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[光譜/光度] 液相色譜熒光檢測器的問題

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1#
ofooo 發表于 2013-5-8 19:14:52 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
最近檢一Agilent熒光檢測器的液相色譜儀,出現一個特殊的狀況:接C18的柱子,則硫酸奎寧(10-6)的峰很小,不到0.5LU,且峰型很難看,用(10-9)的溶液則基本看不到峰。
如果把柱子拆了,或接一根阻尼柱,則硫酸奎寧(10-6)的峰在12LU左右,而(10-9)的溶液的峰高在1LU左右。
懷疑過柱子對硫酸奎寧有吸收,換了另一根剛買不久的C18柱子,結果一樣
該儀器客戶用于檢測黃曲霉素,效果很好,檢出限低于10-9以下
該硫酸奎寧前幾天剛檢了另外一臺Agilent的熒光檢測器的液相,效果很好沒有問題,所以溶液不存在問題。
Agilent工程師在場,用他們的方法對檢測器的波長示值誤差和能量值進行檢測,都合格
但就是找不出硫酸奎寧峰很小的原因。
儀器從來沒有遇到過這種情況,不知各位有什么好的建議?
2#
就是能白 發表于 2013-5-9 14:45:59 | 只看該作者
回復 1# ofooo


   有碰到過峰型難看的,好像是過載。檢不出來,就不知道了。
3#
劉彥剛 發表于 2013-5-9 20:16:56 | 只看該作者
回復 1# ofooo


    僅供參考:
tangtang:可能是溶液酸性太強,色譜柱不能耐受。用阻尼管測即可。
永恒的心:有死體積!
liufeilzu:把柱子拆了,或接一根阻尼柱,則硫酸奎寧(10-6)的峰在12LU左右,而(10-9)的溶液的峰高在1LU左右"
我很在意這就話,熒光檢測器線性沒有紫外好,但是你的峰高相差太嚴重了,懷疑色譜峰擴散嚴重,擴散原因我就不知道了。
樓主測了黃曲霉素,做了波長能量檢查,個人覺得問題應該不在熒光檢測器上。
4#
劉彥剛 發表于 2013-5-10 02:23:29 | 只看該作者
僅供參考:
houjjun:應該是流動相的問題。
5#
nurture 發表于 2013-8-8 09:58:47 | 只看該作者
流動相不都85%
6#
代廣明 發表于 2014-8-11 17:00:25 | 只看該作者
有沒有用衍生泵啊,因為硫酸奎寧有熒光特性 所以不用衍生  ,直接把從柱子出來的流動相接到檢測器就可以了
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