校準方法和檢測方法

　　一、為了保證實驗室所得到的校準／檢測結果具有可重復性(重現性)、可復現性(再現性)及可比值，制定適當的校準方法和檢測方法是至關重要的。換言之，實驗室必須依據適當的方法來進行認可能力范圍內的校準／檢測，這就是CNACL201－1999《實驗室認可準則》第十章對認可實驗室提出的要求。
　　這里的"方法"(method)有時也稱為"程序"(procedure)，它們應當記錄在文件中，也就是說應當是文件化的、成文的或明文規定的。實驗室制定的這種方法文件(指導性文件)應包括：
　　所有相關設備(例如被校準／檢測的樣品或裝置，所用的計量標準或校準／檢測設備，影響校準／檢測的輔助設備等)的使用說明或操作指南；
　　被校準／檢測樣品或裝置的處置方法和制備(準備)程序；
　　校準／檢測工作的過程或實施細則。
　　這些方法或程序中的大部分構成了質量文件中的作業指導書，缺少這類指導就可能危及校準／檢測工作的正常進行。若事實表明缺少某一文件確實會影響校準／檢測工作的有效性，則這一文件就顯得尤為重要。
　　上述的指導性文件、相關的標準／規程／規范、手冊及參考(標準)數據等，能夠隨時協助實驗室校準／檢測工作的順利進行，所以操作人員(執行人員)應當將它們放在工作場所，或者放在非常靠近工作場所的辦公室或其他適宜的地方，以便于及時查閱和使用。特別是對于初級的操作人員，就是依靠這些文件來控制其進行的每一次測量的。
　　對于經常按同樣程序進行同樣校準／檢測的經驗豐富的高級操作人員或操作負責人來說，可能并不需要經常查閱文件。但是，如果標準／規程／規范等文件已進行了修改，而實驗室所用的方法／程序都尚未及時更新，則可能會造成校準／檢測失效。所以，校準／檢測方法必須是現行有效的，操作負責人應當了解標準／規程／規范的最新動態，例如哪些內容在何時作過修改或調整?這種修改或調整對校準／檢測的過程會產生什么影響?其原因是什么?等等。
　　以上針對CNACL201－1999《實驗室認可準則》第10.1條規定的要求，并結合ISO／IEC導則25：1990版ISO／DIS／17025：1998《檢測和校準實驗室能力的通用要求》第5.4.1條的內容進行了必要的解釋和舉例。
　　二、實驗室必須使用適當的方法／程序來進行其職責范圍內的所有校準／檢測工作及其它有關活動，包括樣品的抽取、處置、傳送與儲存、制備、測量不確定度的評定，校準／檢測數據的分析等。這些方法／程序必須與要求的準確度相一致，也必須與相關校準／檢測的標準／規程／規范的要求相一致。以上是CNACL201－1999第10.2條規定的要求。
　　實驗室使用的方法／程序必須適合于被校準／檢測樣品或參數的要求。為使不同人員、不同時間所進行的測量過程保持一致，使測量結果可以重復、再現和可比，對校準／檢測的方法／程序的基本要求是：
　　盡可能選擇準確度損失小、可靠性高而又簡單易行的校準／檢測方案；
　　校準／檢測過程中使用的計量標準與測量設備的測量范圍、不確定度或允許誤差，應與被校準／檢測對象的要求相匹配(適應)；
　　校準／檢測過程中使用的輔助設備，應盡量避免引入附加的測量不確定度或使之受控；
　　環境條件是校準／檢測的必要保證，應防止環境條件影響被校準／檢測對象及計量標準的工作特性；
　　數據處理是校準／檢測的重要環節，應使用合理的數據分析和處理方法，切實反映測量結果及其不確定度。
　　關于測量不確定度的評定，ISO／DIS／17025：1998第5．4．7．1條要求校準實驗室和進行自校準的檢測實驗室，對各類校準都必須制定和實施不確定度評定程序。第5．4．7．2條要求檢測實驗室也必須制定和實施不確定度評定程序，除非檢測涉及的過程很難進行這類嚴密的計算。而某些情況下，從計量學和統計學角度不可能有效地評定測量不確定度，此時檢測實驗室至少必須設法識別不確定度的各個分量，并盡可能地進行估算，以確保檢測報告不給人以夸大了準確度的印象。
　　ISO／DIS／17025第5．4．7．3條還指出，在測量不確定度的評定中，對所有在給定場合下具有重要意義的不確定度分量，都必須用適當的分析方法加以考慮。不確定度的來源包括(但不僅限于)所用的計量標準和標準物質，所用的方法和設備、環境條件、被校準／檢測樣品的狀況以及操作者。在測量不確定度的評定中，通常不考慮被校準／檢測樣品的預期的長期性能。
