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[光譜/光度] 請教原子吸收檢定中邊緣能量和背景校正能力怎么檢定的?

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1#
hdmovie1 發表于 2011-10-11 12:51:48 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
請教大家一個問題,原子吸收檢定中邊緣能量怎么檢定的,理解的不是很清楚,

1  規程中說 測量砷銫兩譜線 背景峰/峰值,這里的背景峰 峰值分別指什么概念,具體檢定這項怎么操作?不是很清楚


2 邊緣能量測量瞬時噪聲是不是就是分別點亮砷銫用軟件里的基線穩定性看一下瞬時噪聲?


還有檢定背景校正能力的時候怎么把光衰減器插入光路里?


石墨爐里鑒定這項加入NaCl溶液時控制加入多大量?
2#
vandyke 發表于 2011-10-19 23:38:09 | 只看該作者
邊緣能量
邊緣能量是指儀器可用波長范圍的長波端與短波端原子譜線輻射能量大小及噪聲水平.
該項指標用于評價位于儀器工作波段邊緣位置譜線輻射性能及信噪比性能.眾所同知,光譜儀器邊緣波長譜線輻射能量受光源、光學系統、檢測器等多因素影響,大幅度衰減,信噪比變差,雜散光影響增加.因此,儀器能否用于那些原子吸收譜線波長位于邊緣區域元素的分析測試,確保邊緣波長譜線有足夠大的輻射能量及足夠好的信噪比成為先決條件.在儀器工作波段的紫外區與紅外區邊緣,不但需要考核其邊緣譜線能量大小,還需要測定譜線附近雜散光的強度.
新標準規定在砷元素193.7nm譜線和銫元素852.1nm譜線處,測量瞬時噪聲應不大于0.02,檢定規程規定瞬時噪聲不大于0.03.新標準和檢定遠程在試驗時還要求測量譜線兩側2nm處的透過率應小于2%,這實際是對邊緣波長處雜散光強度的要求.

影響邊緣能量的因素
1,光學系統性能的影響 其中又以分光元件的影響為最.現在儀器常用的分光元件是閃耀光柵,閃耀光柵的反射率、衍射效率及能量的光譜分布曲線對分光后邊緣波長譜線的能量大小有重要影響.其他光學元件反射率或透過率也與波長相關,提高光學元件的反射率或透過率有利于增加邊緣波長譜線的光能量.
2,檢測器的影響 光電檢測器的光譜響應性能對邊緣波長譜線能量影響亦很關鍵,應當選擇光譜響應范圍覆蓋邊緣波長且光譜響應靈敏度高的檢測器,以利于提高對邊緣波長譜線較弱的輻射光能量的檢出能力.
3,原子化系統的影響 對于用火焰法分析譜線為邊緣波長的元素,如砷(193.7nm) 、硒(196.0nm)時,空氣-乙炔火焰本身在紫外區產生的背景吸收將嚴重衰減這些元素的原子譜線輻射能量,甚至可使原本就微弱的邊緣波長能量下降近于零,此時選擇背景吸收較小的氬氣-氫氣火焰是解決問題的辦法.

檢驗邊緣能量的方法
新標準規定儀器光譜帶寬為0.2nm,時間常數不大于1.5s,砷或銫元素空心陰極燈預熱10min,在砷193.7nm或銫852.1nm波長處,調節儀器吸光度值為0.05,測量5min,其瞬時噪聲應符合要求;在儀器能量擋,調節兩譜線峰值波長能量為100%,控制波長掃描至兩譜線峰值波長兩側2nm處,能量示值應不大于2%.檢定規程還要求兩譜線峰值波長能量為100%時,光電倍增管負高壓不大于650V.
3#
yxd192 發表于 2013-5-30 11:22:30 | 只看該作者
邊緣能量
檢驗邊緣能量的方法
新標準規定儀器光譜帶寬為0.2nm,時間常數不大于1.5s,砷或銫元素空心陰極燈預熱10min,在砷193.7nm或銫852.1nm波長處,調節儀器吸光度值為0.05,測量5min,其瞬時噪聲應符合要求;在儀器能量擋,調節兩譜線峰值波長能量為100%,控制波長掃描至兩譜線峰值波長兩側2nm處,能量示值應不大于2%.檢定規程還要求兩譜線峰值波長能量為100%時,光電倍增管負高壓不大于650V. ...
vandyke 發表于 2011-10-19 23:38


請問這里指的新標準是哪個代號的標準,檢定規程是哪個版本的,謝謝

另請為什么要調節吸光度值為0.05而不是其他值
4#
tomy007 發表于 2020-9-5 15:13:46 | 只看該作者
vandyke 發表于 2011-10-19 23:38
邊緣能量
邊緣能量是指儀器可用波長范圍的長波端與短波端原子譜線輻射能量大小及噪聲水平.
該項指標用于評 ...

太專業了吧,請問你所用規程是哪個?我看的JJG 705-2014,好像沒有你說的這么詳細!
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