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劉彥剛 發(fā)表于 2010-9-15 19:52:44 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式

JJG119—2005《實驗室pH(酸度)計》中術(shù)語的探討

The Discussion about Terms of JJG119-2005Laboratory pH Meters

黎慶輝 劉彥剛

(江西省萍鄉(xiāng)市計量所,江西 萍鄉(xiāng)337000)



本文指出了JJG119-2005《實驗室pH(酸度)計》中,有的電計計量性能要求術(shù)語,及其檢定方法值得探討。并給出了較為嚴(yán)謹(jǐn)?shù)南鄳?yīng)術(shù)語,及其對應(yīng)的檢定方法。

關(guān)鍵詞
酸度計;檢定規(guī)程;術(shù)語;探討

0
引言

國家計量檢定規(guī)程是計量工作的技術(shù)法規(guī),當(dāng)然期望盡可能準(zhǔn)確嚴(yán)謹(jǐn),但是由于各種原因,難免存在點滴不足。我們在執(zhí)行JJG1192005《實驗室pH(酸度)計》(以下簡稱規(guī)程)過程中,感覺到規(guī)程有的電計計量性能要求術(shù)語,及其檢定方法值得探討。

1
電計輸入電流

規(guī)程給出的電計輸入電流檢定方法:按圖1所示接好線。儀器溫度補(bǔ)償器放至25℃位置(或溫度補(bǔ)償器某一中間溫度點),調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出信號為pH7(或電計等電位pH值),即輸入電壓為零。記錄高阻開關(guān)K接通或斷開的情況下,電計示值的變化,重復(fù)測定三次,取平均值,按下式計算輸入電流IA

I=|ΔpH電流|?k ×10-3



(1)


R

式中:|ΔpH電流|——三次測量輸入電流引起電計示值

見附頁

誤差變化的平均值,取絕對值;

k——玻璃電極的理論斜率;


R
——串聯(lián)電阻的阻值,Ω

1 檢定原理圖

實驗室pH(酸度)計由電極和電計組成。電極相當(dāng)于能據(jù)被測溶液的pH值不同,輸出對應(yīng)電勢的高內(nèi)阻mV電壓信號源。電計則是一有源的高輸入阻抗mV電壓表,可等效為輸入阻抗R輸入與內(nèi)阻抗無窮大的理想mV電壓表并聯(lián),如圖1所示。從規(guī)程給出的檢定方法可以看出,實際上此時檢測的是:當(dāng)電計輸入為零時,由于其輸入端元件的失調(diào)電流在串入高阻上的壓降,并換算成電流。我們要求該性能指標(biāo)的目的:希望零輸入時的失調(diào)電流盡可能小,使得當(dāng)電計在接有電極時,上述失調(diào)電流在電極上形成的壓降盡可能小。

根據(jù)上述分析,我們認(rèn)為電計在零輸入時的失調(diào)電流,稱之為電計零輸入電流更貼切些。特別是這樣能避免與電計輸入阻抗術(shù)語的重復(fù),因為對于儀器儀表,某儀器儀表輸入電流小,與其輸入阻抗大是等效的。其檢定方法仍按規(guī)程給出的檢定方法。



JJG119-2005術(shù)語的探討.rar (23.24 KB, 下載次數(shù): 29)

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 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2010-9-15 19:54:21 | 只看該作者
2   電計輸入阻抗引起的示值誤差   

規(guī)程給出的電計輸入阻抗引起的示值誤差定義:向電計輸入相當(dāng)于3pH單位的電位值,在電計輸入端串聯(lián)與未串聯(lián)電阻R的情況下,產(chǎn)生的電計示值變化。我們要求該性能,是希望電計的輸入阻抗足夠大,也就是希望電計輸入電流盡可能小。使得接上高內(nèi)阻的電極時,電極的內(nèi)阻上分壓盡可能小,以致對被測信號影響小。因為科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,特別是一些國外進(jìn)口的酸度計,其電極性能優(yōu)越,內(nèi)阻較小,對電計的輸入阻抗要求不高。即使按規(guī)程檢定,其電計輸入阻抗引起的示值誤差不合格。但與其電極配套后,并不影響正常使用。所以我們建議:該項計量性能要求,直接用電計的輸入阻抗表示更好。檢測出電計輸入阻抗后,由使用者據(jù)有關(guān)技術(shù)資料,自己去決定能否與其電極配套使用。實際上不少正規(guī)的酸度計生產(chǎn)廠家,已經(jīng)是直接給出電計的輸入阻抗。

電計輸入阻抗可按如下方法檢測:按圖1所示接好線路。輸入pH13和pH1,分別記錄不串電阻和串入電阻時示值,重復(fù)測量三次,求出不串電阻和串入電阻時對應(yīng)示值算術(shù)平均值。按式(2)計算輸入阻抗R i,Ω。

