邊緣能量
邊緣能量是指儀器可用波長范圍的長波端與短波端原子譜線輻射能量大小及噪聲水平.
該項指標(biāo)用于評價位于儀器工作波段邊緣位置譜線輻射性能及信噪比性能.眾所同知,光譜儀器邊緣波長譜線輻射能量受光源、光學(xué)系統(tǒng)、檢測器等多因素影響,大幅度衰減,信噪比變差,雜散光影響增加.因此,儀器能否用于那些原子吸收譜線波長位于邊緣區(qū)域元素的分析測試,確保邊緣波長譜線有足夠大的輻射能量及足夠好的信噪比成為先決條件.在儀器工作波段的紫外區(qū)與紅外區(qū)邊緣,不但需要考核其邊緣譜線能量大小,還需要測定譜線附近雜散光的強度.
新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定在砷元素193.7nm譜線和銫元素852.1nm譜線處,測量瞬時噪聲應(yīng)不大于0.02,檢定規(guī)程規(guī)定瞬時噪聲不大于0.03.新標(biāo)準(zhǔn)和檢定遠(yuǎn)程在試驗時還要求測量譜線兩側(cè)2nm處的透過率應(yīng)小于2%,這實際是對邊緣波長處雜散光強度的要求.
影響邊緣能量的因素
1,光學(xué)系統(tǒng)性能的影響 其中又以分光元件的影響為最.現(xiàn)在儀器常用的分光元件是閃耀光柵,閃耀光柵的反射率、衍射效率及能量的光譜分布曲線對分光后邊緣波長譜線的能量大小有重要影響.其他光學(xué)元件反射率或透過率也與波長相關(guān),提高光學(xué)元件的反射率或透過率有利于增加邊緣波長譜線的光能量.
2,檢測器的影響 光電檢測器的光譜響應(yīng)性能對邊緣波長譜線能量影響亦很關(guān)鍵,應(yīng)當(dāng)選擇光譜響應(yīng)范圍覆蓋邊緣波長且光譜響應(yīng)靈敏度高的檢測器,以利于提高對邊緣波長譜線較弱的輻射光能量的檢出能力.
3,原子化系統(tǒng)的影響 對于用火焰法分析譜線為邊緣波長的元素,如砷(193.7nm) 、硒(196.0nm)時,空氣-乙炔火焰本身在紫外區(qū)產(chǎn)生的背景吸收將嚴(yán)重衰減這些元素的原子譜線輻射能量,甚至可使原本就微弱的邊緣波長能量下降近于零,此時選擇背景吸收較小的氬氣-氫氣火焰是解決問題的辦法.
檢驗邊緣能量的方法
新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定儀器光譜帶寬為0.2nm,時間常數(shù)不大于1.5s,砷或銫元素空心陰極燈預(yù)熱10min,在砷193.7nm或銫852.1nm波長處,調(diào)節(jié)儀器吸光度值為0.05,測量5min,其瞬時噪聲應(yīng)符合要求;在儀器能量擋,調(diào)節(jié)兩譜線峰值波長能量為100%,控制波長掃描至兩譜線峰值波長兩側(cè)2nm處,能量示值應(yīng)不大于2%.檢定規(guī)程還要求兩譜線峰值波長能量為100%時,光電倍增管負(fù)高壓不大于650V. |