又簡(jiǎn)單易行的校準(zhǔn)／檢測(cè)方案；
　　校準(zhǔn)／檢測(cè)過程中使用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)與測(cè)量設(shè)備的測(cè)量范圍、不確定度或允許誤差，應(yīng)與被校準(zhǔn)／檢測(cè)對(duì)象的要求相匹配(適應(yīng))；
　　校準(zhǔn)／檢測(cè)過程中使用的輔助設(shè)備，應(yīng)盡量避免引入附加的測(cè)量不確定度或使之受控；
　　環(huán)境條件是校準(zhǔn)／檢測(cè)的必要保證，應(yīng)防止環(huán)境條件影響被校準(zhǔn)／檢測(cè)對(duì)象及計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作特性；
　　數(shù)據(jù)處理是校準(zhǔn)／檢測(cè)的重要環(huán)節(jié)，應(yīng)使用合理的數(shù)據(jù)分析和處理方法，切實(shí)反映測(cè)量結(jié)果及其不確定度。
　　關(guān)于測(cè)量不確定度的評(píng)定，ISO／DIS／17025：1998第5．4．7．1條要求校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室和進(jìn)行自校準(zhǔn)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，對(duì)各類校準(zhǔn)都必須制定和實(shí)施不確定度評(píng)定程序。第5．4．7．2條要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室也必須制定和實(shí)施不確定度評(píng)定程序，除非檢測(cè)涉及的過程很難進(jìn)行這類嚴(yán)密的計(jì)算。而某些情況下，從計(jì)量學(xué)和統(tǒng)計(jì)學(xué)角度不可能有效地評(píng)定測(cè)量不確定度，此時(shí)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室至少必須設(shè)法識(shí)別不確定度的各個(gè)分量，并盡可能地進(jìn)行估算，以確保檢測(cè)報(bào)告不給人以夸大了準(zhǔn)確度的印象。
　　ISO／DIS／17025第5．4．7．3條還指出，在測(cè)量不確定度的評(píng)定中，對(duì)所有在給定場(chǎng)合下具有重要意義的不確定度分量，都必須用適當(dāng)?shù)姆治龇椒右钥紤]。不確定度的來源包括(但不僅限于)所用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，所用的方法和設(shè)備、環(huán)境條件、被校準(zhǔn)／檢測(cè)樣品的狀況以及操作者。在測(cè)量不確定度的評(píng)定中，通常不考慮被校準(zhǔn)／檢測(cè)樣品的預(yù)期的長(zhǎng)期性能。
　　我國《測(cè)量不確定度的政策》(CNACL205－1999)明文規(guī)定如下：
　　CNACL在認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)能力時(shí)，對(duì)實(shí)驗(yàn)室建立的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)及其使用、編制的測(cè)量方法、校準(zhǔn)方法等，須提供測(cè)量不確定度分析報(bào)告；
　　根據(jù)中國目前有關(guān)測(cè)量不確定度
　　在檢測(cè)領(lǐng)域的使用現(xiàn)狀，當(dāng)客戶對(duì)特殊的檢測(cè)有測(cè)量不確定度的要求時(shí)，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)能提供測(cè)量不確定度分析報(bào)告；
　　CNACL鼓勵(lì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室使用測(cè)量不確定度，但暫時(shí)不作為CNACL認(rèn)可檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的強(qiáng)制要求。
　　三、在沒有規(guī)定校準(zhǔn)／檢測(cè)方法時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡可能選用國際或國家標(biāo)準(zhǔn)中已經(jīng)公布的方法，或者由權(quán)威機(jī)構(gòu)或有關(guān)科技文獻(xiàn)或雜志上發(fā)表的方法。以上是CNACL201－1999第10．3條規(guī)定的要求。