R i= ×R           (2)

式中: ——不串電阻時,輸入pH13時示值平均值;

      ——不串電阻時,輸入pH1示值平均值;

——串入電阻時,輸入pH13時示值平均值;

——串入電阻時,輸入pH1示值平均值。



這樣還可以避免出現(xiàn),對于同樣是因為輸入阻抗不夠大的一臺電計,按規(guī)程檢定,在堿端(pH13處)電計輸入阻抗引起的示值誤差為正,而在酸端(pH1處)電計輸入阻抗引起的示值誤差為負(fù)的別扭狀況。

規(guī)程給出的電計輸入阻抗引起的示值誤差的檢定方法為:按圖1接好線,開關(guān)K接通,高阻R短路。儀器溫度補(bǔ)償器放至25℃位置(或溫度補(bǔ)償器某一中間溫度點),調(diào)節(jié)檢定儀使其輸出相當(dāng)于pH等電位值+6pH單位的信號,記下電計示值 pH1。開關(guān)K斷開高阻R接通,調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出信號為pH7(或電計等電位值),調(diào)節(jié)電計使其示值為pH7(或電計等電位值)。再調(diào)節(jié)檢定儀使其輸出相當(dāng)于pH等電位值+6pH單位的信號,并記下電計示值pH2。上述操作重復(fù)三次,取平均值,計算輸入阻抗引起的示值誤差。

△pH阻抗= (pH1—pH2)                                          (3)

式中:△pH阻抗——電計輸入阻抗引起的示值誤差;

      pH1,pH2——分別為電計示值的平均值。

用同樣方法檢定輸入pH等電位值﹣6pH單位時,輸入阻抗引起的示值誤差△pH/阻抗,取△pH阻抗和△pH/阻抗中較大者作為此誤差。

我們在實際工作中遇到某電計,按規(guī)程規(guī)定方法檢定,得到表1所示數(shù)據(jù):

表1 電計輸入阻抗引起的示值誤差檢定記錄     溫度補(bǔ)償器示值25℃

串聯(lián)電阻


輸入的pH值

/ pH
電計示值/pH
△pH阻抗/pH
△pH/阻抗

/pH

1
2
3
平均

0
13.00
13.00
13.00
13.00
13.00
0.04
——

1.00×109
13.00
12.92
12.92
12.92
12.92

0
1.00
1.00
1.00
1.00
1.00
——
﹣0.04

1.00×109
1.00
1.08
1.08
1.08
1.08




3   電計溫度補(bǔ)償器引起的示值誤差   

規(guī)程給出的電計溫度補(bǔ)償器引起的示值誤差定義:在任一補(bǔ)償溫度下,當(dāng)向電計輸入與該補(bǔ)償溫度下相當(dāng)?shù)?pH單位的電位時,電計示值與實際值之差。

該項目要檢測的是電計溫度補(bǔ)償器給出的補(bǔ)償溫度準(zhǔn)確與否,但規(guī)程不是用對應(yīng)的溫度誤差表示,而是用補(bǔ)償溫度不準(zhǔn)確引起的pH示值誤差表示,不便于電計使用者采用檢定結(jié)果。既然是要反映電計溫度補(bǔ)償器的補(bǔ)償溫度準(zhǔn)確與否,不如直接用對應(yīng)的溫度誤差表示。這樣就能給使用者很直觀的概念,如果電計溫度補(bǔ)償器有多少聶氏度的誤差,當(dāng)給定補(bǔ)償溫度時,就可以將該誤差修正過來。所以我們建議該項計量性能要求稱為電計溫度補(bǔ)償器誤差,定義為在任一補(bǔ)償溫度下,電計溫度補(bǔ)償器的標(biāo)稱補(bǔ)償溫度或溫度補(bǔ)償器示值(前者對應(yīng)手動、后者對應(yīng)自動溫度補(bǔ)償器)與實際補(bǔ)償溫度之差。其檢定方法如下:

3.1 電計手動溫度補(bǔ)償器誤差的檢定

按圖1接好線路,開關(guān)K接通,高阻R短路。分別將溫度補(bǔ)償器放至25℃以外的刻度(根據(jù)需要選擇包括溫度補(bǔ)償器兩端在內(nèi)的有標(biāo)稱的刻度點不少于5個),在每一檢定點,調(diào)節(jié)檢定儀輸入該溫度t標(biāo)稱下對應(yīng)的pH等電位值+6pH單位的信號,觀察電計示值,如不為對應(yīng)的pH值,則改變檢定儀的溫度,直至電計示值為對應(yīng)的pH值,記下檢定儀此時的溫度。重復(fù)測定三次,取平均值為t實際。并按式(4)計算該檢定點的電計溫度補(bǔ)償器誤差△t,℃。