　　我國《測量不確定度的政策》(CNACL205－1999)明文規定如下：
　　CNACL在認可實驗室的技術能力時，對實驗室建立的計量標準及其使用、編制的測量方法、校準方法等，須提供測量不確定度分析報告；
　　根據中國目前有關測量不確定度
　　在檢測領域的使用現狀，當客戶對特殊的檢測有測量不確定度的要求時，檢測實驗室應能提供測量不確定度分析報告；
　　CNACL鼓勵檢測實驗室使用測量不確定度，但暫時不作為CNACL認可檢測實驗室的強制要求。
　　三、在沒有規定校準／檢測方法時，實驗室應盡可能選用國際或國家標準中已經公布的方法，或者由權威機構或有關科技文獻或雜志上發表的方法。以上是CNACL201－1999第10．3條規定的要求。
　　國際標準方法例如由ISO(國際標準化組織)、IEC(國際電工委員會)、OIML(國際法制計量組織)、ILAC(國際實驗室認可合作組織)、APMP(亞太計量規劃組織)、APLAC(亞太實驗室認可合作組織)等國際組織公布的方法。國家標準方法例如由國家標準(GB)、國家計量檢定規程(JJG)或規范(JJF)等公布的方法。權威機構發表的方法例如由國家質量技術監督局、中國實驗室國家認可委員會以及上面提及的國際組織等發表的方法。有關科技文獻或雜志是指有聲望的，例如國際計量局(BIPM)出版的《計量學》(Metrologia)雜志、我國的一級刊物《計量學報》雜志等。
　　為便于比較，對ISO／DIS／17025第5．4．2條"方法的選定"中規定的內容介紹如下：
　　實驗室必須使用滿足客戶需要和適合于實驗室所承擔的校準／檢測工作的那些校準／檢測(包括用于抽樣的方法)，優先使用國際、國家、地區或國家標準中公布的方法。實驗室必須保證使用標準的最新版本，除非不適用或不可能做到。為保證標準實施的一致性，必要時必須對標準作詳細的補充。
　　當客戶沒有指定所使用的方法時，實驗室必須選擇國際、地區、國家標準中公布的方法，或者由有聲望的技術雜志、相應的技術書籍、期刊中發表的方法，或者設備制造廠規定的方法。如果實驗室內部制定的或專用的方法(ISO／DIS／17025第5．4．3條"實驗室制定的方法"對此有專門的規定)，適合于預定的用途并且得到了確認的話，則也可以使用這種方法。
　　如果客戶提出的方法不適用或已過時，則實驗室必須通知客戶。
　　四、需要使用非標準方法時，應征得客戶同意，并書面確認，使客戶及有關報告的接受者可以獲得該方法，這是CNACL201第10．4條規定的要求。在ISO／DIS／17025第5．4．4條"非標準方法"中作了如下較為詳細的規定：
　　當需要使用標準方法沒有包括的其他方法時，實驗室必須與客戶簽訂協議，協議中須包括客戶要求和校準／檢測目的方面的清晰的說明；
　　非標方法應在投入使用前即校準／檢測進行之前制定出來，必須進行必要的確認并提供給客戶及有關報告的權威性接受者檢查；
　　這種非標方法／程序至少應包含的信息有十個方面：
　　(1)適用范圍；
　　(2)被校準／檢測樣品典型的說明；
　　(3)被確定的參數或被確定的量；
　　(4)裝置和設備，包括其技術性能的要求；
　　(5)所用的計量標準和標準物質；
　　(6)所要求的環境條件和所需的穩定期；
　　(7)關于程序的說明(包括附加的標識，樣品的處置、運輸、儲存和制備，工作開始前的核查，設備工作正常的核查--必要時每次使用前對設備進行的校準與調整，觀測結果的記錄方法，以及應遵守的安全措施等)；
　　(8)批準／否決所依據的準則／標準；
　　(9)被記錄的數據及其分析和表達的方法；
　　(10)不確定度評定的程序。
　　五、當抽樣作為檢測方法的一部分時，實驗室應使用文件化的程序和適當的統計技術去抽取樣品。這是CNACL201第10．5條規定的要求。在ISO／DIS／17025第5．4．1條"總則"中也有類似的規定。
　　抽樣是獲得樣品的過程，科學的抽樣要以統計技術為基礎，它包括確定抽取樣品的數量、抽樣條件及抽樣程序。有許多方法能夠保證抽樣的隨機性，最常用的隨機抽樣有簡單隨機抽樣法、系統抽樣法、分層抽樣法等。由于樣本的隨機性，不同的樣本對總體所作的判斷可能有所不同。
