一紫外可見分光光度計唯在350nm處透射比嚴重超差

今天在一啤酒廠檢定一UV759紫外可見分光光度計時，波長準確度、雜散光項目均合格。但是透射比檢定時，出現了一很奇怪的現象，唯獨在350nm處透射比嚴重超差：

        濾光片標準值為9.5%、21.1%、28.7%，測得示值為0.0%、5.4%、14.3%，其余波長點的透射比均合格。我看了一下該儀器的換燈點在340nm處，因為一般換燈點都在360nm。所以我改換燈點為360nm，并重啟讓其重新自檢。可再檢350nm處透射比，對于濾光片標準值為9.5%、21.1%、28.7%，示值均為0.0%，而且313nm處的透射比也不合格了。無法只有換回原換燈點在340nm，重檢又回到了唯在350nm處透射比嚴重超差。

      回到所里后，我看子用該標準濾光片，去年檢定的透射比，包括在350nm處的均合格。

      真的不知道，為什么會這樣？而該廠又對于335nm處的檢測對其產品質量至關重要！懇請版友指教！

估計350nm附近進入樣品室的光量不夠吧？
    如果有波長掃描功能的話，看看350nm附近的能量或吸光度值。

有可能是該扇區濾光片有析晶現象，影響紫外光透過。另外紫外區透射比濾光片的值不可全信，最好用重鉻酸鉀測一遍

估計350nm附近進入樣品室的光量不夠吧？
    如果有波長掃描功能的話，看看350nm附近的能量或吸光度值。 ...
porny 發表于 2013-7-11 17:18

    按理在350nm能調100%，就應該能量夠了。

有可能是該扇區濾光片有析晶現象，影響紫外光透過。另外紫外區透射比濾光片的值不可全信，最好用重鉻酸鉀測一遍vandyke 發表于 2013-7-11 19:22

是哦！按理最好用重鉻酸鉀測一遍，可我們沒有用過標液，一時實現不了。我第一次遇到這樣用濾光片測得透射比異常的情況，不知這就是人們常說紫外區透射比濾光片的值不可全信的情況造成的，還是儀器真的有什么問題。

一般來說，測得值為0%這跟紫外濾光片就沒多大關系了。我覺得會是儀器本身有問題。就是vandyke 說的，可能儀器濾光片有問題，或者光柵有問題。

一般來說，測得值為0%這跟紫外濾光片就沒多大關系了。我覺得會是儀器本身有問題。就是vandyke 說的，可能儀 ...
abdong 發表于 2013-7-12 11:27

    謝謝回復！該情況真的讓我弄不明白？

這種情況你必須要用標液做最后的判定，紫外濾光片的生產原理不盡相同，有可能會出現此類情況，因此標液法是最終的判定依據。

可能是光能量不足吧，但又是雙光束的？350nm處透射比對應值應是一個值，怎么對應三個值9.5%、21.1%、28.7%。

這種情況你必須要用標液做最后的判定，紫外濾光片的生產原理不盡相同，有可能會出現此類情況，因此標液法是最終的判定依據。

喬浩 發表于 2013-7-13 16:05

你說的沒錯，當用濾光片檢定紫外的透射比出現異常時，本應該用標液檢定。只是，我手頭沒有標準溶液，主要是這樣的情況我也是第一次遇上哦！

想問各位一個問題：用中性濾光片檢定時，透射比誤差源于什么啊？有些時候，可見光區的透射比誤差大到1%~2%，感覺不太可能來自波長的誤差。因為曾經掃描過中性濾光片，幾十nm范圍內，中性濾光片的值相差也就1%左右吧，一般情況下，儀器的波長誤差也就幾nm。并且，雜散一般也都很小。

有可能是該扇區濾光片有析晶現象，影響紫外光透過。另外紫外區透射比濾光片的值不可全信，最好用重鉻酸鉀測 ...
vandyke 發表于 2013-7-11 19:22

我遇到過一次，普析通用的，是扇區濾光片有問題，這需要廠家維修。

回復 12# dingfengyuan
丁老師是河南省院的吧？

回復 12# dingfengyuan 書記

按理在350nm能調100%，就應該能量夠了。

樓主這些天應該又檢了其他的分光光度計吧，濾光片有沒有問題？樓主檢這臺儀器波長時是自動掃描還是逐點法？我覺得這臺機器應該還是本機的濾光片有問題，上面可能有霉點，我查了一下，UV759是可以自動掃描的，用氧化鈥掃一下試試，應該可以發現問題。

樓主這些天應該又檢了其他的分光光度計吧，濾光片有沒有問題？樓主檢這臺儀器波長時是自動掃描還是逐點法？我覺得這臺機器應該還是本機的濾光片有問題，上面可能有霉點，我查了一下，UV759是可以自動掃描的，用氧化鈥掃一下試試，應該可以發現問題。jjjqqq 發表于 2013-7-24 10:12

謝謝你關注！我檢定的該UV759因為不帶計算機，自射只有光度測量，只能是遂點法。今天又去了該廠，本準備對該紫外可見分光光度計作進一步的檢測。但從化驗人員處得知，他們用到340nm處測濃度時，也發現了測得濃度遠高于正常值。也就是說測得吸光度值遠大于正常值，這也就應證了我們的檢定結果此處透射比嚴重負誤差。有了“監床”的驗證，使我們的檢定結果得到了證實，可見該儀器真的不合格。很可能是該扇區濾光片有霉點。

350波長處于紫外和可見之間，有些檔次低的儀器在這個范圍有點不準確。

學習學習。。。。

350nm處估計是換燈波長點。遇到過類似情況，改了換燈波長點就沒有問題。

回復 20# zdison


    完全同意你的做法。如果這個時候換成了鎢燈，鎢燈在這一波長的光譜特性比較差，測量結果自然會受到很大影響。

樓主嚴謹的態度，值得小的們學習

檢定用的濾光片一般不易損壞，應該是分光光度計的分光光路上出問題。我以前檢定過一臺分光光度計，發生類似現象，當時檢定的是一臺棱鏡分光的，用戶同意我拆開機子找問題。拆開后發現棱鏡上有一小點霉斑。

檢定用的濾光片一般不易損壞，應該是分光光度計的分光光路上出問題。我以前檢定過一臺分光光度計，發生類似 ...
武明志 發表于 2013-11-22 21:18

    你的是棱鏡的問題目更不那么好找。而現在大都是光柵的，該情況很可能是因為扇形濾光片組中350nm處的濾光片發霉或有灰。因為用戶不同意我拆開儀器，所以無法證實。

還沒碰到過 先學習學習