一紫外可見分光光度計唯在350nm處透射比嚴重超差

今天在一啤酒廠檢定一UV759紫外可見分光光度計時，波長準確度、雜散光項目均合格。但是透射比檢定時，出現(xiàn)了一很奇怪的現(xiàn)象，唯獨在350nm處透射比嚴重超差：

        濾光片標準值為9.5%、21.1%、28.7%，測得示值為0.0%、5.4%、14.3%，其余波長點的透射比均合格。我看了一下該儀器的換燈點在340nm處，因為一般換燈點都在360nm。所以我改換燈點為360nm，并重啟讓其重新自檢。可再檢350nm處透射比，對于濾光片標準值為9.5%、21.1%、28.7%，示值均為0.0%，而且313nm處的透射比也不合格了。無法只有換回原換燈點在340nm，重檢又回到了唯在350nm處透射比嚴重超差。

      回到所里后，我看子用該標準濾光片，去年檢定的透射比，包括在350nm處的均合格。

      真的不知道，為什么會這樣？而該廠又對于335nm處的檢測對其產(chǎn)品質(zhì)量至關(guān)重要！懇請版友指教！

估計350nm附近進入樣品室的光量不夠吧？
    如果有波長掃描功能的話，看看350nm附近的能量或吸光度值。

有可能是該扇區(qū)濾光片有析晶現(xiàn)象，影響紫外光透過。另外紫外區(qū)透射比濾光片的值不可全信，最好用重鉻酸鉀測一遍

估計350nm附近進入樣品室的光量不夠吧？
    如果有波長掃描功能的話，看看350nm附近的能量或吸光度值。 ...
porny 發(fā)表于 2013-7-11 17:18

    按理在350nm能調(diào)100%，就應該能量夠了。

有可能是該扇區(qū)濾光片有析晶現(xiàn)象，影響紫外光透過。另外紫外區(qū)透射比濾光片的值不可全信，最好用重鉻酸鉀測一遍vandyke 發(fā)表于 2013-7-11 19:22

是哦！按理最好用重鉻酸鉀測一遍，可我們沒有用過標液，一時實現(xiàn)不了。我第一次遇到這樣用濾光片測得透射比異常的情況，不知這就是人們常說紫外區(qū)透射比濾光片的值不可全信的情況造成的，還是儀器真的有什么問題。

一般來說，測得值為0%這跟紫外濾光片就沒多大關(guān)系了。我覺得會是儀器本身有問題。就是vandyke 說的，可能儀器濾光片有問題，或者光柵有問題。

一般來說，測得值為0%這跟紫外濾光片就沒多大關(guān)系了。我覺得會是儀器本身有問題。就是vandyke 說的，可能儀 ...
abdong 發(fā)表于 2013-7-12 11:27

    謝謝回復！該情況真的讓我弄不明白？

這種情況你必須要用標液做最后的判定，紫外濾光片的生產(chǎn)原理不盡相同，有可能會出現(xiàn)此類情況，因此標液法是最終的判定依據(jù)。

可能是光能量不足吧，但又是雙光束的？350nm處透射比對應值應是一個值，怎么對應三個值9.5%、21.1%、28.7%。

這種情況你必須要用標液做最后的判定，紫外濾光片的生產(chǎn)原理不盡相同，有可能會出現(xiàn)此類情況，因此標液法是最終的判定依據(jù)。

喬浩 發(fā)表于 2013-7-13 16:05

你說的沒錯，當用濾光片檢定紫外的透射比出現(xiàn)異常時，本應該用標液檢定。只是，我手頭沒有標準溶液，主要是這樣的情況我也是第一次遇上哦！

想問各位一個問題：用中性濾光片檢定時，透射比誤差源于什么啊？有些時候，可見光區(qū)的透射比誤差大到1%~2%，感覺不太可能來自波長的誤差。因為曾經(jīng)掃描過中性濾光片，幾十nm范圍內(nèi)，中性濾光片的值相差也就1%左右吧，一般情況下，儀器的波長誤差也就幾nm。并且，雜散一般也都很小。

有可能是該扇區(qū)濾光片有析晶現(xiàn)象，影響紫外光透過。另外紫外區(qū)透射比濾光片的值不可全信，最好用重鉻酸鉀測 ...
vandyke 發(fā)表于 2013-7-11 19:22

我遇到過一次，普析通用的，是扇區(qū)濾光片有問題，這需要廠家維修。

回復 12# dingfengyuan
丁老師是河南省院的吧？

回復 12# dingfengyuan 書記

按理在350nm能調(diào)100%，就應該能量夠了。

樓主這些天應該又檢了其他的分光光度計吧，濾光片有沒有問題？樓主檢這臺儀器波長時是自動掃描還是逐點法？我覺得這臺機器應該還是本機的濾光片有問題，上面可能有霉點，我查了一下，UV759是可以自動掃描的，用氧化鈥掃一下試試，應該可以發(fā)現(xiàn)問題。

樓主這些天應該又檢了其他的分光光度計吧，濾光片有沒有問題？樓主檢這臺儀器波長時是自動掃描還是逐點法？我覺得這臺機器應該還是本機的濾光片有問題，上面可能有霉點，我查了一下，UV759是可以自動掃描的，用氧化鈥掃一下試試，應該可以發(fā)現(xiàn)問題。jjjqqq 發(fā)表于 2013-7-24 10:12

謝謝你關(guān)注！我檢定的該UV759因為不帶計算機，自射只有光度測量，只能是遂點法。今天又去了該廠，本準備對該紫外可見分光光度計作進一步的檢測。但從化驗人員處得知，他們用到340nm處測濃度時，也發(fā)現(xiàn)了測得濃度遠高于正常值。也就是說測得吸光度值遠大于正常值，這也就應證了我們的檢定結(jié)果此處透射比嚴重負誤差。有了“監(jiān)床”的驗證，使我們的檢定結(jié)果得到了證實，可見該儀器真的不合格。很可能是該扇區(qū)濾光片有霉點。

350波長處于紫外和可見之間，有些檔次低的儀器在這個范圍有點不準確。

學習學習。。。。

350nm處估計是換燈波長點。遇到過類似情況，改了換燈波長點就沒有問題。

回復 20# zdison


    完全同意你的做法。如果這個時候換成了鎢燈，鎢燈在這一波長的光譜特性比較差，測量結(jié)果自然會受到很大影響。

樓主嚴謹?shù)膽B(tài)度，值得小的們學習

檢定用的濾光片一般不易損壞，應該是分光光度計的分光光路上出問題。我以前檢定過一臺分光光度計，發(fā)生類似現(xiàn)象，當時檢定的是一臺棱鏡分光的，用戶同意我拆開機子找問題。拆開后發(fā)現(xiàn)棱鏡上有一小點霉斑。

檢定用的濾光片一般不易損壞，應該是分光光度計的分光光路上出問題。我以前檢定過一臺分光光度計，發(fā)生類似 ...
武明志 發(fā)表于 2013-11-22 21:18

    你的是棱鏡的問題目更不那么好找。而現(xiàn)在大都是光柵的，該情況很可能是因為扇形濾光片組中350nm處的濾光片發(fā)霉或有灰。因為用戶不同意我拆開儀器，所以無法證實。

還沒碰到過 先學習學習