　　既然是抽樣，必然存在著風險。對于合格批，由于可能抽到較多不合格樣品而判為不合格(拒真)，犯了將真判假的錯誤，對供方不利。對于不合格批，由于可能抽到較少不合格樣品而判為合格(納偽)，犯了將假判真的錯誤，對購方不利。我們希望不犯這兩種錯誤，但由于樣本的隨機性，要求不犯任一種錯誤是不可能的，只能要求將犯錯誤的概率減小。例如，拒真概率減小，可對供方提供保護；納偽概率減小，可對購方提供保護。
　　CNACL201第10．6條規定對校準／檢測中的計算和數據轉換必須做適當的校核。當計算作為校準／檢測的一部分時，我們總是希望計算是正確無誤的；當數據由一個文件復制(拷貝)到另一個文件上時，我們也希望不出差錯。這種計算和數據轉換(傳送)可以用手工，也可以用電子方法進行。
　　如果可能的話，對各種計算的校準應由校準／檢測人員之外的人員承擔。對手抄數據也應檢查其是否抄錯，或錯誤地輸入到計算機文件中。有時數據可以用電子方法，從一個計算機系統傳送到另一個計算機系統，例如將應變儀的校準數據傳送到委托方的用戶計算機中，這時應對記錄值進行校核或檢查。
　　在ISO／DIS／17025第5．4．8"數據的控制"一節的第5．4．8．1條中，強調了對計算和數據轉換必須以系統的方式做適當的校核。
　　六、當采用計算機或自動化設備進行校準／檢測數據的采集、處理、運算、記錄、報告、儲存或檢索等工作時，實驗室應滿足以下五條要求：
　　(1)符合本準則中規定的要求；
　　(2)計算機軟件應文件化，并能滿足使用要求；
　　(3)建立保護數據完整性(包括數據輸入、采集、儲存、傳輸和數據處理等完整性)所必需的程序；
　　(4)維護計算機和自動化設備保證其功能正常的措施，具備保證校準／檢測數據完整性所需的環境條件和工作條件；
　　(5)建立和執行計算機數據安全保密(包括防止非授權人員接觸和未經批準修改計算機記錄)的程序。
　　以上是CNACL201第10．7條規定的要求。在ISO／DIS／17025第5．4．8"數據的控制"一節的第5．4．8．2條中，也有類似的規定。這些規定的實質要求是：在使用自動程序時，實驗室應保證測量結果準確，校準／檢測有效，特別是所得的數據和完成的計算必須是正確、安全(保密)且未被竄改的。采用自動校準／檢測方法，并不意味著減輕或降低實驗室應符合本準則要求的責任。
　　具體地說，例如實驗室應制定有關如何輸入、執行及處理特定程序的書面指南，并應有指示操作步驟及各種保護的屏幕提示。所有軟件除了使用前測試外，還應進行定期測試。簡單易行的測試方法通常是將自動過程得到的測量值與手動得到的測量值進行比較。定期使用核查標準，也是檢查軟件可靠性的一種辦法。
　　又如，實驗室應保存軟件和計算機系統定期測試的記錄，以便向認可機構證明本室在處理校準／檢測數據方面的謹慎態度和責任心。實驗室還應保存系統的備份盤，以確保數據和資料不致丟失。同時，應制定計算機及其輔助設備的操作環境要求和例行維護程序，以保證其能連續運行。
　　為了保護計算機系統、軟件及校準／檢測數據的安全，實驗室應限制接觸程序代碼的人員，程序代碼的變動應授權給系統管理者和程序設計者。可以用改變密碼的辦法，來阻止未授權人員進行操作。經常對原系統的備份進行處理，以確保數據不丟失和恢復數據的好辦法。此外，應對計算機進行病毒的例行檢查以保護程序和已存檔的數據資料。
　　CNACL201第10．8條規定：應有實驗室技術工作中消耗性材料的購買、驗收和儲存等程序。這就是說，可能影響校準／檢測結果的、用于實驗室技術工作的消耗性材料，必須適合于其預期的工作目的。這些材料應向已認可的單位購買，并有驗收程序，以保證正確進貨，對這些材料的處理和儲存，可能需要制定專門的程序，例如對易燃、有毒和危險物品等，必要時應制定對已用過材料的特殊處理程序(尤其對毒劑)。
　　這一類消耗性材料可以例舉如下：油槽或溫度槽中的液體；儀器表面的專用防腐劑；試劑級的化學用品；某些清潔劑或洗滌液；某些壓縮氣體；某種等級的布巾或紙巾；電池。
　　至于實驗室日常工作用的消耗性材料，例如辦公室和內務整理用的物品，一般顯然是不需要由程序文件進行控制的。

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