△t=t標(biāo)稱–t實際                                                     (4)

3.2 電計自動溫度補(bǔ)償器誤差的檢定

按圖1接好線路,開關(guān)K接通,高阻R短路。將溫度探頭放至恒溫水浴槽中,將恒溫水浴調(diào)至25℃以外的溫度(根據(jù)需要選擇包括溫度補(bǔ)償器兩端在內(nèi)的有標(biāo)稱的刻度點不少于5個),設(shè)定恒溫水浴槽溫度為某檢定點的溫度,待溫度穩(wěn)定后記為t示值,調(diào)節(jié)檢定儀輸入該溫度t示值下對應(yīng)的pH等電位值+6pH單位的信號,觀察電計示值,如不為對應(yīng)的pH值,則改變檢定儀的溫度,直至電計示值為對應(yīng)的pH值,記下檢定儀此時的溫度。重復(fù)測定三次,取平均值為t實際。并按式(5)計算該檢定點的電計溫度補(bǔ)償器誤差△t,℃。

△t=t示值–t實際                                                    (5)

其實不少酸度計生產(chǎn)廠家,在產(chǎn)品技術(shù)資料中,該項計量性能指標(biāo)已經(jīng)是用電計溫度補(bǔ)償器誤差給出。

關(guān)于溫度補(bǔ)償器性能的檢定,我們覺得在進(jìn)行具體某個標(biāo)稱溫度刻度點的溫度補(bǔ)償器誤差檢定之前,如下的溫度補(bǔ)償器功能檢驗是必要的。按圖1接好線路,開關(guān)K接通,高阻R短路。調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出信號為pH7。將電計溫度補(bǔ)償器放至25℃位置。調(diào)節(jié)“定位”旋鈕使電計示值為pH7(或電計等電位值)。具有斜率調(diào)節(jié)的電計,將該調(diào)節(jié)器放至100%位置。將溫度補(bǔ)償器在其上限和下限之間旋動,此時電計示值的變化應(yīng)不超過分度(或最小顯示值)。上述給出的是電計手動溫度補(bǔ)償器,在進(jìn)行具體標(biāo)稱溫度刻度點的溫度補(bǔ)償器誤差檢定之前的功能檢驗方法。對于電計自動溫度補(bǔ)償器,可參照上述方法進(jìn)行溫度補(bǔ)償器功能檢驗。否則當(dāng)我們遇到如下情況,也無法據(jù)規(guī)程判該0.01級電計不合格。

該電計在25℃對電計標(biāo)定后,檢定溫度補(bǔ)償器引起的示值誤差情況如表2所示:









表2 電計溫度補(bǔ)償器引起的示值誤差檢定記錄

溫溫補(bǔ)償器示值/℃
輸入的pH值

/ pH
電計示值/pH
誤差

/ pH
數(shù)據(jù)處理后/ pH

1
2
3
平均

0
13.00
13.01
13.01
13.01
13.01
0.005
0.00

15
13.00
13.00
13.00
13.00
13.00
0.00
0.00

30
13.00
13.00
13.00
13.00
13.00
0.00
0.00

45
13.00
12.99
12.99
12.99
12.99
﹣0.005
﹣0.00

60
13.00
12.98
12.98
12.98
12.98
﹣0.01
﹣0.01




實際上該電計在25℃對電計標(biāo)定后,當(dāng)溫度補(bǔ)償器設(shè)置不同溫度時,已出現(xiàn)了如表3所示影響正常使用的情況。



表3  在25℃對該電計標(biāo)定后溫度補(bǔ)償器設(shè)置不同溫度時示值

溫度補(bǔ)償器

標(biāo)稱溫度/℃
輸入0.00pH時的

示值/pH
輸入6.00 pH時的

示值/pH

0
7.01
13.01

15
7.00
13.00

30
7.00
13.00

45
6.99
12.99

60
6.98
12.98




4    結(jié)語

     準(zhǔn)確嚴(yán)謹(jǐn)?shù)亟o出被檢計量器具的計量性能要求術(shù)語,不僅能使計量檢定人員,更好地理解和執(zhí)行相應(yīng)的檢定項目,而且能使計量器具的使用者更好地利用計量檢定人員出具的檢定證書,充分發(fā)揮計量器具的作用。



參考文獻(xiàn)

[1]JJG119-2005《實驗室pH(酸度計)計》.

[2]JJG119-1984《實驗室pH(酸度計)計》.

[3]JJG757-2007《離子計》.
3#
dengcaihong 發(fā)表于 2019-1-29 17:15:45 | 只看該作者
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