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[光譜/光度] 關于液相色譜檢定中的一些問題

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1#
hdmovie1 發表于 2010-6-2 14:23:30 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
安捷倫的一臺液相,準備做全項檢定

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a)  泵耐壓檢定
     大家都怎么檢定泵耐壓的?主要檢查那幾個部位?

b) 泵流量檢定時,如果是兩個泵是不是要分別檢定?先開一個泵檢定0.5,1.0,2.0 三個流量,然后再開另一個泵檢定?收集流動相是不是把插在廢液瓶的導管拔出來插到容量瓶里?

c) 梯度誤差的檢定,規程中要求A溶劑是水,B溶劑是0.1%丙酮的水溶液,不接色譜柱,等到后邊檢定還要用甲醇做流動相,大家怎么檢定的?好像要來回換流動相,還要拆卸好幾次色譜柱?

規程里沒有說洗脫程序的時間每個梯度保留多長時間?具體在設備上怎么設定?一個泵的液相色譜能做梯度嗎?

2 紫外檢測器波長檢定

a)這步在設備上如何操作?是波長掃描?還是需要怎么設定?規程上要求從檢測器入口注入樣品池是什么意思,不是把紫外標準溶液作為樣品進樣嗎?有波長掃描功能的設備如何做波長掃描?

b)基線噪聲和基線漂移  1AU=1000mV  是不是這樣換算? 這步又要換回甲醇流動相@@

d) 線性范圍檢定

規程中要求用注射器直接向檢測池中注射2%異丙醇水溶液,安捷倫自動進樣器的設備怎么做這一步?后邊的注入丙酮2%異丙醇水溶液怎么操作?,0.1%,0.2%一直到10%的丙酮溶液是不是自己配制就可以?

后邊規程要求“以5個丙酮含量和對應記錄做標準曲線,并找出丙酮含量大于0.5%的各點讀書與對應含量比較測量值低于讀數5%認為曲線彎曲,詞典濃度作為檢測上限,并根據剛才計算的檢出下限算出檢測器的線性范圍”,這段要求不理解,怎么做曲線,請哪位朋友給詳細解釋一下

3整機定性定量重復性的檢定要求進樣5——10微升,是不是一定是這個量?20微升可不可以?
2#
bbjlsdhs 發表于 2011-4-24 11:13:43 | 只看該作者
問的太多,不好回答
3#
阿拉丁 發表于 2011-4-26 13:25:20 | 只看該作者
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a)  泵耐壓檢定
     大家都怎么檢定泵耐壓的?主要檢查那幾個部位?
卸下色譜柱接上組你管,不解檢測器,改變流量。

b) 泵流量檢定時,如果是兩個泵是不是要分別檢定?先開一個泵檢定0.5,1.0,2.0 三個流量,然后再開另一個泵檢定?收集流動相是不是把插在廢液瓶的導管拔出來插到容量瓶里?
分別檢,就是廢液瓶里的廢液管插到容量瓶中。

c) 梯度誤差的檢定,規程中要求A溶劑是水,B溶劑是0.1%丙酮的水溶液,不接色譜柱,等到后邊檢定還要用甲醇做流動相,大家怎么檢定的?好像要來回換流動相,還要拆卸好幾次色譜柱?
可以把甲醇做流動相的項目如:漂移噪聲、檢出限、定量定性重復性、力量準確度。然后再換異丙醇。

規程里沒有說洗脫程序的時間每個梯度保留多長時間?具體在設備上怎么設定?一個泵的液相色譜能做梯度嗎?
等每個梯度走平約5分鐘再進行下個梯度。除非是四元低壓,否則一個泵是沒法做梯度的。
時間關系到這吧。有時間再說。
4#
孫衛建 發表于 2011-4-26 23:12:04 | 只看該作者
我們這里一般不做全項檢定!
5#
woodzd 發表于 2011-4-27 20:51:24 | 只看該作者
我們也很少做全項的,有些項目畢竟要拆客戶的儀器,不太方便。
6#
楊申寅 發表于 2011-5-20 14:18:36 | 只看該作者
回復 3# 阿拉丁


    請您有機會專門開個知識貼,教教怎么校驗液相色譜儀
7#
lzqiang 發表于 2012-5-12 10:05:50 | 只看該作者
我也有類似的問題,北京地區有較為詳細的實務培訓嗎
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