　　國際標(biāo)準(zhǔn)方法例如由ISO(國際標(biāo)準(zhǔn)化組織)、IEC(國際電工委員會(huì))、OIML(國際法制計(jì)量組織)、ILAC(國際實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織)、APMP(亞太計(jì)量規(guī)劃組織)、APLAC(亞太實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織)等國際組織公布的方法。國家標(biāo)準(zhǔn)方法例如由國家標(biāo)準(zhǔn)(GB)、國家計(jì)量檢定規(guī)程(JJG)或規(guī)范(JJF)等公布的方法。權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)表的方法例如由國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局、中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會(huì)以及上面提及的國際組織等發(fā)表的方法。有關(guān)科技文獻(xiàn)或雜志是指有聲望的，例如國際計(jì)量局(BIPM)出版的《計(jì)量學(xué)》(Metrologia)雜志、我國的一級(jí)刊物《計(jì)量學(xué)報(bào)》雜志等。
　　為便于比較，對(duì)ISO／DIS／17025第5．4．2條"方法的選定"中規(guī)定的內(nèi)容介紹如下：
　　實(shí)驗(yàn)室必須使用滿足客戶需要和適合于實(shí)驗(yàn)室所承擔(dān)的校準(zhǔn)／檢測(cè)工作的那些校準(zhǔn)／檢測(cè)(包括用于抽樣的方法)，優(yōu)先使用國際、國家、地區(qū)或國家標(biāo)準(zhǔn)中公布的方法。實(shí)驗(yàn)室必須保證使用標(biāo)準(zhǔn)的最新版本，除非不適用或不可能做到。為保證標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的一致性，必要時(shí)必須對(duì)標(biāo)準(zhǔn)作詳細(xì)的補(bǔ)充。
　　當(dāng)客戶沒有指定所使用的方法時(shí)，實(shí)驗(yàn)室必須選擇國際、地區(qū)、國家標(biāo)準(zhǔn)中公布的方法，或者由有聲望的技術(shù)雜志、相應(yīng)的技術(shù)書籍、期刊中發(fā)表的方法，或者設(shè)備制造廠規(guī)定的方法。如果實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部制定的或?qū)Ｓ玫姆椒?ISO／DIS／17025第5．4．3條"實(shí)驗(yàn)室制定的方法"對(duì)此有專門的規(guī)定)，適合于預(yù)定的用途并且得到了確認(rèn)的話，則也可以使用這種方法。
　　如果客戶提出的方法不適用或已過時(shí)，則實(shí)驗(yàn)室必須通知客戶。
　　四、需要使用非標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，應(yīng)征得客戶同意，并書面確認(rèn)，使客戶及有關(guān)報(bào)告的接受者可以獲得該方法，這是CNACL201第10．4條規(guī)定的要求。在ISO／DIS／17025第5．4．4條"非標(biāo)準(zhǔn)方法"中作了如下較為詳細(xì)的規(guī)定：
　　當(dāng)需要使用標(biāo)準(zhǔn)方法沒有包括的其他方法時(shí)，實(shí)驗(yàn)室必須與客戶簽訂協(xié)議，協(xié)議中須包括客戶要求和校準(zhǔn)／檢測(cè)目的方面的清晰的說明；
　　非標(biāo)方法應(yīng)在投入使用前即校準(zhǔn)／檢測(cè)進(jìn)行之前制定出來，必須進(jìn)行必要的確認(rèn)并提供給客戶及有關(guān)報(bào)告的權(quán)威性接受者檢查；
　　這種非標(biāo)方法／程序至少應(yīng)包含的信息有十個(gè)方面：
　　(1)適用范圍；
　　(2)被校準(zhǔn)／檢測(cè)樣品典型的說明；
　　(3)被確定的參數(shù)或被確定的量；
　　(4)裝置和設(shè)備，包括其技術(shù)性能的要求；
　　(5)所用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
　　(6)所要求的環(huán)境條件和所需的穩(wěn)定期；
　　(7)關(guān)于程序的說明(包括附加的標(biāo)識(shí)，樣品的處置、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和制備，工作開始前的核查，設(shè)備工作正常的核查--必要時(shí)每次使用前對(duì)設(shè)備進(jìn)行的校準(zhǔn)與調(diào)整，觀測(cè)結(jié)果的記錄方法，以及應(yīng)遵守的安全措施等)；
