關于氣相色譜儀的檢定

我已經檢定氣相色譜儀有一段時間,發覺規程上規定的標液不大符合現今企業的要求,例如,在酒廠檢定氣相色譜儀時候,大多是用強極性柱子作分析,對于FID檢測器,按照規程的規定,要用正十六烷作檢定,但化學上的相似相溶原則,正十六烷在極性柱子上很難出峰,于是我是用苯-甲苯作檢定,除了檢測器的溫度不變,柱箱溫度和進樣口溫度改為苯-甲苯的條件,出峰快,方便,不需要換柱,這樣一來既完成檢定,又滿足企業的服務.又如現在的安捷倫的氣相色譜儀,其數據單位為Hz,但規程沒有跟上現在技術的發展,不知道各位前輩對此有何經驗之談?

FID（特別是酒廠的，使用的酒柱子）和TCD檢測器推薦用CH4/N2標準氣體來做！
CH4/N2對柱子的要求，幾乎沒有要求。
在我們江蘇省計量檢定部門基本上用氣體來做！！

[ 本帖最后由 ycjlzxj 于 2008-1-14 22:04 編輯 ]

對于安捷倫的氣相色譜儀ECD檢測器輸出的信號值單位為Hz。
JJG700-1999計量檢定規程對此無法換算，也只能以Hz來表示基線噪音、漂移。根據2006年5月在杭州氣相色譜儀檢定規程修訂研討會上，Agilent公司內部要求基線噪音不大于1Hz，基線漂移不大于5Hz。
提供一個俺根據杭州會議寫的一小段字，供你參考！]
http://www.bkd208.com/viewthread.php?tid=8361

如果有些酒廠用的是OV101的填充柱就不用標氣了吧?

檢定規程是有必要改一下，要與時俱進?。?！個人認為氣相中的單位可不轉換來表示基線噪聲及漂移，這樣更符合實際工作。

用標準氣體更方便！

但標準氣體會不會存在進樣困難的情況,這樣一來會不會造成重復性差,版主是不是配有氣體進樣閥.

同是FID，安捷倫用赫茲，島津和國產都用毫伏呢，你說以誰為標準單位？規程可以說明單位之間如何換算，但未必就要使用赫茲。規程里安培是根據輸出電壓伏特，除以靈敏度檔位所對應的高阻值歐姆所得出來的，一般最靈敏檔的電阻值是1000兆歐，此時1皮安可以對應1毫伏。據我觀察，這也對應安捷倫的1赫茲。

個人觀點，歡迎指正！

的確在Agilent5890中，FID最高靈敏檔1皮安可以對應1毫伏。
后來的，未曾觀察過！

用的就是普通的100ul的進樣針！沒有特殊要求，你可試試看,我們進樣量為40ul。用過100ul的氣封密針，效果倒不好！
    1、標氣鋁瓶上裝上減壓閥（注意：工礦企業使用的減壓閥螺紋不配套，會損壞鋁瓶的螺牙。要使用專用標氣鋁瓶的減壓閥，我們在江蘇省院購買的，是江蘇徐州產的），2、閥的出口換上帶螺帽的噴嘴，3、螺帽內放上硅橡膠密封墊（最好找到尺寸相近的），4、擰下頂針，讓低壓表顯示在0.4MPa左右，5、用針直接刺入，緩慢的抽取，多抽一點，取出再定量，6、按常規，注入氣譜的進樣扣。
    但要注意：針不能堵塞，最好讓氣壓把針能靈活的推出；
              柱壓不能太高，否則會影響你的重復性。這時，就要看你的進樣水平了！多做些，也能控制。
    實踐證明儀器如沒問題，重復性挺好！

計量檢定人員可以配一臺通用工作站去現場。將信號線連接到儀器模擬信號輸出端，可以直接讀取電壓毫伏，然后再對應儀器的檔位可以得到真實的信號值。氣相液相都可以用這種辦法檢。工作站事先應送計量部門檢定合格。（其實就是帶工作站軟件的毫伏電壓表）

現在工作站特多，我們4年前就購買一套N2000，接上自己工作站，檢定就方便多了。但是，對于數字信號的就沒法用了。

哪些儀器沒有模擬輸出？我還沒有遇到過。N2000工作站有重大缺陷，會丟峰

恩,原來知識還真多,看來我還必須實踐下才能出真知,現在我們這邊氣相色譜儀不多,大多都是分析有機溶劑,酒類,還有一些做特鐘氣體的,其中大多都適合用甲烷,看來我還要申請下換下標物,聽說在上次氣相色譜規程研討中,有人提議用酒類的標物直接檢定,但是酒類的標物,酒廠平時分析也會用,我覺得不大好.
還有個問題,證書能以甲烷來檢定,那FID只能出校準?謝謝.

那可是需要高水平的進樣技術呀,用針手動進氣樣.回去試一試~

規程上TCD和FID是可以用CH4/N2來做的。tcl好像用1%mol/mol的濃度，fid用100umol/mol的濃度。fid，tcl--我們正常全用1%的，試過，不會引起數量級相差。

手動進氣樣還是比較困難,買個自動進樣器進樣,是不是成本太高了?要不只能用微升進樣器了~

修訂后的《氣相色譜儀檢定規程》新的規程將會在什么時候出來

還未定稿！

用氣體氮中甲烷來檢測,無論何種柱子都可以!而且出峰快!溫度也不需改變.

回復 16# ycjlzxj


    問問斑竹,這個我應該如何計算,1%mol/mol應如何轉換為質量,謝謝