　　(8)批準(zhǔn)／否決所依據(jù)的準(zhǔn)則／標(biāo)準(zhǔn)；
　　(9)被記錄的數(shù)據(jù)及其分析和表達(dá)的方法；
　　(10)不確定度評(píng)定的程序。
　　五、當(dāng)抽樣作為檢測(cè)方法的一部分時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用文件化的程序和適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計(jì)技術(shù)去抽取樣品。這是CNACL201第10．5條規(guī)定的要求。在ISO／DIS／17025第5．4．1條"總則"中也有類似的規(guī)定。
　　抽樣是獲得樣品的過程，科學(xué)的抽樣要以統(tǒng)計(jì)技術(shù)為基礎(chǔ)，它包括確定抽取樣品的數(shù)量、抽樣條件及抽樣程序。有許多方法能夠保證抽樣的隨機(jī)性，最常用的隨機(jī)抽樣有簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣法、系統(tǒng)抽樣法、分層抽樣法等。由于樣本的隨機(jī)性，不同的樣本對(duì)總體所作的判斷可能有所不同。
　　既然是抽樣，必然存在著風(fēng)險(xiǎn)。對(duì)于合格批，由于可能抽到較多不合格樣品而判為不合格(拒真)，犯了將真判假的錯(cuò)誤，對(duì)供方不利。對(duì)于不合格批，由于可能抽到較少不合格樣品而判為合格(納偽)，犯了將假判真的錯(cuò)誤，對(duì)購方不利。我們希望不犯這兩種錯(cuò)誤，但由于樣本的隨機(jī)性，要求不犯任一種錯(cuò)誤是不可能的，只能要求將犯錯(cuò)誤的概率減小。例如，拒真概率減小，可對(duì)供方提供保護(hù)；納偽概率減小，可對(duì)購方提供保護(hù)。
　　CNACL201第10．6條規(guī)定對(duì)校準(zhǔn)／檢測(cè)中的計(jì)算和數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換必須做適當(dāng)?shù)男：恕．?dāng)計(jì)算作為校準(zhǔn)／檢測(cè)的一部分時(shí)，我們總是希望計(jì)算是正確無誤的；當(dāng)數(shù)據(jù)由一個(gè)文件復(fù)制(拷貝)到另一個(gè)文件上時(shí)，我們也希望不出差錯(cuò)。這種計(jì)算和數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換(傳送)可以用手工，也可以用電子方法進(jìn)行。
　　如果可能的話，對(duì)各種計(jì)算的校準(zhǔn)應(yīng)由校準(zhǔn)／檢測(cè)人員之外的人員承擔(dān)。對(duì)手抄數(shù)據(jù)也應(yīng)檢查其是否抄錯(cuò)，或錯(cuò)誤地輸入到計(jì)算機(jī)文件中。有時(shí)數(shù)據(jù)可以用電子方法，從一個(gè)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)傳送到另一個(gè)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，例如將應(yīng)變儀的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)傳送到委托方的用戶計(jì)算機(jī)中，這時(shí)應(yīng)對(duì)記錄值進(jìn)行校核或檢查。
　　在ISO／DIS／17025第5．4．8"數(shù)據(jù)的控制"一節(jié)的第5．4．8．1條中，強(qiáng)調(diào)了對(duì)計(jì)算和數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換必須以系統(tǒng)的方式做適當(dāng)?shù)男：恕?br /> 　　六、當(dāng)采用計(jì)算機(jī)或自動(dòng)化設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)／檢測(cè)數(shù)據(jù)的采集、處理、運(yùn)算、記錄、報(bào)告、儲(chǔ)存或檢索等工作時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)滿足以下五條要求：
　　(1)符合本準(zhǔn)則中規(guī)定的要求；
　　(2)計(jì)算機(jī)軟件應(yīng)文件化，并能滿足使用要求；
　　(3)建立保護(hù)數(shù)據(jù)完整性(包括數(shù)據(jù)輸入、采集、儲(chǔ)存、傳輸和數(shù)據(jù)處理等完整性)所必需的程序；
　　(4)維護(hù)計(jì)算機(jī)和自動(dòng)化設(shè)備保證其功能正常的措施，具備保證校準(zhǔn)／檢測(cè)數(shù)據(jù)完整性所需的環(huán)境條件和工作條件；
　　(5)建立和執(zhí)行計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)安全保密(包括防止非授權(quán)人員接觸和未經(jīng)批準(zhǔn)修改計(jì)算機(jī)記錄)的程序。
　　以上是CNACL201第10．7條規(guī)定的要求。在ISO／DIS／17025第5．4．8"數(shù)據(jù)的控制"一節(jié)的第5．4．8．2條中，也有類似的規(guī)定。這些規(guī)定的實(shí)質(zhì)要求是：在使用自動(dòng)程序時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，校準(zhǔn)／檢測(cè)有效，特別是所得的數(shù)據(jù)和完成的計(jì)算必須是正確、安全(保密)且未被竄改的。采用自動(dòng)校準(zhǔn)／檢測(cè)方法，并不意味著減輕或降低實(shí)驗(yàn)室應(yīng)符合本準(zhǔn)則要求的責(zé)任。
　　具體地說，例如實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定有關(guān)如何輸入、執(zhí)行及處理特定程序的書面指南，并應(yīng)有指示操作步驟及各種保護(hù)的屏幕提示。所有軟件除了使用前測(cè)試外，還應(yīng)進(jìn)行定期測(cè)試。簡(jiǎn)單易行的測(cè)試方法通常是將自動(dòng)過程得到的測(cè)量值與手動(dòng)得到的測(cè)量值進(jìn)行比較。定期使用核查標(biāo)準(zhǔn)，也是檢查軟件可靠性的一種辦法。
　　又如，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保存軟件和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)定期測(cè)試的記錄，以便向認(rèn)可機(jī)構(gòu)證明本室在處理校準(zhǔn)／檢測(cè)數(shù)據(jù)方面的謹(jǐn)慎態(tài)度和責(zé)任心。實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)保存系統(tǒng)的備份盤，以確保數(shù)據(jù)和資料不致丟失。同時(shí)，應(yīng)制定計(jì)算機(jī)及其輔助設(shè)備的操作環(huán)境要求和例行維護(hù)程序，以保證其能連續(xù)運(yùn)行。
　　為了保護(hù)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)、軟件及校準(zhǔn)／檢測(cè)數(shù)據(jù)的安全，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)限制接觸程序代碼的人員，程序代碼的變動(dòng)應(yīng)授權(quán)給系統(tǒng)管理者和程序設(shè)計(jì)者。可以用改變密碼的辦法，來阻止未授權(quán)人員進(jìn)行操作。經(jīng)常對(duì)原系統(tǒng)的備份進(jìn)行處理，以確保數(shù)據(jù)不丟失和恢復(fù)數(shù)據(jù)的好辦法。此外，應(yīng)對(duì)計(jì)算機(jī)進(jìn)行病毒的例行檢查以保護(hù)程序和已存檔的數(shù)據(jù)資料。
　　CNACL201第10．8條規(guī)定：應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室技術(shù)工作中消耗性材料的購買、驗(yàn)收和儲(chǔ)存等程序。這就是說，可能影響校準(zhǔn)／檢測(cè)結(jié)果的、用于實(shí)驗(yàn)室技術(shù)工作的消耗性材料，必須適合于其預(yù)期的工作目的。這些材料應(yīng)向已認(rèn)可的單位購買，并有驗(yàn)收程序，以保證正確進(jìn)貨，對(duì)這些材料的處理和儲(chǔ)存，可能需要制定專門的程序，例如對(duì)易燃、有毒和危險(xiǎn)物品等，必要時(shí)應(yīng)制定對(duì)已用過材料的特殊處理程序(尤其對(duì)毒劑)。
　　這一類消耗性材料可以例舉如下：油槽或溫度槽中的液體；儀器表面的專用防腐劑；試劑級(jí)的化學(xué)用品；某些清潔劑或洗滌液；某些壓縮氣體；某種等級(jí)的布巾或紙巾；電池。
　　至于實(shí)驗(yàn)室日常工作用的消耗性材料，例如辦公室和內(nèi)務(wù)整理用的物品，一般顯然是不需要由程序文件進(jìn)行控制的。

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